B31DB36Determinationofresiduesofribavirinanditsmetaboliteinanimalfeather江西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I II 5 本文件是按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)本文件起草單位：江西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與標(biāo)準(zhǔn)研究所，南昌市農(nóng)業(yè)科學(xué)1畜禽羽（毛）中利巴韋林及其代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件適用于豬、牛、羊、雞羽（毛）中利巴韋林及其代謝物1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺殘留量的GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格4試劑和材料4.2溶液配制），），4.3標(biāo)準(zhǔn)品2），），4.3.313C5-利巴韋林（13C5-Ribavirin，CAS號：1646818-），4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4.4.5混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)每種標(biāo)準(zhǔn)的靈敏度和線性范圍，移取適量的混合），4.5材料4.5.1乙二胺-N-丙基硅烷（PSA），粒徑40μm-60μm。4.5.2十八烷基硅烷（C18），粒徑40μm-60μm。4.5.4微孔濾膜：有機(jī)相：0.22μm。5.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜：配電噴霧離子源。5.3高速離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥5000r/5.6氮吹儀。5.7水浴恒溫振蕩器。），用試紙吸干水，于45℃烘箱中烘1h，剪碎成1mm-2mm。3），b）流動相：流動相A為2mmol/L乙酸銨溶液（含0.1%甲酸），流動相B為甲醇；e）進(jìn)樣量：5.0μL；0000a）離子化模式：電噴霧電離正離子模式（ESb）毛細(xì)管電壓：3000v；），13C5-利巴韋林845.0μg/L、10.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其中含13C5-利巴韋林濃度均為10μg/L，臨用現(xiàn)配，供液相色譜-被測試樣中目標(biāo)化合物色譜峰的保留時間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應(yīng)在和定量離子的相對豐度比與質(zhì)量濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液相比，其允許偏差不超過表3規(guī)定的范圍，則可判±20±25±30±50稀釋后再進(jìn)行分析。在上述色譜-質(zhì)譜條件下，利巴韋林、1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺和13C5-利巴韋林標(biāo)·······················································X—試樣中利巴韋林和TCONH2的含量，單位為微克每千ρ—從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得的試樣提取溶液中利巴韋林和TCONH2的濃度5m—所取試樣的量，單位為克(g)；9方法靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度9.1靈敏度9.2準(zhǔn)確度本方法在0.5μg/kg~5.0μg/kg添加濃度水平上的回收率為92.7%~110.4%。9.3精密度在重復(fù)性條件下，2次獨(dú)立測定結(jié)果與其算術(shù)平均值的絕對差值不大于該算術(shù)平均值的156利巴韋林、1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺和13C5-利巴韋林定量離子色譜圖圖A.1利巴韋林、1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺和13C5-利巴韋林