中華人民共和國國家計量技術規范4鉑熱電偶校準規范ms8發布 8實施國家市場監督管理總局 發布4鉑熱電偶校準規范nms

4代替7歸 口 單 位:全國溫度計量技術委員主要起草單位:中國計量科學研究院參加起草單位:中國測試技術研究院山東省計量科學研究院北京振興計量測試研究所中國航空工業集團公司北京長城計量測試技術研究所昆明大方自動控制科技有限公司本規范委托全國溫度計量技術委員會負責解釋本規范主要起草人:鄭 瑋中國計量科學研究院)湯 磊中國計量科學研究院)參加起草人:韓志鑫中國測試技術研究院)梁興忠山東省計量科學研究院)趙 博北京振興計量測試研究所)趙 楠中國航空工業集團公司北京長城計量測試技術究所)李福洪昆明大方自動控制科技有限公司)目 錄引言………………………

Ⅱ)1范圍……………………2引用文件………………3術語……………………4概述……………………5計量特性………………1熱電特性……………2熱電穩定性…………6校準條件………………1環境條件……………2測量標準及其他設備………………7校準項目和校準方法…………………1校準項目……………2外觀檢查……………3絕緣電阻測量………………………4熱電特性校準………………………5熱電穩定性校準……………………8數據處理………………1熱電動勢計算………………………2熱電穩定性計算……………………9校準結果表達…………

1)1)1)1)2)2)2)2)2)3)4)4)4)4)4)5)5)5)6)6)0復校時間間隔………………………

6)附錄A ℃范圍內鉑熱電偶熱電動勢計算方法附錄B ℃范圍內鉑熱電偶熱電動勢計算示例

…………

7)8)附錄C 鉑熱電偶參考函數表 9)附錄D 校準原始記錄參考格附錄E 校準證書內頁參考格式

………………

))附錄F 熱電偶不均勻性測量方法 )附錄G 鉑熱電偶熱電動勢測量不確定度評定示例 )Ⅰ引 言1通用計量術語及定義0國家計量校準規范編寫規則》和2測量不確定度評定與表示》共同構成本規范修訂工作的基礎性系列規范。本規范的修訂同時參考了美國標準技術研究院標準參考物質:鉑熱電偶溫度計》Tde:e)的校準方法和3純金屬組合熱電偶分度表本規范是對7鉑熱電偶》的修訂,與G7相比,除編輯性修改外,本規范主要有如下幾方面變化。增加了引言部分。增加了引用文件。調整了適用范圍。鉑熱電偶的溫度范圍由℃調整為~℃,長度由新制造的不小于0、使用過及修理后的不小于0統一調整為保護套管長度不小于0。調整了校準溫度點及計量特性項目。刪除了汞三相點、銻點和銦點,增加了鋁點,冰點擴展為冰點或水三相點。更改了校準方法和數據處理方法。刪除了熱電偶制作的相關內容以及使用比較法分度的內容。更改了熱電偶的退火溫度及校準結果的計算方法,將分段內插改成多點擬合。更新了校準原始記錄參考格式。更新了校準結果參考格式。更新了參考函數表。鉑熱電偶校準結果的計算及不確定度評定示例。增加了熱電偶不均勻性測量的方法。本規范歷次版本發布情況為:。Ⅱ范圍

鉑熱電偶校準規范本規范適用于℃溫度范圍內,保護套管長度不小于0m鉑熱電偶的校準。非保護套管結構熱電偶的校準可參照本規范執行。引用文件本規范引用了下列文件:7溫度計量名詞術語及定義3純金屬組合熱電偶分度表美國標準技術研究院標準參考物質:鉑熱電偶溫度計Tde)凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本規范凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改單適用于本規范。術語7界定的及以下術語和定義適用于本規范。熱電偶不均勻性y熱電偶電極的熱電特性沿其長度的變化。注:熱電偶不均勻性可導致其塞貝克系數偏離正常值。概述( 鉑熱電偶以下簡稱熱電偶是基于兩種不同材料的導體利用塞貝克效應)進行溫度測量的溫度計。熱電偶電極正極為純金,負極為純鉑,直徑為5,正、負電極長度均不小于0,各電極名義純度均高于9。由于其電極材料具有良好的熱電穩定性和均勻性,在其測量范圍內測量準確度高,主要用作溫度計量標準器或用于精確測溫。套管式熱電偶外觀如圖1所示。圖1鉑熱電偶示意圖1通常熱電偶測量端外套管為石英材料,石英保護套管的長度一般不小于0,直徑為)。熱電偶參考端采用封裝結構,其套管長度不小于0,直徑為)。通過銅導線可以引出熱電偶輸出的熱電動勢。由于熱電偶正極和負極材料的熱膨脹系數差異較大,在測溫中受熱膨脹引起的機械應力會導致附加熱電動勢產生。為消除這種影響,熱電偶的測量端正極與負極之間焊接一個細鉑絲線圈,利用柔性連接方式構成測量端,以消除應力影響,這種熱電偶結構稱為小圈結構型不焊接消除應力線圈的焊接結構稱為常規結構型兩種結構如圖2所示。 計量特性

小圈結構型測量端 常規結構型測量圖2鉑熱電偶測量端結構示意圖熱電特性熱電偶參考端溫度為0℃時

其測量端分別在冰點

0

或水三相點

錫凝固點8℃、鋅凝固點7℃、鋁凝固點3℃)和銀凝固點8℃)的熱電動勢為熱電偶的熱電特性。在銀凝固點8℃)的熱電動勢測量值E銀)與參考函數表的最大允許偏差見表。表1銀凝固點熱電動勢最大允許偏差測量端結構型式熱電動勢參考值E參/mV最大允許偏差ΔE/mV小圈50常規5注:如最大允許偏差超過表則熱電偶的溫度和熱電動勢關系計算中需要增加額外的計算誤差。以上指標不作為符合性判定標準,僅供參考。熱電穩定性熱電偶熱電穩定性為其熱電特性的保持能力,

以其在進行退火前后

,兩次銀凝固點上測得的熱電動勢變化量的絕對值E穩來表示E穩應不大于。校準條件環境條件

( ), 。 ,通常環境溫度為2

5

相對濕度5

校準時

電測設備所在環境條件應符合其規定,應無影響校準的氣流擾動及外部電磁場的干擾。測量標準及其他設備 。校準時采用的測量標準及其他設備見表2表2測量標準及其他設備序號設備名稱技術要求用途備注1錫凝固點裝置8℃)固定點凝固溫坪持續時間大于復現溫度值的不確定度不大于3)為熱電偶提供恒定的標準溫度源固定點溫度計井直徑約為8溫度計浸沒深度為)應有有效的量值溯源證書2鋅凝固點裝置7℃)固定點凝固溫坪持續時間大于復現溫度值的不確定度不大于4)3鋁凝固點裝置3℃)固定點凝固溫坪持續時間大于復現溫度值的不確定度不大于9)4銀凝固點裝置8℃)固定點凝固溫坪持續時間大于復現溫度值的不確定度不大于2K)5冰點0℃)0℃5℃,浸沒深度不低于0m保持熱電偶參考端溫度為0℃,以及用于熱電偶冰點的校準也可以使用水三相點1℃)替代,計算時應進行相應的修正6數字直流電壓表量程不小于0,分辨力不低于,最大允許誤差為測量熱電偶輸出熱電動勢建議使用81位2數字直流電壓表或納伏表7轉換開關雜散電勢不大于V測量通道轉換—8退火爐使用溫度范圍為℃。臥式結構,有0m及以上長度的工作區,區間內溫度差小于0℃熱電偶退火處理—9絕緣電阻測試儀額定直流電壓為00用于測量絕緣電阻或采用其他符合要求的設備3表2續)序號設備名稱技術要求用途備注0監測溫度計一等標準鉑銠鉑熱電偶或二等標準鉑電阻溫度計用于監測各凝固點裝置溫度—1誘導棒直徑6,長度0m的氧化鋁管和不銹鋼棒用于金屬凝固成核誘導不銹鋼棒僅用于錫凝固點2測量導線單芯結構,直徑?)m雙絞屏蔽銅導線—導線應取自同軸電纜校準項目和校準方法校準項目熱電偶的校準項目為熱電偶熱電特性和熱電穩定性。外觀檢查校準前,應檢查熱電偶的外觀。新制作的熱電偶,其熱電極應規整,測量端小圈結構不應有明顯的扭曲;使用中的熱電偶,測量端除了焊接點外,熱電極不得有另外的搭接。熱電偶應有出廠編號,各部件之間應連接牢固;石英保護管應清潔無油污或其他附著物管體無破損、劃痕及析晶。絕緣電阻測量校準前,應檢查熱電偶的絕緣電阻。在常溫環境下,用直流0V的絕緣電阻測試儀測量熱電偶手柄的金屬外殼與熱電偶銅導線之間、熱電偶銅導線與參考端外殼之間的絕緣電阻絕緣電阻值均不應小于0。熱電特性校準 。

( )( 、校準通常從低溫向高溫進行(

其順序依次為冰點0℃ 或水三相點

錫凝固點8℃、鋅凝固點7℃、鋁凝固點3℃)和銀凝固點8℃。校準前準備校準前應用無水乙醇將熱電偶石英保護管擦洗干凈,其表面,以防止在高溫下析晶。

擦洗過后不應用手觸及將熱電偶測量端放入退火爐有效工作溫區中,將爐溫升至5℃并保持,然后將爐溫降至0℃并保持,完成后將退火爐溫度降至室溫,隨后取出熱電偶。開啟數字直流電壓表以下簡稱數字表進行預熱預熱時間應符合其使用說明書中的規定。每次測量熱電動勢前應先通過轉換開關短接數字表輸入端,將數字表置零后再進行測量,以消除數字表零點殘差。4冰點0℃)熱電動勢測量使用純凈水與其制成的碎冰混合物放入冰點容器中壓緊,盡量減小縫隙間空氣存留,靜置2h后使用。將熱電偶測量端和參考端分別插入冰點容器中,測量端插入深度不小于0,參考端插入深度不小于0,將熱電偶銅導線按照正負極連接至轉換開關測量通道,靜置0。按3方法對數字表進行置零,然后轉動轉換開關將數字表切換至測量通道,測量并記錄熱電偶輸出的熱電動勢。每隔s記錄一次,共記錄3,以3n內記錄數據的平均值作為冰點熱電動勢的測量結果E冰。錫凝固點熱電動勢測量)啟動錫凝固點裝置緩慢升溫至金屬完全熔化,將其溫度控制在比凝固點高~3℃范圍內,用監測溫度計觀察溫度變化情況。當0n內溫度波動不大于2℃時,以n的速率降溫。當監測用溫度計示值停止下降并開始回升時,立即取出監測溫度計。)插入不銹鋼誘導棒,保持1,進行2次誘導,并將錫凝固點裝置溫度控制在低于凝固點1℃的溫度點上。隨后將待校準熱電偶測量端插入錫凝固點裝置容器底部,參考端插入冰點容器中,熱電偶銅導線按照正負極接到轉換開關測量通道。當錫凝固點進入凝固溫坪5n達到熱平衡后,按)的方法測量熱電偶輸出的熱電動勢,以3n內記錄數據的平均值作為錫凝固點熱電動勢的測量結E錫。鋅凝固點熱電動勢測量按)的方法熔化鋅凝固點裝置容器內的金屬。插入氧化鋁誘導棒,按)的方法進行溫度誘導。: , 按)的方法測量熱電偶在鋅凝固點上輸出的熱電動勢鋅: , 注 相比于錫凝固點 鋅凝固點的過冷度較小鋁、銀凝固點熱電動勢測量 ()按4的方法分別測量熱電偶在鋁凝固點和銀凝固點上輸出的熱電動勢E鋁和E。注:相比于鋅凝固點,鋁凝固點和銀凝固點的過冷度略大。以上測量過程中,在一個溫坪上測量的熱電偶數量不得多于5支。可使用預熱被校熱電偶的方法來延長有效溫坪時間。熱電穩定性校準通常在完成熱電偶熱電特性的校準后,

按照2的方法再進行一次退火。退火后按照5的方法在銀凝固點上進行第二次測量,得到E。數據處理熱電動勢計算

(,

() :被校熱電偶在校準溫度為時的熱電動勢測量結果E校

按式1計算5式中:

E

n= )1=

)j數字表第j次測得的熱電動勢,;n測量次數。若測量時熱電偶參考端放入水三相點瓶1℃)中,則在熱電動勢測量結果中加上,以補償1℃的溫差產生的熱電動勢。熱電穩定性計算熱電偶熱電穩定性E穩按公式

)

計算:校準結果表達

E穩=EE) )校準結果應在校準證書上反映。校準證書應至少包括以下信息:標題:校準證書實驗室名稱和地址。進行校準的地點如果與實驗室的地址不同。證書的唯一性標識如編號每頁及總頁數的標識。客戶的名稱和地址。被校對象的描述和明確標識。進行校準的日期,如果與校準結果的有效性或應用有關時,應說明被校對象的接收日期。如果與校準結果的有效性或應用有關時,應對被校樣品的抽樣程序進行說明。校準所參照的技術規范的標識,包括名稱及代號。本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明。校準環境的描述。校準結果及其測量不確定度的說明。應給出被校熱電偶在各校準溫度點上所對應的熱電動勢值、測量不確定度,以及熱電偶溫度熱電動勢關系式中的系數c的值。如客戶有需要,則可以給出被校熱電偶的溫度熱電動勢分度表。對校準規范的偏離的說明。校準證書或校準報告簽發人的簽名、職務或等效標識,以及簽發日期。校準結果僅對被校對象有效的聲明。未經實驗室書面批準,不得部分復制證書的聲明。復校時間間隔熱電偶的復校時間間隔可根據其使用要求和環境條件等因素,由送校單位自主決定。為了確保熱電偶的準確性,建議復校時間間隔最長不超過2個月。6附錄A℃鉑熱電偶熱電動勢計算方法熱電偶在℃范圍內熱電動勢的計算可按照公式、公式)得到:式中:

EE參E) )E2 )E)熱電偶在溫度為t時輸出的熱電動勢,;E參)熱電偶在溫度為t時參考函數表給出的熱電動勢,;E)熱電偶在溫度為t時偏差函數給出的熱電動勢偏差,。E)用二階多項式進行計算,系數c用冰點、錫凝固點、鋅凝固點、鋁凝固點和銀凝固點5個校準溫度點上熱電動勢的偏差通過最小二乘法進行擬合計算得到。各校準溫度點上的偏差E校)按照公式)計算,可以得到E冰、E錫E鋅E鋁E銀。E參

E校E校E參校) ))可從參考函數表中查詢得到。各校準溫度點上的E參校)值分別為:E參冰0E參錫8E參鋅3E參鋁4,E參銀9。得到c系數后則可按公式)計算出℃溫度范圍內任意溫度點的偏差函數E。出具校準結果時保留至小數點后5位。7附錄B℃鉑熱電偶熱電動勢計算示例熱電偶經過校準后,得到的各校準溫度點熱電動勢的測量結果如下:E冰0E錫9E鋅2E鋁=7E銀3。根據公式)計算得到:E冰E冰E參冰=0VE錫E錫E參錫=9VE鋅E鋅E參鋅=1VE鋁E鋁E參鋁=7VE銀E銀E參銀=6V將上述計算結果的值代入公式建立數值方程組,用最小二乘法進行擬合計算,分別得到:459。則按公式)得到熱電偶在℃范圍內任一溫度點的熱電動勢值的計算公式為:EE參24 )如計算熱電偶在0℃時的熱電動勢,E參0,則E參92544)8附錄C鉑熱電偶參考函數表熱電偶溫度熱電動勢關系用參考函數表示,即參考端溫度為0時的熱電動勢E,表示為0溫度的函數。9℃溫度范圍內,鉑熱電偶熱電動勢的表達式為:9參式中:參

E =

ii )E參熱電動勢參考值,;i多項式第i項的系數,見表;i 為多項式階數;t 0溫度℃。 。鉑熱電偶溫度熱電動勢參考函數的系數見表1表1鉑熱電偶溫度熱電動勢參考函數的系數多項式系數溫度范圍熱電動勢范圍℃)Va00a13a25a38a41a54a67a70a83a97鉑熱電偶各溫度固定點的熱電動勢及溫度熱電動勢的變化率見表。表2鉑熱電偶各溫度固定點熱電動勢及溫度熱電動勢變化率固定點名稱溫度值0熱電動勢E熱電動勢溫度變化率S℃mV℃水三相點164鎵熔點663銦凝固點546錫凝固點88094表2續)固定點名稱溫度值0熱電動勢E熱電動勢溫度變化率S℃mV℃鋅凝固點736鋁凝固點344銀凝固點894鉑熱電偶溫度熱電動勢參考函數表見表。表3鉑熱電偶溫度熱電動勢參考函數表℃E/mV00000000000033916556809860180783011496321090863947986104538006996000699586230155254919208030703鉑熱電偶溫度熱電動勢的變化率S。表4鉑熱電偶溫度熱電動勢變化率℃℃)00000000000429492567605418405936092467899990887542197402974185285028518417300629517306204表4續)℃℃)0000000000084073951730951739406208395062739041附錄D校準原始記錄參考格式委托單位名稱: 委托單位地址:樣品名稱: 制造廠家:型規格: 出廠編號:接收日期: 備注:記錄編號校準地點環境溫度℃環境相對濕度/校準日期校準證書編號校準所參照的計量技術規范名稱及代號裝置或測量標準名稱型號/規格編號不確定度/準確度等級/最大允許誤差溯源單位及證書編號有效期至外觀檢查絕緣電阻Ω結構形式電極結構清潔情況破損析晶情況1熱電特性校準項目校準溫度點0℃/水三相點0℃或1℃)錫凝固點8℃鋅凝固點7℃鋁凝固點3℃銀凝固點8℃)測量次數12345?72表續)項目校準溫度點0℃/水三相點0℃或1℃)錫凝固點8℃鋅凝固點7℃鋁凝固點3℃銀凝固點8℃)平均值EV修正值EV熱電動勢結果E/mV偏差V2熱電穩定性校準首次退火退火日期插入深度mm退火后石英管外觀檢查同批退火支數測量次數熱電動勢值/mV備注12?7E1)二次退火退火日期插入深度mm退火后石英管外觀檢查同批退火支數測量次數熱電動勢值/mV備注12?7E2)熱電動勢變化EV校準員: 核驗員: 校準日期:3附錄E校準證書內頁參考格式熱電偶在固定點熱電動勢的校準結果溫度點t℃熱電動勢EmV不確定度U,k=2℃冰點)錫凝固點)鋅凝固點)鋁凝固點)銀凝固點)偏差函數二階多項式系數校準時熱電偶參考端溫度為0℃。注:下次送校時請附帶此證書。4附錄F熱電偶不均勻性測量方法通過將熱電偶在銀凝固點溫坪上的浸沒特性進行評估得到熱電偶不均勻性。可以在熱電偶穩定性測量過程中進行。銀凝固點溫坪上,將熱電偶從銀凝固點裝置的容器底部起以等間隔距離移動5個位置,在各個位置上測量熱電偶的熱電動勢。在各位置上,以間隔連續測量其熱電動勢3,取這組數據的平均值作為此位置的測量值。測量過程包含熱電偶提升和下降。,步驟1,步驟1:在銀凝固點完成誘導,過冷回升后,將熱電偶插入銀凝固點裝置的容器底部 等待5n溫度到達熱平衡后,測量移動前起始位置的熱電動勢值,得到升。步驟:將熱電偶向上提升m移動至第1個位置,等待5,熱平衡后測量熱,步驟重復步驟2直到第,步驟重復步驟2直到第5個位置在熱平衡后分別測量相應位置的熱電動勢值 分別得到升升升和升。步驟:在第5個位置上靜置5,再次測量熱電動勢值,得到降。步驟:將熱電偶下降m再次移動至第4個位置,等待5,達到熱平衡后測量熱電動勢值,得到E4降。步驟6:重復步驟5直到熱電偶測量端再次觸到底部起始位置,在熱平衡后分別測量相應位置的熱電動勢值,分別得到E3降、E2降、E1降和E0降。將熱電偶在相同位置的測量值取平均得到:式中:

k=升降2 )k在第k個位置上測得的熱電動勢平均值05。熱電偶在銀凝固點的不均勻性銀)為:1mEEk02(1mEEk02式中:

h銀k 熱電偶測量端距離銀凝固點裝置容器底部的位置標記;k熱電偶測量端在k位置時測得的熱電動勢,;0熱電偶測量端在銀凝固點裝置容器底部起始位置測得的熱電動勢,;。 ,設0℃時熱電偶的不均勻性為0V可以按照熱電動勢線性內插得到:

則熱電偶在其他溫度t下的熱電不均勻性E銀E銀) )5式中:E) 熱電偶在溫度為t時的熱電動勢,;E銀)熱電偶在銀凝固點溫度8℃)的熱電動勢,;銀熱電偶在銀凝固點溫度測得的不均勻性。6附錄G鉑熱電偶熱電動勢測量不確定度評定示例鉑熱電偶在銀凝固定點上的校準為例。使用銀凝固點裝置及8位半數字直流電壓表作為測量標準。校準時,熱電偶的參考端溫度為0℃。校準的接線如圖1所示。測量模型

圖1校準接線示意圖熱電偶熱電動勢值E熱電偶熱電動勢值E的測量模型為式中:

EEE )t 熱電偶測量端溫度℃;0熱電偶參考端溫度℃;E熱電偶熱電動勢測量時的附加誤差,。因為各不確定度互不相關,因此得到表達式。E=t2+02+E2 )熱電偶熱電動勢測量不確定度的主要來源為銀凝固點溫度、熱電偶參考端溫度、熱電偶參考函數、熱電動勢測量設備量值溯源及示值漂移、測量回路雜散電勢、熱電偶不穩定性、熱電偶的不均勻性以及測量重復性。可將公式)展開得到式。E1·ph2pmq )式中:p 銀凝固點溫度引入的不確定度;h熱電偶熱電不均勻性引入的不確定度;f熱電偶不穩定性引入的不確定度;e —熱電動勢測量重復性引入的不確定度;p —熱電偶參考端溫度引入的不確定度;m—數字表電壓漂移引入的不確定度;s —數字電壓表量值引入的不確定度;7t —測量回路雜散電勢引入的不確定度;q —熱電偶參考函數計算引入的不確定度;1 —校準溫度點t時的靈敏系數;2 參考端溫度為0℃時的靈敏系數。標準不確定度評定固定點溫度值引入的不確定度固定點復現溫度量值引入的測量不確定度

,通常由此固定點的校準證書給出,本示例中銀凝固點證書給出的校準測量不確定度為2℃,故可以得到固定點的標準不確定度p26℃。熱電偶參考端溫度值引入的不確定度冰點制作和復現的溫度量值引入的不確定度,

可按照規范要求冰點的準確度或者使