1林產(chǎn)品中金屬元素的測定-電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法試劑和材料、儀器和設備、樣品、分析步驟、結果計算與表示、精密度和正確度、質量注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不試樣經(jīng)硝酸和過氧化氫在微波消解儀中消解后，消解液由霧化器經(jīng)載氣(氬氣)導入ICP炬焰中，經(jīng)過蒸發(fā)、解離、原子化和離子化等過程，大部分轉化為帶電荷的離子，經(jīng)過離子采集系統(tǒng)進入質譜儀，質譜儀根據(jù)質荷比進行分離。對于一定的質荷比，質譜的信號強度與進入質譜儀的離子數(shù)成正比，即樣品待測物濃度與質譜信號強度成正比。調節(jié)儀器參數(shù)、采用碰撞池技術或將試液進行化學分離可以消除。而非質譜型干25.1硝酸(HNO3):ρ(HNO3)=1.41g/mL5.3氯銠酸銨(Cl6H12N3Rh):光譜純或更高5.9混合標準工作溶液:吸取適量單元素標準貯備液或多表1各元素校準曲線濃度推薦元素濃度點1(μg/L)濃度點2(μg/L)濃度點3(μg/L)濃度點4(μg/L)濃度點5(μg/L)濃度點6(μg/L)鉛05.020.050.0鉻05.020.050.0鎘00.10.55.0鎳05.020.050.0銅020.050.02505.10內標使用液:取適量內標單元素貯備液(3.9)，用硝酸溶液(5+95)配制20-50μg/L的內標使用液；3草珊瑚、油茶、竹筍等低含水量樣品，取可食部分，必要時經(jīng)高速粉碎機粉碎于微波消解內罐中，含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二旋緊罐蓋，按照微波消解儀標準操作步驟進行消解(消解參考條件見附錄表A.1)。冷卻后取出，緩慢打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內蓋，將消解罐放在控溫電熱板上注:可根據(jù)試樣中待測元素的含量水平和檢測水平要求選擇相應的稱樣量和定容體積。7.3.2測定參考條件:按儀器說明書將調諧儀器達到測將混合標準溶液注入電感耦合等離子體質譜儀中，測定待測元素和內標元素的信號響應值，以待測元素的濃度為橫坐標，待測元素與所選內標元素響應信號值將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體質譜儀中，測定待測元素4和內標元素的信號響應值，根據(jù)標準曲線得到 鎳的相對標準偏差為0.1%～1.5%，鉛的相對標準偏差為0.1%～2.7%，銅的標準偏實驗室對綠茶國家統(tǒng)一標準物質GBW10052進行了測試，方法正確度測試數(shù)據(jù)鎘的相對誤差范圍為1.1%～4.2%，鉛的相對誤差范圍為6.9%～8.8%，銅的5樣品后應進行校準曲線中間濃度點測定，其測定結果與實際濃度值相對偏差應小于儀器發(fā)生了漂移或者有干擾產(chǎn)生。若是基體干擾，可采取稀釋樣品后測定。若是待測液中含有內標元素，可更換其他內標元素或提10.5每次分析時應同時測定相應的國家統(tǒng)一標準物質，結果應在保證值內。若無合12.1分析所用器皿使用前需用(1+3)HNO3浸泡24h后，用去離子沖凈后方可使用。6附錄A(資料性附錄)A.1微波消解儀參考條件步驟功率升溫時間／min控制溫度/℃保持時間／min11200W5621200W5631200W520A.2電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)檢出限及定量限序號元素名稱元素符號檢出（mg/kg）定量限（mg/kg）1鉛Pb0.020.082鎘Cd0.0020.0083鉻Cr0.020.084銅Cu0.050.25鎳Ni0.020.087A.3方法精密度匯總表元素名稱樣品類型平均值(mg/kg)標準偏差(mg/kg)相對標準偏差范圍(%)重復性限r(nóng)(mg/kg)鎘草珊瑚0.6220.0060.3～1.00.017油茶0.0510.0030.3～7.10.008竹筍0.0050.00060.2～160.002鉻草珊瑚2.340.0240.4～1.10.067油茶0.3070.0080.2～2.90.002竹筍0.0130.2～0.90.036鎳草珊瑚3.860.0450.1～1.60.126油茶4.340.0460.2～1.30.129竹筍0.010.2～1.50.028鉛草珊瑚5.210.0550.5～1.40.154油茶0.0020.4～2.10.006竹筍0.0830.0020.2～2.70.006銅草珊瑚0.130.4～1.20.364油茶0.100.4～0.70.280竹筍2.480.0450.6～2.60.1268A.4方法正確度匯總表元素名稱樣品類型樣品編號有證標準物質含量(mg/kg)SRE(%)RE±2SRE(%)鎘綠茶GBW100520.0762.52