DB37DB37/T2058—2012羥丙基甲基纖維素2012-03-06發(fā)布2012-04-01實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1本標(biāo)準(zhǔn)適用于由以精制棉或其他纖維素為原料，經(jīng)氫氧化鈉堿化和氯甲烷、環(huán)氧丙烷醚化生產(chǎn)的6H7O22示例：凝膠溫度60℃,自主編號MX，粘度2000mPa.s。其標(biāo)注為：60MX2000，﹪，﹪凝膠溫度，℃3本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純和GB/T6682種規(guī)定的三級水。實(shí)4A—100mL蒸餾瓶；B—蒸餾頭；C—50mL漏斗；D—N2導(dǎo)管；5.3.3.11硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶5.3.4.1稱取樣品約0.1g(準(zhǔn)確至0.0002g)，氮?dú)馑俣?～2個氣泡／秒，先加熱到100℃~110℃維持0.5h，然后繼續(xù)升溫，在154℃~156℃加熱5處放置5min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.3.3）；）；a──空白耗用硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫）；R-OCH3+HI-ROH+CH3ICH3I+Br2-CH3Br+IBrIBr+2Br2+3H2O-HIO3+5HBrHIO3+5KI+3H2SO4-2K2SO4+KHSO4+3H2O+3I2I2+2Na2S2O3-2NaI+Na2S4O66A—25mL反應(yīng)瓶；B—冷凝管；C—洗滌管；5.4.3.11硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3在洗滌管中加入約10mL洗滌液，吸收管中加入新配制的吸收液31mL，安裝好儀器（如圖3），然后稱取樣品0.05g(準(zhǔn)確至0.0002g)于反應(yīng)瓶中，加入7mL氫碘酸（5.4.3.1將反應(yīng)瓶迅速與回收冷凝7器連接好(磨口處用氫碘酸濕潤)，以每秒1-2個氣泡的速度通入氮?dú)猓?.4.3.16并加熱油浴，0.5h內(nèi)升溫至150℃±2℃,維持60min后，除去油浴，繼續(xù)通氮?dú)?5min后，取下吸收管，小心地把吸收液），再加入3滴甲酸。靜置片刻，加碘化鉀4g和硫酸溶液（5.4.3.8）20ml，搖勻于暗處靜放5min。然后用1-滴定樣品所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)，單位為毫升（mL0-空白試驗(yàn)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mLc-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/Lm-樣品的質(zhì)量，單位為克（gXH2O-樣品水分含量0.00517--與1mL0.1mol/L硫代硫酸鈉相當(dāng)?shù)募籽趸目藬?shù)。8稱取試樣2g（準(zhǔn)確至0.0002g），置于已在650℃±50℃恒重的瓷坩堝中，用品完全碳化，冷卻，用0.5mL濃硫酸濕潤殘?jiān)^續(xù)加熱至硫酸蒸汽逸盡，×100.............m--樣品質(zhì)量，單位為克（gm1--空坩堝的質(zhì)量,單位為克（gm2--灼燒后殘?jiān)哇釄宓馁|(zhì)量,單位為克（g）。稱取經(jīng)105±2℃烘至恒重的試樣2.4g左右(準(zhǔn)確至0.0002g)倒入250mL燒杯中，加入200mL左右的80℃~90℃熱水，溶脹10min，然后放入冰浴中充分?jǐn)嚢瑁蛊淙芙夂蠹铀♂尦?﹪水溶液。稱取經(jīng)105℃±2℃烘至恒重的試樣4.5g左右（準(zhǔn)確至0.0002g）倒入250mL燒杯中,80℃~90℃熱水，溶脹10min左右，然后放入冰浴中充分?jǐn)嚢瑁蛊淙芙夂蠹铀♂尦?﹪水溶液。將上述配制的溶液，恒溫至20℃±0.1℃,并保溫0.5h，然后用NDJ-1型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)選擇合適的轉(zhuǎn)子9稱取經(jīng)105℃±2℃烘至恒重的樣品2.0g(準(zhǔn)確至0.0002g)左右，倒入250ml燒杯中，加入適量的80℃~90℃熱水，溶脹10min，然后放入冰浴中充分?jǐn)嚢瑁蛊淙芙夂蠹铀♂尦?﹪水溶液。90℃熱水，充分?jǐn)嚢枋蛊淙苊洠缓髮糜诒≈欣鋮s溶解，將溶液稀釋成2‰水溶液，搖勻備6.5出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目和型式檢驗(yàn)