研究與實踐明礬晶體的制備

第三章晶體結構與性質在日常生活中，常見到色彩和外形都很漂亮的晶體。我們可以通過化學實驗的方法制備晶體，學習用飽和溶液制備大晶體的方法。研究目的研究任務1．晶體生長過程的階段晶體生成的一般過程是先生成晶核，而后再逐漸長大，一般認為晶體在液相或氣相中的生長有三個階段：(1)介質達到過飽和、過冷卻階段；(2)成核階段；(3)生成階段。2．晶種：在結晶過程中加入的預先自成的晶核(晶體微粒)，可以使從晶核成長的晶體達到均勻一致，從而提高產品的質量。3．制備明礬晶體的實驗步驟(1)在玻璃杯中放入比室溫高10～20℃的水，并加入明礬晶體[KAl(SO4)2·12H2O]，用筷子攪拌，直到有少量晶體不能再溶解。(2)待溶液自然冷卻到比室溫略高3～5℃時，把溶液倒入潔凈的碗中，用硬紙片蓋好，靜置一夜。(3)從碗中選取2～3粒形狀完整的小晶體作為晶核。將所選的晶核用細線輕輕系好。(4)把明礬溶液倒入玻璃杯中，向溶液中補充適量明礬，使其成為比室溫高10～15℃的飽和溶液。待其自然冷卻到比室溫略高3～5℃時，把小晶體懸掛在玻璃杯中央(如下圖左)，注意不要使晶核接觸杯壁。用硬紙片蓋好玻璃杯，靜置過夜。(5)每天把已形成的小晶體輕輕取出，重復第(4)項操作，直到晶體長到一定大小。(6)將所得明礬晶體放進鉻鉀礬的飽和溶液中，使鉻鉀礬晶體[KCr(SO4)2·12H2O]在明礬晶體表面上生長，長到一定厚度后，再將所得晶體放到明礬飽和溶液中去，使鉻鉀礬晶體表面再覆蓋一層明礬晶體。1．明礬晶體的顏色和外形。交流研討提示：明礬是無色透明的晶體，呈八面體形狀。2．在上述實驗中為什么所用儀器都要用蒸餾水洗凈？用硬紙片蓋好玻璃杯的目的是什么？提示：若儀器不干凈或塵埃落入，都會干擾結晶。3．為什么晶種一定要懸掛在溶液的中央位置？提示：晶種若離燒杯底部太近，由于有沉底晶體生成，會與晶體長在一起。同樣，若離溶液表面太近或靠近燒杯壁，都會產生同樣的結果，使得晶體形狀不規則。4．試討論快速制備明礬晶體的條件。提示：(1)溶液一定要用飽和溶液，若溶液不飽和，則結晶速度很慢。(2)溶劑應用蒸餾水，不能用自來水。因自來水里含其他金屬離子及雜質，會影響晶體的生長速度和形狀。(3)冷卻熱飽和溶液時，應自然冷卻。快速冷卻雖能夠得到晶體，但屬于沉底、細小晶體，得不到大晶體。溫度下降越快，晶體越小。(4)溶液一定要純凈。里面若含有雜質，就在溶液中形成多個晶核，這樣不利于大晶體的生長。1．某興趣小組制備明礬大晶體流程如圖：步驟Ⅲ，選出在制備規則明礬大晶體過程中合理的操作并排序__________(填序號)。①迅速降至室溫②用玻璃棒摩擦器壁③配制90℃的明礬飽和溶液④自然冷卻至室溫⑤選規則明礬小晶體并懸掛在溶液中央⑥配制高于室溫10～15℃的明礬飽和溶液應用體驗⑥⑤④步驟Ⅲ中在制備規則明礬大晶體過程中，需要配制高于室溫10～15℃的明礬飽和溶液，選規則明礬小晶體并懸掛在溶液中央，自然冷卻至室溫，讓明礬小晶體逐漸長大。2．由AlCl3溶液制備AlCl3·6H2O晶體的流程如圖：有關裝置如圖，回答下列問題：(1)通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和_____________________________________。增加c(Cl－)，有利于AlCl3·6H2O結晶通入HCl可以抑制AlCl3水解，增大了溶液中氯離子濃度，可以降低AlCl3溶解度，使其以AlCl3·6H2O晶體形式析出。(2)步驟Ⅰ中抽濾時，用玻璃纖維替代濾紙的理由是___________________________，洗滌時，合適的洗滌劑是

。溶液有強酸性，會腐蝕濾紙飽和氯化鋁溶液步驟Ⅰ，抽濾時，由于溶液顯強酸性，會腐蝕濾紙，因此需要用玻璃纖維替代濾紙；洗滌時，為了減少AlCl3·6H2O晶體的損失，根據AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚，應該選擇飽和氯化鋁溶液進行洗滌。(3)步驟Ⅱ，為得到純凈的AlCl3·6H2O，宜采用的干燥方式是.__________

______________。減壓干燥(或低溫干燥)AlCl3·6H2O晶體受熱容易分解，為得到純凈的AlCl3·6H2O，可以采用的干燥方式是低溫干燥或減壓干燥。3．將一定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合溶液加熱至沸騰，有晶體A析出，趁熱過濾，分離出晶體A。將上述濾液冷卻至室溫，又有晶體B析出。(1)晶體A的主要成分是_______，含有的少量雜質是________，要除去晶體A中的少量雜質的方法是___________。(2)晶體B的主要成分是________，含有的少量雜質是________，要除去晶體B中的少量雜質的方法是________。(3)用少量熱水淋洗晶體也是一種除去晶體中少量雜質的方法，這種方法適用于晶體____(填“A”或“B”)。KNO3

NaCl蒸發結晶KNO3NaCl重結晶A將硝酸鈉和氯化鉀溶液混合后，溶解度小的氯化鈉首先達到飽和而析出；趁熱過濾后的濾液中主要含有大量的K＋和NO。將上述濾液冷卻至室溫，又會有溶解度受溫度變化影響大的KNO3晶體析出。4．某化學實驗小組用AlCl3溶液制備明礬晶體

。實驗過程如下：(1)配制AlCl3溶液(2)分離提純AlCl3用如圖所示裝置制備HCl氣體，并通入AlCl3溶液中使AlCl3·6H2O晶體析出，從而與可溶雜質分離。與分液漏斗相比，儀器a的優點是____________________________。平衡氣壓，使液體順利流下(3)明礬的制備將AlCl3·6H2O加熱溶解，同時加入過量K2SO4固體，再經過

、

_____、洗滌、干燥即可得到KAl1(SO4)2·12