{品質管理Q七大手法}Q分析員培訓手冊2～3新的玻璃砂芯濾器在使用前應用鉻酸洗液先進行抽濾，并??3～52～32～33）.1L57g28g470ml2～315～20%5%2～34）.常用清洗劑5）.2～32～32～3246）.注意事項2～31）.配制和標定32）.滴定液標簽濃度（mol/L）：到期日（以年月日的形式書寫）：3）.管理和發放4）.有效期5）.注意事項對照品??合成；3）來自于高純度的現有生產物料；4）第二對照品：1）.QC3.2將對照品的相關信息在對照品登記臺帳上作好記錄，每批對照品建??1.4.1.1.基準對照品1.4.1.1.第二對照品22總瓶數（102：2/10）2）.根據法定對照品(如，USP、EP、CP當沒有法定對照品（如，USP、EP、CP），或其他已確認的對照品時，內部使用的對照QAQABVS，做為檢查對照品有效期的附件。USP“Search”，然后選擇所查詢的對照CurrentLot。QA根據法定對照品（如，USP、EP、CP）物料的鑒別，包括來源（如，生產廠家）

儀器對所有溶液的三個讀數的響應，按面積歸一化法計算。相關系數（r2）0.995

當沒有法定對照品(如，USP、EP、CP物料的鑒別，包括來源（如，生產廠家）98.0%，通過適當98.0%）。如果物料為現有的原料，則必須符合所有適用的原料的質量標準。

3）.QCQA99.0%99.0%100.0%，99.0%，此時，基準對99.0%100.0%99.0%品的有效性。（若發現在使用時或在每月確認時，原標定基準對照品已失效的，應在3030）SOP3-0002對照品批準后，QAQA對照品檢驗報告書號由：RS2位數年的年、月、日＋2位數的流水號組成。如“RS070908-01”2007984）.1RSS0702-1（2/25）.6）.品的有效性。（若發現在使用時或在每月確認時，原標定基準對照品已失效的，應在3030）30SOP3-00027）.SOP3-00102~8℃保存，使用前，應轉移至室溫環境，在干燥器8）.QA中國藥典（CP2010）PharmacopoeiaofThePeople’sRepublicofChina,英文簡稱ChinesePharmacopoeiaCh.P.。對于生產過程中引入的有機溶劑，應在后續的生產環節予以有效去除。除正文已明確列有“殘留溶劑”檢查的品種必須依法進行該項檢查外，其他未在“殘留溶劑”項下明確列出的有機溶劑與未在正文中列有此項檢查的各品種，如生產過程中引入或產品中殘留有機溶劑，均應按附錄“殘留溶劑測定法”檢查并符合相應的限度規定。遮光：系指用不透光的容器包裝，例如棕色容器或黑紙包裹的無色透明、半透明容器；密閉：系指將容器密閉，以防止塵土及異物進入；20℃；2～10℃。101.0％。·水浴溫度除另有規定外，均指··微溫或溫水系指·室溫（常溫）···20℃時容量的比例。此外，根據需要可采用下列符號：·縮寫“ppm”·縮寫“ppb”·20℃1.0ml20·“（1→10）1.0g1.0ml10ml未指明用何種溶劑時，均系指水溶液；兩種或兩種以上液體的混合物，名稱間用半字線“－”隔開，其后括號內所示的“：”符號，系指各液體混合時的體積（重量）比例。·效數位來確定，如稱取“0.1g”0.06～0.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.5～2.5g；稱取“2.0g”，1.95～2.05g；稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.995～2.005g3025℃±2℃為準。和內標物質的峰面積或峰高，計算出最終含量。優點：可避免因樣品前處理和進樣體積誤差對測定結果的影1（即僅為定位用的零35000式“H2SO4”中的“2”和“4”是個數；常數π、e和系數2等數值的有效位數也可視為是無限多位；含“0.312mol/L有效位數；99.0%101.0%都可以看成是四位有效數字。1）.1.1.1 0.1，0.11

1，或指明將數值修約到個數位。10n（n10n﹑“百”﹑“n（n）151：12.14981（十分位），12.12：12.149821215，5，01，13：10.5021115，0則進（2.4.1～2.4.3）0.1℃、0.20.3～0.70.50.8～0.9℃則進1℃，據此修約后的數值與標準值比較，以判定是否合格。176.6～178.7℃，176.5～178.5℃，即判為不合格。1，不論數字多少位，都要一次修約成。2）.2.1后二位）0.008230.008，1.633最后對計算結果進行修約，15.29115.29本例是數值相乘除，在三個數值中，0.78計算辛伐他汀（C25H38O5）3）.正確記錄檢測所得數值。對由儀器所顯示結果如峰面積、吸光度值、樣品量等應記錄所有的顯示數值并參與計算，其他應根據取樣量﹑量具的精度﹑檢測方法的允許誤差和標準中限度規定，確定數字的有效位數（或數位在判定藥品質量是否符合規定之前，應將全部數據根據有效數字和數值修約規則進行運算，并根據2005GB1250-89中規定的“修約值比較法”，將計算結果修約到標準中所規定的有效位，而后進行判定。例：異戊巴比妥鈉的干燥失重，規定不得過4.0%1.0042g 0.0408g，4.04.0644.14.0%，應判為不符合規定（4.0%）。4%，4%的限度，應判為符合規定（4%）。1）.n，n≤3當3＜n≤300時， n+1取樣件數隨機取樣當n＞300時，按 n/2）+1取樣件數隨機取樣 n+1和 n/2）+1的計算值有小數位時，均直接進位成整數，為最終的取樣件數2）.

2～3

1～22～3

2～3

2一般應隨機抽取不少于檢驗量（2）32（微生物限度檢查用樣品不留）2.2.2.4.2～31）.倉庫審核括，但不僅限于）：（F-02-021）QAQA，進行2）.進廠物料入庫后，QA根據化驗申請單及原廠檢驗報告書，檢查、審核下列內容（包括，但不僅限于QC，QC3）.取樣職責QC（如，QC）QA4）.5）.取樣間作為固體倉儲區域的一部分，它的日常衛生清潔（SOP4-0003每次清潔完成后，在取樣間的門上掛上相應的狀態標示（待清潔/已清潔）取樣人員必須首先確定需取樣的件數（SOP2-1003）數量（毛重和/或凈重穿著適當（如，手套、頭套、面罩等）檢查用的樣品容器應予以注明）（2）。SOP1-3002取樣后，物料必須??7）.送樣（SOPs，SOP標準操作規程（SOP#1-StandardOperatingProcedureSOPSOP××××.XX，第一個×代表部門，最后.XX修訂號SOPCURRENT”,在復印件上加蓋紅色的“OFFICIALCOPY”章新編或修訂SOP的作者,應將 起草后的SOP 試卷（若適用）與變更控制表一起交QASOP（×）QA（√）新編或修訂的SOP作者，應遞交（A）申請修改。 變更控制表B不執行SOP的申請C工作復印件A、SOPB、避免采用易造成混淆和模糊不清的語句。CD、SOPSOP#、生效日期、前版本等內容。首頁還應有起草/修訂人、SOPESOPSOPSOP文件操作規范（SOP#1-“N/A數據記錄頁的基準件（打印在黃色紙上）QA問答 與產品有關的文件，所有的生產、控制和發放銷售記錄保存多長時間變更控制程序（SOP#1-QA生產工藝變更時，應遞交（A）A、變更控制表BSOPC在以下（A、B、C、D、E）A、SOPBC、SPEC/TMD、GMPE、工藝圖紙與工藝的變更變更控制的結論（A、B、A、批準變更（沒有要求附加的措施BC、簡答 簡述在申請變更時變更控制表上所需要確定的內容偏差調查（SOP#1-5℃，憑他個下列哪些情況要進行偏差處理（C、EA、進廠物料在運輸途中損壞了外包裝。B、SOPC、儀器超出計量有效期的范圍仍在使用。DE、10%批號給定（SOP#1-T1，T2……（×）A、PB、BC、HD、：（DA、001B、002C、002R2D、（A（DA、CB、HC、QD、單批連續生產的產品（包括中間體）ABCD混合批產品的生產日期，以A為生產日期。A、混合操作開始日期B、最早一批產品的生產日期CDA、2009.09.01B、2009.09.07C、2009.09.14D、20078206（B 物料代碼（SOP#1- QAQA最終產品代碼由3位數字組成，其中首位1代表B ，2代表C ，3代表 A、精細化學品B、原料藥C、獸藥D、其他完整的物料名稱和物料代碼一覽表僅分發至（A、B、ABCD純化水的使用（SOP#1-5225080518-1425。3沖洗軟管內壁（應確保軟管的整個內壁將被沖洗到）3（√）驗證程序（SOP#1- 性能確認。A（×）A、DQ、OQ、PQB、DQ、IQ、OQCD（D IQB、OQCD、 下列（A、B、C、D）A、新的或變更后的產品或工藝。B、新的或變更后的設備、系統（包括大修）C、新的或變更后的系統/程序。DIQ、OQPQ正文部分和測試PQIQOQIQOQPQIQ、OQPQI、O、P（A）、（B）和（D）A、InstallationB、OperationalC、ProcessingD、 A、R&DBC、QAD工藝驗證（SOP#1-工藝驗證一般至少需要 個連續批次的產品來驗證工藝的穩定性和可靠性數；確認產品關鍵質量指標。QC負責審核與產品質量標準和檢驗方法相關的內容。驗證的類型分為前驗證、同步驗證、回顧性驗證和再驗證10當產品QAA、生產所用原料（來源、規格或添加順序）B、設備（設計或控制方式CDE檢驗方法驗證（SOP#1-（離散程度）稱之為精密度10:1精密度可以從三個層次考察：重復性、中間精密度和重現性2（×）計量管理（SOP#1-BB,C應詳細說明封存、啟用或報廢的理由，報經部門主管、計量主管、QA（√）QA化驗員的培訓（SOP#3-（√）“在培訓期間由受訓者產生的所有檢驗結果僅用于培訓用，可用于決定物料的放行與否（×）HPLCGC2HPLCGCTLC？（√）（√），“培訓師在培訓化驗員時應向化驗員解釋在化驗室不帶儀器、不吃東西、不嚼口香糖的重要？（√）化驗員培訓時所用的樣品應為D培訓師是如何確認的：（B、C、化驗員可以自行確認自己是培訓師。B.C.QAQCD.A.B.C.D.一月受訓人在進行儀器/設備、常規技能和特定技能培訓時，包括但不僅限于：（A、B、C、在培訓記錄上記錄所有的培訓。B.GMP：（A、B、C、A.GMP。B.解釋取樣和檢驗規程。QA已經編制有數據記錄頁（SOP3-0004）謄寫錯誤用（B）表示；填寫錯誤用（C）表示；拼寫/寫法錯誤用（D 書寫用（E ）表示；缺少的填寫用（F）表示；增加的信息用（G）表示； 數據記錄頁（DRS）DataRecordingSheet數據記錄頁的基準件（打印在黃色紙上）QA儀器的編號、檢定有效期、驗證有效期（若適用）對照品、標準品、試劑等的批號、有效期、生產廠家（若適用）電子表格的編號（若有檢驗數據的復核（SOP#3-復核應包括的內容ABCD、對照品干燥記錄（若適用在復核溶液的配制記錄時，應包括但不僅限于ABCD、配制過程中所用到的移液管，容量瓶等（若適用在復核原始記錄時，對于儀器應包括：（但不僅限于（ABC）CD、儀器的清潔在使用電子表格進行計算時，復核應包括但不僅限于ABCD在復核手工計算時，應包括但不僅限于ABCDQC3030化驗室安全通則（SOP#3-對照品管理員負責對照品的接收、貯存以及發放基準對照品的代號：RSP第二對照品的代號：RSS對照品接收后，將對照品放入標有“待確認對照品”2～8℃冰箱中，或者99.0%100.0化驗員在使用對照品時，應檢查瓶標簽，確保其是在效期對照品使用記錄。從冰箱中取出的對照品應先放入干燥器內冷卻至室溫后方可使用，以免對照品直接接觸空氣而吸濕。稱取完畢后，應隨即放回冰箱內對照品存放容器中。干燥處理過的對照品為一次性1：獨??2：第二對照品的定義是：滴定液的管理（SOP#3-21試液管理（SOP#3-化學試劑管理（SOP#3-21QCQC檢驗用劇毒品管理（SOP#3-（√）QC12.1498（十分位12.112.14981210.502110.1%1（×）新的玻璃砂芯濾器在使用前應用鉻酸洗液先進行抽濾，并??即用純化水洗凈。352～3（√）菌檢室的操作通則（SOP#3-凈化工作臺空氣過濾裝置應至少開啟C 將需進入菌檢操作間的物品放入傳遞窗，開啟紫外燈照射C 在進入菌檢室后，首先用A或B 擦手；用浸潤B的超細纖維潔凈布擦拭凈化工作臺表面以及所有的A、75%B、0.1% 十萬級潔凈服、潔凈鞋C 洗滌一次；連帽無菌服A A、每次B、每天C、每周D、每月菌種管理規程（SOP#3-20℃菌種的銷毀方法為：121℃15 B.C.D.QC菌種傳代可采 A.B.C.D.“08002-答：表示：20081“08002-332培養基管理規程（SOP#3-2（自培養基接收之日起計算菌檢操作人員為每種干粉培養基建??培養基接收后，應對生產商提供的每A批號的培養基進行促生長試驗，促生長試驗合格的方A.B.C.D.配制好的培養基應在配制后的B 配制并經滅菌后的培養基應置于冰箱中存放，其滅菌有效期為D 20（×）色譜操作通則（SOP#3-RSDTLC2.0cm2～4mm，點間距離1.0～2.0cm（√）答：1）HPLC2）GC10（√）0.45m除水溶液10%異丙醇溶液進行旁路沖洗密封圈，以防止鹽顆粒在泵頭以及密泵中氣泡趕出后應用大量的水配制流動相時應使用超純水3Agilent11005ml/min10bar二、GMP2010GMPGMP建??GMP2010應當有經過批準的操作規程，用于原輔料、包裝材料、中間體、待包裝產品及成品的取樣、檢查、檢驗以及產品的穩定性考察，必要時進行環境檢測，以確保符合GMP物料和最終包裝的產品應有足夠的留樣，以備必要的檢查和檢驗；除最終包裝容器過大的成品外，成品的留樣包裝應與最終包裝相同。用于產品穩定性考察的不屬于留樣。GMP批生產記錄、清場記錄由生 起草 生產經 和QA經 批準質量標準與檢驗方法 起草 QC經 QA經 批準所GMP文件都必須經QA經理審核/批準。原件保存 GMPQS-0001.1-055SOPBCDEGMPGMPGMP、通用模塊和崗位模塊員工的培訓形式分為兩種：課堂培訓和操作演示培訓10部門主管GMP E，A、員工的TDR確認單B、培訓記錄復印件C、培訓試卷D、員工外出培訓的證書原件或復印件E、最新的簡歷整改計劃英文全稱為CorrectiveactionCA2008SI2QAQA15QAA 全廠性的自檢：每年至少一次 專項的自檢（如廠房、設施、設備的檢查；或GMP文件的修訂情況、可操作性、制訂內 GMP文件的執行檢查：每次QA現場檢查時均需檢查。 FABCDEFQA一般在下列哪些情況（A、B、C、D、E）,A 偏差調查B、化驗室調查（LIR）C、用戶投D 年度產品報告E、其他確定預防或整改措施的系傅里葉變換紅外光譜儀（FT-IR）則由光學臺（包括光源、干涉儀、樣品室和檢測器、記錄裝置和用聚乙烯薄膜(厚度約為0.04mm)校正儀器，繪制其光譜圖，用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1處的吸收峰對儀器的波數進行校正。3110~285072851cm-1與谷2cm-1。1～1.5mg，（200113mm2min（0.8×106ｋPa（8～10T/cm22min的供試片，目視檢測，片子應呈透明狀，其中樣品分布應均勻，并無明顯的顆粒狀樣品。亦可采用其它直徑的壓模制片，樣品與分散劑的用量需相應調整以制得濃度合適的片子。300mg若為高分子聚合物，可先制成適宜厚度的高分子薄膜，直接置于樣品光路中測定。熔點較低的固體樣品可采用熔融成膜的方法制樣。3000cm-1附近的波數誤差不大于±5cm-10.5mm壓片模具及液體吸收池等紅外附件，使用完后應及時擦拭干凈，必要時清洗，保存在干燥器中，以免銹蝕。200~400nm式中：A；T，g；lE1%(g/ml)1cm10%高氯酸溶液為溶劑，配制含氧化鈥（Ho2O3）4%的可用重鉻酸鉀的硫酸溶液檢定。取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，用波長350(1cm濃度測定波長1cm0.3~0.71cm≤0.10，300nm≤0.05測定空白溶液（不加樣品）E-V醇溶液或硝酸鉀的無水乙醇溶液（2M。（1）.0.10～0.15mm，準備（干燥135℃105℃135℃3cm）中，輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管，垂直