PAGE10-專題十三化學試驗基礎1．(2024·全國卷Ⅱ)某白色固體混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的兩種組成，進行如下試驗：①混合物溶于水，得到澄清透亮溶液；②做焰色反應，通過鈷玻璃可視察到紫色；③向溶液中加堿，產生白色沉淀。依據試驗現象可推斷其組成為()A．KCl、NaClB．KCl、MgSO4C．KCl、CaCO3D．MgSO4、NaCl解析：①混合物溶于水，得到澄清透亮溶液，則不含CaCO3，解除C選項；②做焰色反應，通過鈷玻璃可視察到紫色，可確定含有鉀元素，即含有KCl；③向溶液中加堿，產生白色沉淀，則應含有MgSO4，綜合以上分析，混合物由KCl和MgSO4兩種物質組成，故選B。答案：B2．[2024·新高考卷Ⅰ(山東卷)]利用下列裝置(夾持裝置略)進行試驗，能達到試驗目的的是()A．用甲裝置制備并收集CO2B．用乙裝置制備溴苯并驗證有HBr產生C．用丙裝置制備無水MgCl2D．用丁裝置在鐵上鍍銅解析：A項，CO2密度大于空氣，應采納向上排空氣法收集，錯誤；B項，苯與溴在溴化鐵作用下反應，反應較猛烈，反應放熱，且溴易揮發，揮發出來的溴單質能與水反應生成氫溴酸，所以驗證反應生成的HBr，應先將氣體通過四氯化碳，將揮發的溴單質除去，錯誤；C項，MgCl2能水解，在加熱時通入干燥的HCl，能避開MgCl2的水解，正確；D項，電解時，陽極發生氧化反應，陰極發生還原反應，所以丁裝置鐵為陽極，失去電子，生成二價鐵離子，銅為陰極，溶液中的銅離子得到電子，得到銅，錯誤。答案：C3．(2024·江蘇卷)依據下列試驗操作和現象所得到的結論正確的是()選項試驗操作和現象結論A向淀粉溶液中加適量20%H2SO4溶液，加熱，冷卻后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液變藍淀粉未水解B室溫下，向0.1mol·L－1HCl溶液中加入少量鎂粉，產生大量氣泡，測得溶液溫度上升鎂與鹽酸反應放熱C室溫下，向濃度均為0.1mol·L－1的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液，出現白色沉淀白色沉淀是BaCO3D向0.1mol·L－1H2O2溶液中滴加0.1mol·L－1KMnO4溶液，溶液褪色H2O2具有氧化性解析：A項，加入碘水后，溶液呈藍色，只能說明溶液中含有淀粉，并不能說明淀粉是否發生了水解反應，錯誤；B項，加入鹽酸后，產生大量氣泡，說明鎂與鹽酸發生化學反應，此時溶液溫度上升，可證明鎂與鹽酸反應放熱，正確；C項，BaCl2、CaCl2均能與Na2CO3反應，反應產生了白色沉淀，沉淀可能為BaCO3或CaCO3或二者混合物，錯誤；D項，向H2O2溶液中加入高錳酸鉀后，發生化學反應：2KMnO4＋3H2O2=2MnO2＋2KOH＋2H2O＋3O2↑等(中性條件)，該反應中H2O2被氧化，體現出還原性，錯誤；綜上所述，故答案為B。答案：B化學試驗基礎是歷年高考的必考內容，題型主要為選擇題，近幾年高考試題多以論述形式、表格形式、裝置圖的形式出現，以中學化學所涉及的重要物質的性質為載體，突出考查基本儀器的運用、化學試驗操作的規范性、物質的檢驗分別提純、氣體的制備等，試題常涉及物質的分別提純，氣體的制取、除雜、收集、尾氣處理，溶液的配制等操作。試題考查點多，在穩定的基礎上追求創新，題目具有較強的綜合性，以中等難度試題為主。

考點一化學試驗基本操作1．試紙運用：檢測氣體一般是先將試紙的eq\f(1,4)～eq\f(1,3)用蒸餾水潮濕，再粘在玻璃棒的一端使其接近儀器口；檢驗溶液一般是取試紙→蘸待測液→點試樣→視察顏色改變。pH試紙的運用方法是將一小片試紙放在干燥干凈的玻璃片上，用玻璃棒蘸取待測溶液點在試紙中部，視察試紙顏色改變(若是測pH，則將試紙顏色與標準比色卡進行對比)。2．沉淀劑是否過量的推斷：靜置，向上層清液中接著滴加少量沉淀劑，若無沉淀產生，則證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量；靜置，取上層清液適量于另一干凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產生沉淀的試劑，若產生沉淀，證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。3．洗滌沉淀：把蒸餾水沿著玻璃棒注入過濾器中至浸沒沉淀，靜置，使蒸餾水濾出，重復2～3次即可。4．推斷沉淀是否洗凈：取最終一次洗滌液，滴加……(試劑)，若沒有……現象，證明沉淀已經洗凈。5．裝置氣密性檢查：簡易裝置一般是將導氣管一端放入水中(液封氣體)，用手捂熱試管，視察現象：若導管口有氣泡冒出，冷卻到室溫后，導管口有一段穩定的水柱，表明裝置氣密性良好；有長頸漏斗的恒壓裝置一般是用止水夾關閉燒瓶右側的導氣管，向長頸漏斗中加入適量水，長頸漏斗中會形成一段液柱，停止加水，過一段時間后，若漏斗中的液柱無改變，則裝置氣密性良好。6．氣體驗滿和檢驗：氧氣驗滿一般是將帶火星的木條平放在集氣瓶口，若木條復燃，則說明收集的氧氣已滿；可燃性氣體(如氫氣)的驗純方法是用排水法收集一小試管的氫氣，將大拇指摁住管口移近火焰，放開手指，若聽到尖銳的爆鳴聲，則氣體不純；若聽到稍微的“噗”的一聲，則氣體純凈；二氧化碳驗滿一般是將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則氣體已滿；氨氣驗滿一般是用潮濕的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍說明氣體已滿；氯氣驗滿一般是用潮濕的淀粉碘化鉀試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍說明氣體已滿。7．萃取分液：關閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心頂住塞子，左手握住活塞部分，將分液漏斗倒置，充分振蕩、靜置、分層，在漏斗下面放一個小燒杯，先打開上口塞子再打開分液漏斗活塞，使下層液體從下口沿燒杯壁流下，上層液體從上口倒出。8．濃H2SO4稀釋：將濃H2SO4沿燒杯壁緩緩注入水中，并用玻璃棒不斷攪拌。9．粗鹽的提純：試驗室提純粗鹽的試驗操作依次為取樣、溶解、沉淀、過濾、蒸發結晶、過濾、烘干。若過濾時發覺濾液中有少量渾濁，從試驗操作的角度分析，可能的緣由是過濾時漏斗中液面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一邊弄破濾紙。10．從某物質稀溶液中結晶：溶解度受溫度影響較小的常用“蒸發→結晶→過濾”；溶解度受溫度影響較大或帶結晶水的一般是“蒸發濃縮→冷卻結晶→過濾”。11．化學試劑的保存：試劑妥當保存的目的是防止其變質或因揮發而損失，這些都源于物理、化學性質，所以試劑采納什么保存方法，關鍵看它具有什么特別的性質(如：潮解、揮發、劇毒、氧化、腐蝕等性質)。詳細原則是“藥品狀態定口徑，瓶塞取決酸堿性；受熱見光易分解，存放低溫棕色瓶；特別試劑特別放，互不反應要記清”。12．儀器的選用：可干脆加熱的儀器有試管、坩堝、蒸發皿、石棉網、燃燒匙、玻璃棒、鉑絲等；可間接加熱(如墊石棉網加熱、水浴加熱等)的儀器有燒杯、圓底燒瓶、平底燒瓶、蒸餾燒瓶、錐形瓶等；測量物質質量的儀器一般用托盤天平(有砝碼、鑷子與之配套)；測量液體體積的儀器可用粗量器(量筒、量杯)、精量器(滴定管、容量瓶、移液管；測量物體溫度的儀器：溫度計；分液用到分液漏斗、燒杯；過濾用到一般漏斗、玻璃棒、燒杯；蒸發用到蒸發皿(有玻璃質的，也有瓷質的)、玻璃棒、蒸餾燒瓶(必要時配備溫度計、冷凝管、牛角管)酒精燈；物質儲存儀器有集氣瓶和儲氣瓶用以儲存氣體、廣口試劑瓶用以儲存固體、細口試劑瓶用以儲存液體。(2024·淄博第三次模擬)下列選用的儀器和藥品能達到試驗目的的是()選項ABCD裝置試驗目的制乙炔的發生裝置蒸餾時的接收裝置除去SO2中的少量HCl精確量取肯定體積K2Cr2O7標準溶液解析：A項，長頸漏斗的下端未插入溶液中，不能形成密封環境，且電石與水反應過快，應采納分液漏斗滴加飽和食鹽水來限制反應速率，錯誤；B項，錐形瓶與接收器之間應與環境相通，以平衡壓強，這樣構成密閉環境使液體無法流下，會造成危急，錯誤；C項，HCl可與飽和NaHSO3溶液反應而除去，SO2不反應，正確；D項，K2Cr2O7標準溶液具有強氧化性，會腐蝕堿式滴定管下端的乳膠管，應盛放在酸式滴定管中，錯誤。答案：C儀器運用和基本操作是化學試驗的基礎，所涉及的學問量大，做選擇題時很簡單誤判，簡答時語言簡單敘述不到位，一些答題模板肯定要熟記，一些誤區要加以甄別，如：酸式滴定管不能裝堿性溶液，堿式滴定管不能裝酸性及氧化性溶液；容量瓶不能長期存放溶液，更不能作為反應容器，是一個定體積配制儀器；中和滴定試驗中錐形瓶不能用待測液潤洗；量瓶、滴定管、分液漏斗在運用前需檢查是否漏水，托盤天平在運用前需調零；托盤天平的“0”刻度在標尺的最左邊、滴定管的“0”刻度在其上部、量筒沒有“0”刻度、溫度計的“0”刻度在中下部并有負值標識。考點二物質的分別和提純1．物質分別與提純的物理方法方法原理操作要點結晶蒸發法加熱蒸發溶劑，使隨溫度上升溶解度增加量較小的溶質析出有大量晶體析出時停止加熱降溫法使較高溫度下的溶液冷卻、析出溶解度隨溫度降低減小程度較大的溶質分別溶解度受溫度改變影響很大和受溫度影響較小的固體過濾將固體與液體分別開一貼二低三靠萃取將溶質從原溶劑中轉移至新溶劑中兩種溶劑互不相溶分液利用分液漏斗將已分層的液體分別開上層液體從上口倒出，下層液體從下端放出蒸餾將沸點不同(相差>30℃)的液體混合物彼此分開加碎瓷片防止暴沸；溫度計水銀球的位置處于蒸餾燒瓶的支管口處；冷卻水的流向為下進上出洗氣法將氣體混合物通過適當的試劑，除去某些成分雜質氣體不能轉化為新的雜質2.物質分別與提純的化學方法(1)化學分別提純的原則：不能削減被提純物質的量；不得引入新的雜質；易分別、易復原，即被提純物質與雜質要易于分別和復原；在多步分別過程中，后加入的試劑能把前面所加入過量的試劑除去。(2)常見化學分別提純方法。方法原理典型雜質成分沉淀法將雜質離子轉化為沉淀COeq\o\al(2－,3)、SOeq\o\al(2－,4)、Ba2＋、Ca2＋及其他形成弱堿的陽離子氣化法將雜質離子轉化為氣體COeq\o\al(2－,3)、HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、HSOeq\o\al(－,3)、S2－、NHeq\o\al(＋,4)雜轉純法將雜質轉化為須要提純的物質雜質為不同價態的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸酐或堿)氧化還原法用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質如用KMnO4除去CO2中的SO2；用熱的銅粉除去N2中的O2熱分解法加熱使不穩定的物質分解除去除去NaCl中的NH4Cl等酸堿溶解法利用物質與酸或堿溶液混合后的差異進行分別用NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3電解法利用電解原理除去雜質含雜質的金屬作陽極、純金屬(M)作陰極；含M的鹽作電解質(2024·天津和平區模擬)試驗室提純含少量氯化鈉雜質的硝酸鉀的過程如圖所示。下列分析正確的是()A．操作Ⅰ是過濾，將固體分別除去B．操作Ⅱ是加熱濃縮、趁熱過濾，除去雜質氯化鈉C．操作Ⅲ是過濾、洗滌，將硝酸鉀晶體從溶液中分別出來D．操作Ⅰ～Ⅲ總共需兩次過濾解析：KNO3中混有NaCl應提純KNO3，將它們都溶于水，并降溫結晶。因為KNO3的溶解度隨溫度的上升而上升，NaCl的溶解度隨溫度的上升而基本無明顯改變。則有，操作Ⅰ是在燒杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸發濃縮，得到較高溫度下的KNO3飽和溶液，操作Ⅲ為冷卻結晶，利用溶解度差異使KNO3結晶析出，過濾，洗滌，干燥即得KNO3晶體。答案：C考點三離子檢驗及物質的鑒別1．檢驗物質的常用方法檢驗方法適用范圍典型物質物理方法視察法顏色、狀態的差異Cl2為黃綠色、NO2為紅棕色嗅試法氣味存在著差異SO2、HCl、NH3等有刺激性氣味水溶法溶解性存在差異如Na2CO3與CaCO3焰色法常用于鑒別堿金屬如鉀、鈉等元素的單質、化合物丁達爾效應膠體與非膠體Fe(OH)3膠體與Fe(SCN)3溶液化學方法沉淀法將待檢離子轉化為沉淀SOeq\o\al(2－,4)、Cl－、COeq\o\al(2－,3)、Fe2＋、Fe3＋、Cu2＋氣體法將某些離子轉化為氣體COeq\o\al(2－,3)、HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、HSOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)顯色法將待檢成分轉化為有特別顏色的成分Fe3＋、淀粉、I22.常見陽離子的檢驗離子檢驗試劑試驗現象H＋石蕊試液溶液變紅Na＋焰色反應火焰呈黃色Fe2＋①NaOH溶液；②KSCN溶液、氯水；③K3[Fe(CN)3]溶液①先生成白色沉淀，很快變為灰綠色，最終變為紅褐色；②加KSCN溶液不變色，加氯水后變紅色；③生成藍色沉淀Fe3＋①NaOH溶液；②KSCN溶液①出現紅褐色沉淀；②溶液呈血紅色Cu2＋NaOH溶液藍色沉淀續上表離子檢驗試劑試驗現象NHeq\o\al(＋,4)與NaOH溶液混合加熱，潮濕的紅色石蕊試紙無色有刺激性氣味的氣體，試紙變藍Mg2＋加過量NaOH溶液有白色沉淀生成Al3＋NaOH溶液，氨水生成的白色沉淀，接著加NaOH溶液，沉淀溶解；接著加氨水沉淀不溶解3.常見陰離子的檢驗離子檢驗試劑試驗現象OH－①酚酞試液；②石蕊試液①呈紅色；②呈藍色Cl－AgNO3，稀HNO3白色沉淀Br－AgNO3，稀HNO3淡黃色沉淀I－AgNO3，稀HNO3黃色沉淀SOeq\o\al(2－,4)HCl，BaCl2溶液加HCl無沉淀，再加BaCl2有白色沉淀SOeq\o\al(2－,3)稀硫酸，品紅溶液無色有刺激性氣味的氣體，能使品紅溶液褪色COeq\o\al(2－,3)HCl，澄清石灰水白色沉淀4.常見氣體的檢驗氣體檢驗方法現象H2點燃淡藍色火焰，罩在火焰上方的干冷的小燒杯中出現水珠O2插入帶火星的木條可使帶火星的木條復燃Cl2①視察顏色；②用潮濕的KI-淀粉試紙檢驗①呈黃綠色；②能使潮濕的KI-淀粉試紙變藍(O3、NO2也具有此性質)HCl靠近蘸有濃氨水的玻璃棒冒白煙SO2通入品紅溶液中，再加熱品紅溶液先褪色，加熱又變紅色續上表氣體檢驗方法現象NH3①用潮濕的紅色石蕊試紙檢驗；②靠近蘸有濃鹽酸或濃硝酸的玻璃棒①潮濕的紅色石蕊試紙變藍；②靠近蘸有濃鹽酸或濃硝酸的玻璃棒時產生白煙NO2①視察顏色；②通入水中，檢驗溶液的酸堿性①紅棕色氣體；②通入水中得無色溶液，產生無色氣體，水溶液顯酸性NO視察遇空氣的顏色改變無色氣體，遇空氣變成紅棕色CO2視察顏色、聞氣味，通入澄清石灰水無色、無味、使澄清石灰水變渾濁CO①點燃，將氣體通入澄清的石灰水；②或將氣體通過灼熱的CuO①點燃火焰呈淡藍色，生成的氣體使澄清石灰水變渾濁；②能使灼熱的CuO由黑色變成紅色C2H4①點燃，視察顏色；②通入酸性高錳酸鉀溶液或溴水中①燃燒時有光明的火焰和黑煙；②能使酸性高錳酸鉀溶液和溴水褪色(2024·綿陽市南山中學月考)向四支試管中分別加入少量不同的無色溶液進行如下操作，結論正確的是()選項操作現象結論A滴加BaCl2溶液生成白色沉淀原溶液中有SOeq\o\al(2－,4)B滴加氯水和CCl4，振蕩、靜置下層溶液顯紫色原溶液中有I－C干凈鉑絲蘸取溶液進行焰色反應火焰呈黃色原溶液中有Na＋、無K＋D滴加稀NaOH溶液，將潮濕的紅色石蕊試紙置于試管試紙不變藍原溶液中無NHeq\o\al(＋,4)解析：A項，滴加氯化鋇溶液，有白色沉淀生成，不能說明原溶液中有硫酸根離子，因為碳酸根離子、亞硫酸根離子、硫酸根離子、銀離子等滴加氯化鋇溶液，都成生成白色沉淀，錯誤；B項，滴加氯水和CCl4，氯水中的氯氣和碘離子反應生成碘單質，四氯化碳把碘從水溶液中萃取出來，四氯化碳密度比水大，下層溶液顯紫色，所以滴加氯水和四氯化碳，下層溶液顯紫色說明原溶液中有碘離子，正確；C項，用干凈鉑絲蘸取溶液進行焰色反應，火焰呈黃色，說明原溶液中有Na＋，黃色火焰可以覆蓋K＋的淺紫色火焰，故檢驗K＋需通過藍色鈷玻璃視察火焰，正操操作為用干凈鉑絲蘸取溶液進行焰色反應，透過藍色鈷玻璃視察，火焰呈黃色，原溶液中有鈉離子、無鉀離子，錯誤；D項，氨氣極易溶于水，若溶液中含有少量的NHeq\o\al(＋,4)時，滴加稀NaOH溶液不會放出NH3，錯誤；故選B。答案：B1．[2024·新高考卷Ⅰ(山東卷)]試驗室中下列做法錯誤的是()A．用冷水貯存白磷B．用濃硫酸干燥二氧化硫C．用酒精燈干脆加熱蒸發皿D．用二氧化碳滅火器撲滅金屬鉀的燃燒解析：A項，白磷著火點低，易自燃，且密度比水大，常保存在冷水中，正確；B項，濃硫酸有吸水性且不與SO2反應，可用濃硫酸干燥SO2，正確；C項，蒸發皿可干脆加熱，蒸發操作時，用酒精燈干脆加熱蒸發皿，正確；D項，K燃燒有K2O2、KO2生成，K2O2、KO2和CO2反應產生O2助燃，所以不能用CO2滅火器撲滅金屬鉀的燃燒，錯誤。答案：D2．(2024·浙江卷)下列有關試驗說法不正確的是()A．萃取Br2時，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振蕩、靜置分層后，打開旋塞，先將水層放出B．做焰色反應前，鉑絲用稀鹽酸清洗并灼燒至火焰呈無色C．乙醇、苯等有機溶劑易被引燃，運用時須遠離明火，用畢馬上塞緊瓶塞D．可用AgNO3溶液和稀HNO3區分NaCl、NaNO2和NaNO