13I1鋼鐵冶金粉塵中鋅量的測定火焰原子吸收分光光度法和EDTA滴定法警示—使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題，使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合本文件適用于鋼鐵冶金過程中產生的除塵灰、瓦斯灰、爐前灰、重力灰、燒結機頭灰等各類粉方法1測定范圍：0.005%～5.00%；方法2測定范圍：5.00%下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用GB/T601-2016化學試劑標準滴定溶液GB/T2007.2散裝礦產品取樣、制樣通則手工制GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗GB/T7728冶金產品化學分析火焰原子吸收光譜DZ/T0130.3-2006地質礦產實驗室測試質量管理規范第3部分：巖石礦物樣品化學成分分析4.2試劑除非另有說明，分析時使用符合國家標準的分析純或以上純度的試劑，實驗用水應符合GB/T4.2.1鹽酸，ρ=1.19g/m4.2.2硝酸，ρ=1.42g/m4.2.3硝酸，ρ=1.42g/m4.2.4氫氟酸，ρ=1.15g/mL。4.2.5高氯酸，ρ=1.68g/mL。4.2.7硝酸溶液，1+20。4.2.8過氧化氫溶液，30%。4.2.9鋅標準儲備溶液，ρ(Zn)=1mg/mL。24.2.10鋅標準工作溶液a，ρ(Zn)4.2.11鋅標準工作溶液b，ρ(Zn)=10移取10.00mL鋅標準工作溶液a（4.2.9）于100mL容量瓶中，加入104.3儀器與設備4.3.1火焰原子吸收光譜儀，具有空氣-乙炔燃燒器，附鋅空心陰極燈。4.3.2分析天平：感量為0.1mg。4.3.3馬弗爐：工作溫度（550±5）℃。4.3.4電熱板：具溫控功能，控溫精度為±5℃。4,4樣品4.4.2試樣在100℃~105℃干燥2h，于干燥器中冷卻至室溫。），注：若樣品中碳含量較高，可稱取試樣平鋪于瓷方舟內，置于馬弗爐中，爐門稍留縫隙，由室溫逐步升溫至4.5.1試液制備杯壁加入10mL鹽酸（1+14.2.53～5滴30%過氧化氫溶液（4.2.75mL水，加蓋，加鹽類全部溶解，取下，冷卻至室溫。洗去蓋子，將試液注：若試樣分解后有大量不溶殘渣，懷疑殘渣含有影響最終測量結果的鋅量時，可將浸取鹽類后的試液用致密定量濾紙過濾，濾液收集在250mL燒杯中，用熱水洗凈殘渣及濾紙，洗液合并于濾液中。殘4.5.2校準曲線溶液a（4.2.9加入10mL鹽酸（1+14.2.5用水稀釋至刻度，混勻。003注2：分析時可根據儀器實際靈敏度和校準曲線的線性范圍確定濃度范圍，最高濃度校準溶液吸光度控制在4.5.3測量“零”濃度溶液調零，測量系列鋅校準溶液的吸光度。以鋅的質量濃度為橫坐標，相應的吸光度為縱4.5.3.2在相同條件下測量試液（4.5.1）中鋅的吸光度。每次測量均以水調零，至少重復測量兩4,6結果計算w=×100×k……（1）wZn——試樣中鋅的含量，用質量百分數（%）表示；Vm——稱取試料質量，單位為克（gk——稀釋倍數。4.7準確度4.7.1精密度0.14%；再現性限分別為：0.0084%、0.038%、0.0平均水平m重復性標準差sr再現性標準差sRlgsr=-1.7838+0.835lgmlgsR=-1.5774+0.832lgm4.7.2正確度別為：0.95%±6.40%、-1.63%±3.38%、-0.33%±3.90%、0.0544.8質量保證和質量控制4.8.1火焰原子吸收光譜儀的測定應遵守G加入碳酸銨沉淀剩余的鉛。分取部分試液，調節溶液pH5~6，甲酚橙為指示劑，用EDTA標準溶液滴定，得到濾液中的鋅量。將沉淀物重新溶解，用原子吸收分光光度法測得沉淀中的鋅量。濾液中的鋅量與沉淀中的鋅量之和即為試樣中鋅的含量。5.2.13過氧化氫溶液，30%。5.2.14硝-硫混酸，7+3。在不斷攪拌下，沿杯壁緩慢加入到盛有硝酸的燒杯中，混勻，現用現5.2.17鹽酸溶液，5+95。5.2.18過硫酸銨溶液，200g/稱取200g過硫酸銨，用適量水溶解，加水稀釋至1L，當日配5.2.19氟化鉀溶液，200g/L。5.2.20洗滌液。5.2.21硫酸鐵溶液，100g/L。稱取150g硫脲，加水至1000mL，加熱溶解后冷卻，取上55.2.23碘化鉀溶液，500g/L。5.2.24乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，pH5.5～6.），），水稀釋至1L，混勻，用精密pH試紙測5.2.25對硝基酚指示劑，2g/5.2.26二甲酚橙指示劑，2g/稱取0.1g二甲酚橙，加50mL水溶解，貯于棕色滴瓶中，有效5.2.27鋅標準溶液，c(Zn)=0.015.2.28乙二胺四乙酸二鈉標準溶液，c(EDTA)≈0.01m），），（5.2.10）調節溶液由無色變為黃色，再滴加鹽酸（1+15.2.16）至黃色剛好消），），cEDTA——EDTA標準溶液物質的量濃度，單位為摩爾每升（cZn——鋅標準溶液物質的量濃度，單位為摩爾每升（mVVV5.3.1分析天平：感量為0.1mg。5.4樣品5.4.2試樣在100℃~105℃干燥2h，置于干燥器中冷卻至室溫。），），6），水（5.2.10），在不斷攪拌下加入10mL氟化鉀溶液（5.2.1注：如樣品中含鐵較低，應在加入氯化銨前補加2立即用EDTA標準溶液（5.2.28）滴定至溶液由酒紅色突5.5.4.1將保留的沉淀（5.5.2.2）用熱的鹽酸（1+15.5.5.4.2若氫氧化物沉淀不易溶解，可在鹽酸溶液中加數滴過氧5.5.4.3參照4.5.2步驟，在原子吸收5.6結果計算w=×100………………（3）cEDTA——EDTA標準溶液物質的量濃度，單位為摩爾每升（VVVm——試樣質量，單位為克（g7×100×k……Vk——稀釋倍數。5.7準確度5.7.1精密度0.25%；再現性限分別為：0.23%、0.32%、0.38%平均水平m重復性標準差sr再現性標準差sRlgsr=-1.4501+0.209lgmlgsR=-1.4368+0.355lgm5.7.2正確度六家實驗室對鋅量為7.85%、18.40%、35.68%、44.75%的人工樣品進行了6次