JJF（陜）123－2024煙煤膠質層指數測定儀校準規范CalibrationSpecificationforDeterminatorsofPlastometricIndicesofBituminousCoal2024－05－09發布 2024－08－09實施陜西省市場監督管理局發布JJF(陜)123－2024JJF(陜)123－2024JJF(陜)123－2024煙煤膠質層指數測定儀校準規范JJF(陜)123－2024CalibrationSpecificationforDeterminatorsofPlastometricIndicesofBituminousCoal歸口單位：陜西省市場監督管理局主要起草單位：陜西國華現代測控技術有限公司中檢西北計量檢測有限公司陜西省能源質量監督檢驗所參加起草單位：陜西陜焦化工有限公司本規范由陜西省市場監督管理局負責解釋本規范主要起草人：楊泉（西國現代控技有限司）劉 （中西北量檢有限司））參加起草人：畢營（）夏磊（）（））目 錄引 言 （Ⅱ）1 范圍 （1）引用文件 （1）術語和定義 （1）膠質層指數 （1）膠質層最大厚度 （1）4 概述 （1）計量特性 （2）熱電偶示值誤差 （2）程序控溫示值誤差 （2）煤杯尺寸示值誤差 （2）膠質層指數（Y值）示值誤差及重復性 （3）校準條件 （3）環境條件 （3）校準用設備 （3）校準項目和校準方法 （3）熱電偶示值誤差 （3）程序控溫示值誤差 （4）煤杯尺寸示值誤差 （4）膠質層指數（Y值）示值誤差及重復性 （4）校準結果表達 （5）復校時間間隔 （5）附錄A 試驗準備 （6）附錄B 試樣測量方法 （7）附錄C 校準原始記錄格式 （9）附錄D 校準證書內頁格式校準原始記錄格式 （12）附錄E 膠質層指數示值誤差的不確定度評定示例 （15）I引 言本規范根據JJF1071-2010《國家計量校準規范編寫規則》、JJF1001-2011《通用計量術語及定義》、JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》等基礎性系列規范文件進行制定。GB/T479-2016《煤煙膠質層指數測定方法》、GB/T483-2007MT/T條件》、JJF1637-2017《廉金屬熱電偶校準規范》的相關條款。本規范為首次發布。Ⅱ煙煤膠質層指數測定儀校準規范范圍本規范適用于煙煤膠質層指數測定儀的校準。引用文件GB/T479 煙煤膠質層指數測定方法GB/T483 煤炭分析試驗方法一般規定MT/T937 煙煤膠質層指數測定儀通用技術條件JJF1637 廉金屬熱電偶校準規范凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規范。術語和定義膠質層指數（Y值）（plastometerindices）由薩波日尼科夫提出的一種表征煙煤塑性的指標，以膠質層最大厚度Y值，最終收縮度X值表示。膠質層最大厚度（maximumthicknessofplasticlayer）煙煤膠質層指數測定中利用探針測出的膠質體上、下層面差的最大值。概述煙煤膠質層指數測定儀（以下簡稱測定儀）是模擬工業焦爐的碳化室對煙煤膠質層指數進行測定的儀器。通過對特制煤杯中的煤樣進行單側加熱，使其形成一系列的等溫層面。各層面溫度由加熱端開始依次遞減，并使煤杯中煤樣相應形成半焦層、膠質層和未軟化的煤樣層三個部分。在溫度相當于固化點的層面以下形成半焦，在溫度相當于軟化點的層面以下形成膠質體，而在軟化點層面以上是未軟化煤樣。用探針測得膠質體上下層面高度，高度差即Y測定儀可分為全自動式和手動式兩種，主要由程序溫度控制裝置、加熱裝置、溫度傳感器熱電偶111——底座；9——煤杯；18——方向控制板；2——水平螺絲；10——熱電偶套（鐵）管19——方向柱；3——立柱；11——壓板；20——砝碼掛鉤；4——石棉板；12——平衡柱；21——記錄筆；5——下部磚垛；13、17——活軸；22——記錄轉筒；6——接線夾；14——杠桿；23——記錄轉筒支柱；7——碳硅棒；15——探針；24——砝碼；8——上部磚垛；16——壓力盤；1膠質層指數測定儀結構示意圖25——固定螺絲。5 計量特性熱電偶示值誤差鎳鉻-鎳鋁或鎳鉻-鎳硅熱電偶，最大允許誤差為±0.0075·t。程序控溫示值誤差250℃8/min250℃時，顯示溫度與應達到的溫度差值不超過5℃，其余時間內不應超過10℃。煤杯尺寸60mm（59.5±0.5）mm；杯底到杯口的高度（110±0.5）mm。膠質層指數（Y值）示值誤差及重復性儀器示值誤差及重復性測量結果不應超過表1中的規定。2表1計量特性要求項目計量特性要求膠質層指數（Y值）示值誤差膠質層指數（Y值）±6mm膠質層指數（Y值）重復性膠質層指數（Y值）≤20mm≤1mm膠質層指數（Y值）＞20mm≤2mm注：以上指標不適用于合格性判別，僅供參考。校準條件環境條件環境溫度：5℃～40相對濕度：≤85%。校準用設備校準用設備見表2。表2 校準用設備序號校準項目技術要求1熱電偶示值誤差JJF1637《廉金屬熱電偶校準規范》規定的測量設備2程序控溫示值誤差鎳鉻-鎳鋁或鎳鉻-鎳硅熱電偶：±0.0075·t電子秒表分辨力：0.01s3煤杯尺寸MPE：±0.10mmMPE：±0.10mm內徑千分尺MPE：±0.10mm4膠質層指數（Y值）示值誤差及重復性膠質層指數有證標準物質：擴展不確定度≤2mm，k=2電子天平：級注：也可使用滿足測量不確定度要求的其它測量標準及設備進行校準。校準項目和校準方法目測檢查外觀，被校測定儀金屬鍍層及化學處理表面應色澤均勻，不得有露底、起皮、起泡、斑痕或有擦傷和劃痕，確定沒有影響校準計量特性的因素后再進行校準。熱電偶示值誤差350℃430℃520℃JJF1637《廉金屬熱電偶校準規范》規定的方法校準示值誤差。校準結果應滿足5.1的要求。程序控溫示值誤差350℃430℃、520℃350℃、430℃、520℃時以秒表開始計時，3錄一分鐘時儀器溫度的顯示值（℃），按公式（2）計算顯示溫度與應達到的溫度差值。?T1=?T顯示-?T標準 （1）式中：?T1——程序控溫儀示值誤差，℃；?T顯示——測定儀顯示溫度，℃；?T標準——測定儀理論溫度，℃。煤杯尺寸示值誤差33個點，使用內徑千分尺測量其內徑，取平均值為測得值。膠質層指數（Y值）示值誤差及重復性膠質層指數（Y值）示值誤差ABY1Y2，按式（2）計算前后爐膠質層指數測得值的平均值Y，按式（3）計算膠質層指數（Y值）示值誤差。式中：

YY1Y22

（2）Y——膠質層指數（Y值）前后爐測得值的算術平均值，mm；Y1——膠質層指數（Y值）前爐測得值，mm；Y2——膠質層指數（Y值）后爐測得值，mm。YYYs

（3）式中：Y——膠質層指數（Y值）示值誤差，mm；Ys——標準物質標準值，mm。膠質層指數（Y值）保留到小數點后一位，修約間隔為0.5mm。膠質層指數（Y值）重復性根據7.4.1測量結果，按式（4）計算膠質層指數（Y值）測量重復性。4Y1Y2Y1Y2C

（4）式中：s(Y)——膠質層指數（Y值）重復性，mm；Y1——膠質層指數（Y值）前爐測得值，mm；Y2——膠質層指數（Y值）后爐測得值，mm；C——極差系數，n=2時，C=1.13。校準結果表達校準結果處理JJF1071—20105.12的要求，并給出各校準項目名稱和測量結果以及擴展不確定度。校準原始記錄（推薦）C，校準證書內容及內頁（參考）D。校準結果的不確定度煙煤膠質層指數測定儀校準結果的不確定度按JJF1059.1－2012的要求評定，校準結果不確定度評定示例見附錄E。復校時間間隔建議復校時間間隔為1年。由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔。5JJF(陜)123－2024JJF(陜)123－2024附錄A試驗準備在校準試驗之前，應按照下述方法將標準物質裝入煤杯中。清理煤杯：用人工或機械的方法清理煤杯上殘留的焦屑等。將試樣放入煤杯，使其下部凸出部分進入煤杯底部圓孔中，杯底上放置熱電偶鐵管的凹槽中心點與壓力盤上放熱電偶的空洞中心點對準。將石棉圓墊鋪在杯底上，石棉圓墊上圓孔應對準杯底上的凹槽，在杯內下部沿壁圍一條濾紙條。將熱電偶鐵管插入杯底凹槽，把帶有卷煙紙管的鋼棍放在下部石棉圓墊的探測孔標志處，用壓板把熱電偶鐵管和鋼棍固定，并使它們都保持垂直狀態。10mm的方塊。用直尺將方塊30mm×30mm100g±0.5g。4425g之后，用金屬絲將煤樣攤平，但不得搗固。標準物質裝完后，將壓板暫時取下，把上部石棉圓墊小心地平鋪在煤樣上，并將露出的濾紙邊緣折復于石棉圓墊之上，放入壓力盤，再用壓板固定熱電偶鐵管。將煤杯放入上部磚垛的爐孔中，把壓力盤與杠桿連結起來，掛上砝碼，調節杠桿到水平。A.1～A.52mm～3mm力盤與煤杯、壓力盤與熱電偶鐵管之間的縫隙嚴密地堵起來。在整個裝樣過程中卷煙紙管應保持垂直狀態，當壓力盤與杠桿連結好后，在杠桿上掛上砝碼，把細鋼棍小心地由紙管中抽出來(可輕輕旋轉)，務必使紙管留在原有位置。如紙管被拔出，應重新裝樣。并用探針測量紙管底部，將刻度尺放在壓板上，指針應指在刻度尺的零點，如不在零點，須重新裝樣。6附錄B試樣測量方法試驗樣品準備完成后，按照下述方法進行膠質層指數測定。當準備工作就緒后，打開程序控溫儀開關，通電加熱，并控制兩煤杯杯底升溫速度30min3℃/min~600510則，試驗作廢。650℃2~4立即用石棉繩或石棉絨把壓力盤上探測孔嚴密地堵起來，以免膠質體溢出。注：一般可在體積曲線下降約5mm時開始測量膠質層上部層面；上部層面測值達10mm左右時，開始測量下部層面。測量膠質層上部層面時，將探針刻度尺放在壓板上，使探針通過壓板和壓力盤上的專用小孔小心地插入紙管中，輕輕往下探測，直到探針下端接觸到膠質層層面（了為上部層面）。讀取探針刻度毫米數（為層面到杯底的距離）質層上部層面”欄內，并同時記錄測量層面的時間。測量膠質層下部層面時，用探針首先測出上部層面，然后輕輕穿透膠質體到半焦表面（手感阻力明顯加大為下部層面）記錄測量層面的時間。探針穿透膠質層和從膠質層中抽出時，均應小心緩慢。在抽出時還應輕輕轉動，防止帶出膠質體或使膠質層內存積的煤氣突然逸出，以免破壞體積曲線形狀和影響層面位置。根據測量儀所記錄的體積曲線的形狀及膠質體的特性，來確定測量膠質層上、下部層面的頻率如下：積曲線下降到最低點時測量上部層面和下部層面，但下部層面的測量不應太頻繁，約每8min~10min8min~10min在體積曲線的最低點測量一次下部層面。5min測量一次，下部層面7每10min測量一次。規定進行。7min~8min620意，以免探針帶出膠質體或膠質體溢出。730℃時，試驗結束。關閉電源，卸下砝碼，使儀器冷卻。在試驗過程中，當煤氣大量從杯底析出時，應不時地向電熱元件吹風，使從杯底析出的煤氣和炭黑燒掉，以免發生短路，燒壞硅碳棒、鎳鉻線或影響熱電偶正常工作。如試驗時煤的膠質體溢出到壓力盤上，或在卷煙紙管中的膠質層層面驟然高起，則試驗應作廢。8附錄C

膠質層指數測定儀校準原始記錄格式（供參考）原始記錄編號：

第 頁，共 頁委托單位：被校儀器名稱：生產廠：型號：出廠編號：校準環境條件及地點：溫度℃校準地點相對濕度%其他校準依據：校準所使用的主要測量標準：名稱測量范圍不確定度/準確度等級/最大允許誤差檢定/校準證書編號證書有效期至外觀檢查：熱電偶示值誤差：校準點（℃）350示值平均值（℃）示值誤差（℃）擴展不確定度U（℃）k=29JJF(陜)123－2024第 頁，共 頁JJF(陜)123－2024第 頁，共 頁校準點（℃）標準熱電偶讀數（℃）前爐熱電偶讀數（℃）后爐熱電偶讀數（℃）430示值平均值（℃）示值誤差（℃）擴展不確定度U（℃）k=2校準點（℃）標準熱電偶讀數（℃）前爐熱電偶讀數（℃）后爐熱電偶讀數（℃）520示值平均值（℃）示值誤差（℃）擴展不確定度U（℃）k=2程序控溫示值誤差：溫度點（℃）標準溫度（℃）前爐顯示溫度（℃）前爐溫度示值誤差（℃）后爐顯示溫度（℃）后爐溫度示值誤差（℃）350430520煤杯尺寸：校準點位（mm）測量值（mm）平均值（mm）外徑杯底內徑杯底到杯口高度10內徑膠質層指數（Y值）示值誤差及重復性標準值（mm）測量次數標準物質質量（g）測得值（mm）修約后的平均值（mm）示值誤差（mm）擴展不確定度U（mm）k=2重復性（mm）前爐后爐校準員： 核驗員： 期： 11JJF(陜)123－2024JJF(陜)123－2024附錄D校準證書內容及內頁格式校準證書應至少包括以下信息：a）標題：“校準證書”；b）實驗室的名稱和地址；進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）；證書的唯一性標識（如編號），e）送校單位的名稱；被校對象的描述和明確標識；期；如果與校準結果的有效性和應用有關時，應對被校樣品的抽樣程序進行說明；校準所依據的技術規范的標識，包括名稱及代號；本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；校準環境的描述；校準結果及測量不確定度的說明；對校準規范的偏離的說明；o）校準結果僅對校準對象有效的聲明；p）未經校準實驗室書面批準，不得部分復制校準證書的聲明。12校準證書內頁格式（供參考）證書編號

第 頁，共 頁校準環境條件及地點：溫度℃校準地點相對濕度%其他校準依據：校準所使用的主要測量標準：名稱測量范圍不確定度/準確度等級/最大允許誤差證書編號證書有效期至注：×××××僅對加蓋“×××××校準專用章”的完整證書負責。本證書的校準結果僅對所校準的對象有效。未經實驗室書面批準，不得部分復印證書。13第頁，共頁證書編號×××××校準結果序號校準項目校準結果1外觀檢查2熱電偶示值誤差校準點（℃）示值誤差（℃）3504305203程序控溫示值誤差校準點（℃）示值誤差（℃）3504305204煤杯尺寸校準點位（mm）測量值（mm）外徑杯底內徑杯底到杯口高度內徑6膠質層指數（Y值）示值誤差及重復性標準值（mm）示值誤差（mm）不確定度U（mm）k=2重復性（mm）14附錄E膠質層指數示值誤差的不確定度評定示例校準方法AB得到