皮革和毛皮甲醛含量的測定第2部分：分光光度法(ISO17226-2:2018,Leather—Chemicaldeterminationcontent—Part2:Methodusingcolorimetricanalysis國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會皮革和毛皮甲醛含量的測定第2部分：分光光度法中國標準出版社出版發行關版權專有侵權必究I的要求(見2005年版的第7章);第3章)。Ⅱ 1下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T19941.1皮革和毛皮甲醛含量的測定第1部分：高效液相色譜法(GB/T19941.1—QB/T1267毛皮化學、物理和機械、色牢度試驗取樣部位(QB/T1267—2012,ISO2418:QB/T1272毛皮化學試驗樣品的準備(QB/T1272—2012,ISO4044:2008,MOD)QB/T1273毛皮化學試驗揮發物的測定(QB/T1273—2012,ISO4684:2005,MOD)QB/T2706皮革化學、物理、機械和色牢度試驗取樣部位(QB/T2706—2005,ISO2418:QB/T2716皮革化學試驗樣品的準備(QB/T2716—2018,ISO4044:2008,MOD)QB/T2717皮革化學試驗揮發物的測定(QB/T2717—2018,ISO4684:2005,MOD)在規定條件下用萃取溶液萃取試樣，得到的萃取液同乙酰丙酮混合，通過反應產生黃色化合物4.2萃取溶液，0.1%十二烷基磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉溶液，1g十二烷基磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉溶于1000mL水中。4.3乙酰丙酮溶液(納氏試劑),150g乙酸銨+3mL冰乙酸+2mL乙酰丙酮(CAS號：123-54-6)溶解于1000mL水中，低溫避光貯存至少1225.5溫度計，范圍10℃~50℃,精度0.1℃。5.7分光光度計，波長412nm,配有合適的比色皿。推薦使用20mm比色皿，也可使用40mm或若無法按照QB/T2706或QB/T1267的要求取樣(如鞋面、皮革服裝上的皮革),應在報告中皮革試樣的制備按照QB/T2716規定進行。形瓶中的濾液冷卻至室溫(18℃~26℃)。移取5mL濾液(6.2)于25mL錐形瓶(5.2)中，加入5mL乙酰丙酮溶液(4.3),蓋上塞子。在(40±1)℃水浴中輕輕振蕩(30±1)min,在避光條件下冷卻30min至室溫(18℃~26℃),以5mL萃36.6標準工作曲線的繪制按附錄C配制甲醛標準儲備液。將5mL甲醛標準儲備液，移入裝有100mL蒸餾水的1000mL試樣中甲醛含量范圍5mg/kg～100mg/kg。對于甲醛質量濃度較高的樣品，應取較少的濾液進行測6.7樣品中甲醛含量的計算4m——樣品質量，單位為克(g)。6.8加標回收率需要時，按如下步驟測試加標回收率。分別將2.5mL濾液(6.2)移入兩個10mL容量瓶(5.1)中，其中一個容量瓶中加入適量的甲醛標準溶液(6.6),使加入的甲醛標準溶液的甲醛含量與樣品中的甲醛含量幾乎相等(見注2),分別用蒸餾水稀釋到刻度。將容量瓶中的溶液轉移至25mL錐形瓶(5.2)中，加入5mL乙酰丙酮試劑(4.3),混合，并在(40±1)℃溫度下振蕩(30±1)min,避光條件下冷卻至室溫。以5mL萃取溶液(4.2)和5mL乙酸銨溶液(4.4)的混合液作為空白，在412nm處測定吸光度值，添加了甲醛標準溶液的樣液的吸光度值記作EA,未添加甲醛標準溶液的樣液的吸光度值記作Ep。按照式(2)計算回收率：式中：EA——添加了甲醛標準溶液的樣液的吸光度；Ep——未添加甲醛標準溶液的樣液的吸光度；E——添加的甲醛標準溶液的吸光度值(從標準曲線上得到);Rk——回收率，%,精確至0.1%。如果回收率不在80%～120%之間，應重新分析測試。7結果表示樣品中游離甲醛含量以mg/kg表示，精確至0.1mg/kg。如果測試結果以絕干狀態為基準，則測試結果應乘以換算系數100/(100-w),w為揮發物的含量(%),根據QB/T1273或QB/T2717測得。本部分的檢出限為20mg/kg。本部分的測定結果與GB/T19941.1的測定結果應具有類似的趨勢，但結果并不絕對相同，當發生爭議時，以GB/T19941.1的測試結果為準。8試驗報告試驗報告應包含以下內容：a)本部分編號；c)甲醛含量的測試結果，單位為毫克每千克(mg/kg);d)與本部分規定的方法的任何偏離；e)如果測試結果基于絕干狀態，應在報告中注明。5(資料性附錄)本部分與ISO17226-2:2018相比的結構變化情況本部分與ISO17226-2:2018相比在結構上有較多調整，具體章條編號對照情況見表A.1。表A.1本部分與ISO17226-2:2018的章條編號對照情況1第1章第一段的第一句3457678附錄A附錄C6.1和8.16本部分與ISO17226-2:2018的技術性差異及其原因表B.1給出了本部分與ISO17226-2:2018的技術性差異及其原因。原因1分的使用范圍定，以適應我國需要2關于規范性引用文件，本部分做了具有技術性差異的調整，調整的情況具體反映在第2章“規范性引用文件”中，具體調整如下：——用修改采用國際標準的GB/T6682,代替了ISO3696(見4.1);——用修改采用國際標準的GB/T19941.1,代替了ISO176.5、第7章);——用修改采用國際標準的QB/T1267,代替了ISO2418(見6.1.1);——用修改采用國際標準的QB/T1272,代替了ISO4044:—用修改采用國際標準的QB/T1273,代替了ISO4章);——用修改采用國際標準的QB/T2706,代替了ISO2418(見6.1.1);——用修改采用國際標準的QB/T2716,代替了ISO4044:—用修改采用國際標準的QB/T2717,代替了ISO4引用的ISO標準改為我國的標準，便于我國使用刪除了ISO17226-2:2018中“3術3刪除了原理中涉及的具體試驗條件。定，便于理解使用根據實際試驗情況，增加了納氏試劑應“低溫避光貯存至少12h后使用”,并以注說明了原因。使測試結果更加準確增加對“毛皮”產品的應用符合我國實際，便于操作和使用7符合我國標準的編寫習慣，便于操作和使用8(規范性附錄)C.1試劑和材料C.1.1甲醛溶液，質量分數約37%。C.1.6淀粉溶液，1%,即1g淀粉溶C.2儀器和設備C.3測定方法C.3.1甲醛標準儲備液的制備C.3.2測定移取10mL甲醛標準儲備液到250mL錐形瓶(C.2.2)中，加入50mL碘溶液(C.1.2),混合均勻后，加入氫氧化鈉溶液(C.1.3),直到變成黃色為止。在18℃~26℃的溫度下放置反應(15±1