ICS71.040.30

CCSG63

團體標準

T/CSTMXXXXX-202X

化學試劑雙硫腙

Chemicalreagent—Dithizone

（征求意見稿）

202X-XX-XX發布202X-XX-XX實施

中關村材料試驗技術聯盟發布

T/CSTMXXXXX-XXXX

化學試劑雙硫腙

1范圍

本文件規定了化學試劑雙硫腙的規格、試驗、檢驗規則和包裝及標志。給出了性狀、分子式、結構

式、相對分子質量和CAS號。

本文件適用于化學試劑雙硫腙的檢驗。

2規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6682—2008分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T9721—2006化學試劑分子吸收分光光度法通則（紫外和可見光部分）

GB/T9741—2008化學試劑灼燒殘渣測定通用方法

GB15346—2012化學試劑包裝及標志

HG/T3921化學試劑采樣及驗收規則

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4性狀、分子式、結構式、相對分子質量和CAS號

4.1性狀

本試劑為黑色、黑棕色或紫黑色結晶性粉末。溶于三氯甲烷和四氯化碳，不溶于水。

4.2分子式

C13H12N4S

4.3結構式

4.4相對分子質量

1

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256.33（根據2018年國際相對原子質量）

4.5CAS號

60-10-6

5規格

雙硫腙的規格應符合表1的規定。

表1雙硫腙的規格

名稱分析純

含量(C13H12N4S)，w/%≥85.0

吸收比率≥1.55

三氯甲烷溶解試驗合格

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，w/%≤0.3

重金屬(以Pb計)，w/%≤0.002

6試驗

警示——本文件中的一些試驗過程可能導致危險情況，使用者有責任采取適當的安全和健康措施。

6.1一般規定

除另有規定外，所用標準滴定溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T603的規定制備，實驗

用水應符合GB/T6682—2008中三級水規格，樣品均按精確至0.01g稱量，

6.2含量

按GB/T9721—2006中第5章、第6章的規定。

6.2.1測定條件

吸收池厚度：1cm。

參比溶液：三氯甲烷。

波長：620nm。

6.2.2測定方法

稱取10.0mg樣品，精確至0.00001g。置于100mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解，并用三氯甲烷稀

釋至刻度，搖勻。取5.0mL，注入100mL容量瓶中，用三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻。按GB/T9721—

2006中7.2.3的規定測定吸光度A。

雙硫腙分光有效含量的質量分數w，按公式(1)計算：

A

w=100%………(1)

.11095?534600

式中：

A──樣品在620nm處的吸光度；

1.95×10-5──樣品與摩爾質量之間的倍數；

2

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34600──最大摩爾吸收系數，單位為升每厘米摩爾(L/cm·mol)(經驗常數)。

6.3吸收比率

在測定含量(6.2)時，分別于620nm處測得吸光度A1，于450nm處測得吸光度A2。

吸收比率按公式(2)計算：

A

吸收比率=1………(2)

A2

6.4三氯甲烷溶解試驗

稱取0.1g樣品，溶于20mL三氯甲烷中，溶液應全溶清亮、無機械雜質。

6.5灼燒殘渣

稱取1g樣品，按GB/T9741—2008中4.2的規定測定。結果按第5章的規定計算（保留殘渣以測

定重金屬）。

6.6重金屬

6.6.1將測定灼燒殘渣(6.4)后的殘渣，加1mL鹽酸和0.5mL硝酸，于水浴上蒸干。殘渣溶于15mL

水及0.2mL乙酸溶液(30%)中，稀釋至25mL，按GB/T9735的規定測定。溶液所呈暗色不應深于標準

比色溶液。

6.6.2標準比色溶液的制備是取含0.02mg質量的鉛(Pb)標準溶液，加0.2mL乙酸溶液(30%)，稀釋至

25mL，與同體積試液同時同樣處理。

7檢驗規則

按HG/T3921的規定進行采樣及驗收。

8包裝及標志

按GB15346—2012的規定進行包裝、儲存與運輸，并給出標志，其中：

a)包裝單位：第2類；

b)內包裝形式：NBY-4、NBY-5；

c)中包裝容器：ZB-1、ZB-2、ZB-3；

d)隔離材料：GC-2、GC-3、GC-4；

e)外包裝形式：WB-2、WB-3。

3

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附錄A

（資料性）