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文檔簡介

實訓任務8滴定法測定酒類氨基酸態氮中級食品檢驗工目錄二

主要儀器一

測定原理三

主要試劑四

操作方法五

結果計算氨基酸是兩性化合物，不能直接用氫氧化鈉溶液滴定。可先加入甲醛使氨基的堿性被掩蔽后，呈現羧基酸性，再以氫氧化鈉溶液滴定，用pH計指示滴定終點，通過所消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積計算黃酒中氨基酸態氮的含量。一、測定原理二、主要儀器酸度計電子分析天平：萬分之一電磁攪拌器甲醛溶液，36%~38%（無縮合沉淀）。無二氧化碳的水：將水注入燒杯中，煮沸10分鐘，立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，放置冷卻。氫氧化鈉標準溶液，c(NaOH)＝0.1mol/L三、主要試劑（1）氫氧化鈉的配制與標定將氫氧化鈉配成飽和溶液，注入塑料瓶（或桶）中，封閉放置至溶液清亮，使用前吸取上層清液。量取5mL氫氧化鈉飽和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混勻。稱取0.6g于105～110℃烘至恒量的基準鄰苯二甲酸氫鉀，精確至0.0001g。溶于50mL不含二氧化碳的水中，加入2滴酚酞指示劑溶液，以新制備的氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈微紅色為其終點。同時做空白試驗。四、操作方法（2）儀器校準按儀器使用說明書校正pH計，并注意校正溫度使其與測定時保持一致。將玻璃電極和甘汞電極事先用pH=9.22標準緩沖溶液校準。四、操作方法（3）樣品的測定吸取試樣10.0mL于150mL燒杯中，加入無二氧化碳的水50mL。燒杯中放入磁力攪拌棒，置于電磁攪拌器上，插入玻璃電極和甘汞電極，在攪拌下用0.1mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定，開始時可快速滴加氫氧化鈉標準溶液。當滴定至pH等于7.0時，放慢滴定速度，每次加半滴氫氧化鈉標準溶液，直至pH=8.20，加入甲醛溶液（36%~38%）10mL，繼續用氫氧化鈉標準溶液滴定至pH=9.20，記錄加甲醛溶液后消耗氫氧化鈉標準溶液的體積(V1)，同時做空白試驗，記錄加甲醛溶液后所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積(V2)。四、操作方法五、計算結果

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