ICS71.040.50G31備案號：30506-2011省地DB32江蘇省質量技術監督局發布DB32/T1718-2011本標準參照ASTMD7132-05《測定擠制聚苯乙烯泡沫材料中留存發泡劑的標準試驗方法》制定。本標準按GB/T1.1-2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫》編制。本標準由江蘇省產品質量監督檢驗研究院、國家工程復合材料產品質量監督檢驗中心提出。本標準起草單位：江蘇省產品質量監督檢驗研究院、國家工程復合材料產品質量監督檢驗中心、南京德美世創化工有限公司江蘇省環境經濟技術國際合作中心南京林業大學本標準主要起草人:王燕陳儉霖郭靜卓朱宇宏陳青顧曉利1DB32/T1718—2011本標準規定了硬質聚氨酯泡沫中殘留發泡劑的測定方法原理、試驗儀器、試劑與材料、儀器條件、試樣規格、試驗步驟和計算與結果表示。本標準適用于硬質聚氨酯泡沫中有機殘留發泡劑含量的檢測。本方法檢出限為0.002%。2方法原理將適量的樣品置入取樣罐中，經過擠壓，使泡孔中的氣體逸出，抽取氣樣，經氣相色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測，外標法定量。3試驗儀器3.1取樣罐：見圖1。金屬罐采氣孔單位為毫米圖1取樣罐示意圖3.2氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，能滿足分析要求的氣相色譜儀。3.3色譜柱：中等極性柱，DB-1301，柱長60m，內徑0.32mm，膜厚1μm。3.4分析天平：感量0.1mg。3.5注射器：1mL、10mL。4試劑與材料4.1標準品：CFC-11（一氟三氯甲烷；CCl3F）、HCFC-141b（二氯一氟乙烷；CH3CCl2F）、CP（環戊烷；C5H102H4O2五氟丁烷；CH3CF2CH2CF3）等，純度均不低于95%；4.2載氣：氮氣≥99.995%；4.3燃氣：氫氣≥99.995%。5儀器條件氣相色譜儀條件2DB32/T1718-2011進樣方式：分流進樣；分流比：10:1；氫氣流速：30mL/min；空氣流速：380mL/min；柱溫：恒溫35℃;進樣口溫度：160℃;檢測器溫度：230℃;尾吹：10mL/min；6試樣6.1試樣規格除去試樣表皮，截取直徑為30mm，高為50mm的圓柱體。6.2試驗環境溫度10℃~30℃,相對濕度30%～70%，大氣壓76kPa～106kPa。7試驗步驟7.1樣品中殘留發泡劑的定性用乙醇擦拭取樣罐，干燥后備用。準確稱量測試樣品，精確至0.1mg。將樣品放入取樣罐中，擰緊取樣罐蓋，壓動活塞，將樣品壓成密實薄片。用注射器抽取1mL氣樣，注入色譜儀中，記錄峰面積。平行進樣5次，取其平均值。根據保留時間確定樣品中殘留發泡劑的種類。7.2標準曲線的制作7.2.1根據定性結果，確定標準品。若樣品中殘留為單種發泡劑，直接按7.2.2操作進行；若為混合發泡劑，則以峰面積比例作為混合標準溶液各組分的質量比，配制混合標準溶液。7.2.2取樣罐的活塞先壓至最下端，保持與樣品采氣樣時取樣罐的容積一致。稱取一定量（精確至0.1mg）標準溶液于取樣罐中，稱取的質量與待測試樣中各自化合物的含量應在同一數量級。擰緊罐蓋，在80℃烘箱內平衡10min。用注射器抽取1mL氣樣，注入色譜儀中，測定峰面積。每一個濃度進樣5次，取其平均值。7.2.3按7.2.2測定系列濃度標準溶液的峰面積。以峰面積為縱坐標，相應含量（g）為橫坐標，得到標準曲線（混標要得到各自標準品的標準曲線）。8計算與結8.1計算直接從標準曲線上讀取氣體樣品中發泡劑i的含量（g）。按式（1）計算硬質聚氨酯泡沫中各種殘留發泡劑i的質量分數：wi=×100………（1）wi——測試試樣中被測殘留發泡劑i的質量分數，%；ci——從標準曲線上讀取的氣體樣品中殘留發泡劑i的含m——測試試樣的質量，g；8.2檢出限DB32/T1718—2