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文檔簡(jiǎn)介
1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說明
(征求意見稿)
主要編制單位:江蘇湘園化工有限公司
編制日期:2022年4月
1
一、工作簡(jiǎn)況
(一)任務(wù)來源
本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)中國聚氨酯工業(yè)協(xié)會(huì)審查并批準(zhǔn)《1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)》
立項(xiàng),由江蘇湘園化工有限公司牽頭承擔(dān)《1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)》團(tuán)
體標(biāo)準(zhǔn)的制定工作,標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目歸口管理委員會(huì)為中國聚氨酯工業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì),標(biāo)準(zhǔn)
計(jì)劃編號(hào)為T/CUPIA0003-2022。
(二)標(biāo)準(zhǔn)制定的背景和目的
740M是一種含酯基的對(duì)稱分子結(jié)構(gòu)的芳香族二胺,主要用作聚氨酯預(yù)聚體及環(huán)氧樹脂
的固化劑,可用于彈性體、膠黏劑、涂料、密封/灌封膠等。使用該固化劑時(shí),操作寬容度
較大,可手工或自動(dòng)化澆注。它更適合采用熱澆注工藝與TDI(80/20)-聚醚型或聚酯型聚氨
酯預(yù)聚體混合,制備的彈性體具有優(yōu)良的力學(xué)性能、耐熱性、耐水解性、電性能、耐化學(xué)品
(包括耐油/溶劑/潮濕/臭氧等)性能。具有較好的安全性,美國FDA批準(zhǔn)其可用作食品接
觸場(chǎng)合的聚氨酯制件的擴(kuò)鏈劑。
為貫徹落實(shí)《清潔生產(chǎn)促進(jìn)法》等國家法律法規(guī),提升行業(yè)清潔生產(chǎn)管理水平,從“減
污、增效”方向考慮,根據(jù)市場(chǎng)調(diào)查分析,1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)在國
內(nèi)用途廣泛,隨著應(yīng)用范圍的擴(kuò)大,對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量提出了更高的要求。該產(chǎn)品目前國內(nèi)暫無統(tǒng)
一的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),不利于規(guī)范產(chǎn)品質(zhì)量和提升行業(yè)水準(zhǔn)。為滿足生產(chǎn)和客戶對(duì)產(chǎn)品
質(zhì)量的控制,亟需制定1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。
(三)工作主要過程
按照中國聚氨酯工業(yè)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序的要求,《1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯
(740M)》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的編制完成了以下工作:
2
1.資料的收集
在標(biāo)準(zhǔn)編制過程中,起草工作組收集了以下資料:
——GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志
——GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
——GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
——GB/T6283—2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
——GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則
——GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
——GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
——GB/T16631-2008高效液相色譜法通則
——GB/T11409-2008橡膠防老劑、硫化促進(jìn)劑試驗(yàn)方法
——GB/T6284-2006化學(xué)產(chǎn)品中水分測(cè)定的通用方法干燥減量法
——JJFl07O定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則
——國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令[2005]第75號(hào)定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法
2.主要工作過程
(1)2022年3月江蘇湘園化工有限公司提出團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制申請(qǐng);
(2)2022年3月《1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)》立項(xiàng),成立編制組;
(3)2022年4月確定編制內(nèi)容與編制大綱,完成起草稿。
(4)2022年4月完成征求意見稿。
3
二、標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)象簡(jiǎn)要情況
(一)產(chǎn)品簡(jiǎn)介
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由1,3-丙二醇與苯佐卡因反應(yīng),通過酯交換反應(yīng)、重結(jié)晶等工藝制得的
740M。
(二)產(chǎn)量及生產(chǎn)廠家
目前生產(chǎn)企業(yè)有:江蘇湘園化工有限公司、江陰海曼化工有限公司、惠民縣譽(yù)泰篩網(wǎng)有
限公司。
(三)主要用途
本產(chǎn)品主要用做聚氨酯彈性材料的擴(kuò)鏈劑,也可用于固化環(huán)氧樹脂。
三、團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)來源和編制原則
(一)標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)來源
該標(biāo)準(zhǔn)按照現(xiàn)行的GB/T1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)與編寫》給出的
規(guī)則起草。在標(biāo)準(zhǔn)化術(shù)語方面遵守了現(xiàn)行的GB/T20000.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作指南第1部分:標(biāo)
準(zhǔn)化和相關(guān)活動(dòng)的通用術(shù)語》、GB/T20004.1《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)化第1部分:良好行為指南》的有
關(guān)條款。
該標(biāo)準(zhǔn)編制過程中,主要參考了GB/T191《包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志》、GB/T601《化學(xué)試
劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》、GB/T603《化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備》、GB/T
6283-2008《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)》、GB/T6678《化工
產(chǎn)品采樣總則》、GB/T6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》、GB/T8170—2008《數(shù)值
修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》、GB/T16631-2008《高效液相色譜法通則》、GB/T
11409-2008《橡膠防老劑、硫化促進(jìn)劑試驗(yàn)方法》、JJFl07O《定量包裝商品凈含量計(jì)量
檢驗(yàn)規(guī)則》、國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令[2005]第75號(hào)《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦
法》等文件。
4
(二)標(biāo)準(zhǔn)的編制原則
本標(biāo)準(zhǔn)編制遵循經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展需求原則、技術(shù)先進(jìn)和經(jīng)濟(jì)合理原則、適應(yīng)貿(mào)易全球化需
求原則、維護(hù)公眾利益原則、協(xié)商一致原則、廣泛參與和公開透明原則。
本標(biāo)準(zhǔn)的編制結(jié)合了多家生產(chǎn)企業(yè)1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)的生產(chǎn)工
藝流程、產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)方法、試驗(yàn)數(shù)據(jù)等有關(guān)資料,在充分借鑒已有經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,提出了
1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)產(chǎn)品的質(zhì)量、抽樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、
標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存、安全要求等,為評(píng)價(jià)1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)
產(chǎn)品提供具體的指導(dǎo)。
四、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容
(一)項(xiàng)目和指標(biāo)的確定
根據(jù)目前1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)國內(nèi)生產(chǎn)情況和用戶對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量
要求,初步設(shè)置了4個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目:
1.水分:≤0.2%
2.熔點(diǎn):≥125℃
3.含量:≥99%
4.干燥失重:≤0.5%
(二)試驗(yàn)方法的確定和試驗(yàn)工作
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他特殊要求時(shí),均使用分析純和GB/T6682-2008中
三級(jí)水。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修約值比較法進(jìn)行。
1、外觀的測(cè)定
用目測(cè)方法進(jìn)行,白色至淺黃色晶體粉末。
5
2、水分的測(cè)定
按GB/T6283的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行測(cè)定
3、熔點(diǎn)
按GB/T11409-2008橡膠防老劑、硫化促進(jìn)劑試驗(yàn)方法中3.1的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行測(cè)定
4、含量
4.1、儀器
液相色譜儀:Agilent1260LC
色譜柱:Agilent5TC-C18(2)250×4.6mm,5um
4.2、試劑
甲醇:色譜純
4.3、液相色譜操作條件
柱箱溫度:30℃
波長:254nm
流動(dòng)相:甲醇:水=70:30
流速:0.8mL/min
進(jìn)樣量:4μL
4.4、試樣制備
稱取0.05g(精確到0.0001g)的樣品,溶解在25mL的甲醇(色譜純)中,混合均勻,經(jīng)
0.45μm的濾膜過濾使用。
4.5、測(cè)定
6
開啟液相色譜儀,待儀器各項(xiàng)操作條件穩(wěn)定后,進(jìn)試樣溶液4.0μL,待出峰完畢后,用
色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)進(jìn)行結(jié)果處理。按面積歸一法定量。
4.6、典型色譜圖見圖1
圖1
保留時(shí)間:740M約:4.383min;苯佐卡因約:4.771min;其余均為雜質(zhì)峰;
表1工作組成員單位產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表
樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5樣品6樣品7樣品8樣品9樣品10
白色晶白色晶白色晶白色晶白色晶白色晶白色晶白色晶白色晶白色晶
外觀
體粉末體粉末體粉末體粉末體粉末體粉末體粉末體粉末體粉末體粉末
水分,w/%0.08000.06860.07080.06870.07240.07130.07880.06740.07490.0769
127.3-1127.3-127.3-127.5-127.3-127.0-127.3-127.1-127.4-127.1-
熔點(diǎn),℃
28.5128.5128.4128.7128.6128.5128.4128.4128.5128.2
含量,LC,%99.70499.83699.67499.74099.81199.86999.65299.73699.79699.835
干燥失重,W%0.120.110.130.120.140.120.120.110.120.13
五、國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)情況說明
起草單位對(duì)國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)資料進(jìn)行了收集工作,目前未檢索到有關(guān)1,3-丙二醇-雙(4-氨
7
基苯甲酸)酯(740M)的國外標(biāo)準(zhǔn),無國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。目前搜集到1,3-丙二醇-雙(4-
氨基苯甲酸)酯(740M)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),僅有江蘇湘園化工有限公司。
六、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系
該標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格遵循國務(wù)院印發(fā)的《深化改革標(biāo)準(zhǔn)化工作改革方案》(國發(fā)〔2015〕13號(hào))
中關(guān)于培育和發(fā)展團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)改革措施要求。同時(shí),與國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)修改標(biāo)準(zhǔn)
化法和《關(guān)于培育和發(fā)展團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的指導(dǎo)意見》相協(xié)調(diào),從而確保該標(biāo)準(zhǔn)可為相關(guān)法律法規(guī)
的制定和實(shí)施提供支撐。
該標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中,以盡量直接引用的方式與相關(guān)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn),如GB/T191《包裝儲(chǔ)
運(yùn)圖示標(biāo)志》、GB/T601《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》、GB/T603《化學(xué)試劑試驗(yàn)方
法中所用制劑及制品的制備》、GB/T6283-2008《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休
法(通用方法)》、GB/T6678《化工產(chǎn)品采樣總則》、GB/T6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和
試驗(yàn)方法》、GB/T8170—2008《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》、GB/T16631-2008
《高效液相色譜法通則》、GB/T11409-2008《橡膠防老劑、硫化促進(jìn)劑試驗(yàn)方法》、JJFl07O
《定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則》、國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令[2005]第75號(hào)《定
量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》等,實(shí)現(xiàn)協(xié)調(diào)和銜接。
七、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)
該標(biāo)準(zhǔn)的編制過程中,無重大分歧意見。
八、標(biāo)準(zhǔn)水平評(píng)價(jià)
制定1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn),對(duì)于提高國內(nèi)產(chǎn)品質(zhì)量、促
進(jìn)技術(shù)進(jìn)步,起到了積極的作用,同時(shí)也對(duì)生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品生產(chǎn)、檢驗(yàn)起到規(guī)范作用。
九、作為團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的建議
建議作為團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。
8
十、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議
無。
9
附錄A1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)試驗(yàn)結(jié)果
A.1外觀
在自然光線下目測(cè)。
白色晶體粉末。
A.2水分的測(cè)定
按GB/T6283的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。
A2.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
表A.2水分的測(cè)定
樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5樣品6樣品7樣品8樣品9樣品10
水分,w/%0.08000.06860.07080.06870.07240.07130.07880.06740.07490.0769
A.3熔點(diǎn)的測(cè)定
按GB/T11409-2008橡膠防老劑、硫化促進(jìn)劑試驗(yàn)方法中3.1的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。
A3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
表A.3熔點(diǎn)的測(cè)定
樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5樣品6樣品7樣品8樣品9樣品10
127.3-127.3-127.3-127.5-127.3-127.0-127.3-127.1-127.4-127.1-
熔點(diǎn),℃
128.5128.5128.4128.7128.6128.5128.4128.4128.5128.2
A.4含量的測(cè)定
開啟液相色譜儀,待儀器各項(xiàng)操作條件穩(wěn)定后,進(jìn)試樣溶液4.0μL,待出峰完畢后,用
色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)進(jìn)行結(jié)果處理。按面積歸一法定量。
A4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
10
圖A.4-1試樣LC譜圖
表A.4含量的測(cè)定
樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5樣品6樣品7樣品8樣品9樣品10
含量,LC,%99.70499.83699.67499.74099.81199.86999.65299.73699.79699.835
A.5干燥失重的測(cè)定
按GB/T6284-2006化學(xué)產(chǎn)品中水分測(cè)定的通用方法干燥減量法的規(guī)定進(jìn)行。
A5.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
表A.5干燥失重的測(cè)定
樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5樣品6樣品7樣品8樣品9樣品10
干燥失重,W%0.120.110.130.120.140.120.120.110.120.13
水分、熔點(diǎn)、干燥失重的分析原始記錄見附錄B
11
12
附錄B1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)試驗(yàn)原始記錄
一、水分、熔點(diǎn)、干燥失重的原始記錄
13
14
15
二、含
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