根據(jù)《上海市標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)關(guān)于下達(dá)2023年度第二批團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)結(jié)構(gòu)的測(cè)定X射線小角散射檢測(cè)法”的項(xiàng)目計(jì)劃，由中國(guó)科學(xué)院上海合先進(jìn)的分析技術(shù)，對(duì)脂質(zhì)體藥物的微觀結(jié)構(gòu)及其X射線小角散射（SAXS）技術(shù)是一種表征物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的有效手段，可從納米到微米尺度范圍內(nèi)獲取樣品全局結(jié)構(gòu)參數(shù)和形狀信息。利用SAXS究技術(shù)指南中，均推薦及鼓勵(lì)生產(chǎn)企業(yè)采用SAXS應(yīng)用SAXS技術(shù)可以獲得樣品體系內(nèi)結(jié)構(gòu)特征的統(tǒng)計(jì)平均值，測(cè)量結(jié)果國(guó)內(nèi)外針對(duì)脂質(zhì)體脂膜結(jié)構(gòu)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)化的X射線小角散射檢測(cè)方法仍未集，試驗(yàn)方法的確定、驗(yàn)證，標(biāo)準(zhǔn)文本及編制（2）2023年9月至2023年10月（4）2024年4月至2024年6月，開展安徽國(guó)科儀器科技有限公司4家單位/實(shí)驗(yàn)裝置對(duì)該方法進(jìn)行了驗(yàn)證。根據(jù)驗(yàn)證本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用X射線小角散射技術(shù)測(cè)定脂質(zhì)體的脂膜結(jié)構(gòu)，包括脂質(zhì)1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》要求的基礎(chǔ)上，同時(shí)參考GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的有關(guān)要求，確定了織了4個(gè)實(shí)驗(yàn)室/單位，包括國(guó)家蛋白質(zhì)科學(xué)研究（上海）設(shè)施、上海光源、賽射X射線小角散射裝置和實(shí)驗(yàn)室X射線小角散射儀對(duì)脂質(zhì)體樣品進(jìn)行了方法驗(yàn)a.鹽酸多柔比星脂質(zhì)體上市藥物Caelyx（產(chǎn)品批號(hào)：KHZUQ01）;c.與Caelyx成膜配方及制備方法相一致的空根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)文件描述的試樣制備的濃度要求，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)文件描述的輔助性測(cè)試要求，采用動(dòng)態(tài)光散射方法表征了Caelyx電鏡技術(shù)表征了Caelyx測(cè)試樣品的形貌，具體為單層脂質(zhì)體，其內(nèi)水相包封了根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)文件描述檢測(cè)系統(tǒng)與裝置要求，完成了X射線散射的光路優(yōu)化以分子層內(nèi)表面的PEG修飾層、脂質(zhì)體脂質(zhì)雙分子層的內(nèi)層親水頭部、脂質(zhì)體脂質(zhì)雙分子層外表面的PEG修飾層。冷凍透射電鏡的表征結(jié)果顯示，該脂質(zhì)體內(nèi)參考現(xiàn)有技術(shù)，定義不同膜層的邊界位置為該層電子密度衰減至最大值的10%上海光源BL16B1X射線小角散射線站完成本標(biāo)準(zhǔn)中檢測(cè)方法的驗(yàn)證,所使a.鹽酸多柔比星脂質(zhì)體上市藥物Caelyx（產(chǎn)品批號(hào)：KHZUQ01）;c.與Caelyx成膜配方及制備方法相一致的空根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)文件描述檢測(cè)系統(tǒng)與裝置要求，完成了X射線散射的光路優(yōu)化以7photon.s-1根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)文件描述檢測(cè)系統(tǒng)與裝置要求，完成了X射線散射的光路優(yōu)化以安徽國(guó)科儀器科技有限公司完成本標(biāo)準(zhǔn)中檢測(cè)方法的驗(yàn)證,所使用的樣品a.鹽酸多柔比星脂質(zhì)體上市藥物Caelyx（產(chǎn)品批號(hào)：KHZUQ01）;c.與Caelyx成膜配方及制備方法相一致的空7photon.s-1根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)文件描述檢測(cè)系統(tǒng)與裝置要求，完成了X射線散射的光路優(yōu)化以考慮了SAXS技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀與應(yīng)用領(lǐng)域使用者的實(shí)際需求，參考了現(xiàn)有國(guó)ISO20804Determinationoftheparticulatesystemsbysmall-angleX-rayscatterISO26824Particlecharacterizationofparticulatesystems-VocabularyI