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皮革和毛皮化學試驗六價鉻含量的[ISO17075-2:2017,Leather—Chemical國家標準化管理委員會國家市場監督管理總局發布國家標準化管理委員會I本標準使用重新起草法修改采用ISO17075-2:2017《皮革皮革中六價鉻含量的化學測定第2本標準與ISO17075-2:2017相比在結構上有較本標準與ISO17075-2:2017相比存在技術性差異,附錄B給出了相應技術性差異及其原因一——標準名稱修改為《皮革和毛皮化學試驗六價鉻含量的——修改了ISO17075-2:2017附錄B和附錄C中的色譜柱型號和規格,儀器參數相應進行了——將ISO17075-2:2017附錄A中的驗證數據改為國內實驗室驗證結果;——將ISO17075-2:2017附錄D中的試驗數據修改為我國實驗室試驗數據。1皮革和毛皮化學試驗六價鉻含量的GB/T22807皮革和毛皮毛皮化學試驗揮發物的測定(QB/T1273—2012,ISO4684:2005,MOD)皮革化學試驗揮發物的測定(QB/T2717—204.3磷酸(H?PO?)溶液:將700mL磷酸(質量分數為85%、密度為1.71g/mL)用蒸餾水稀釋至25.8離子交換色譜(IC),帶紫外(UV)檢測器;或高效液相色譜(HPLC),帶離子交換柱和UV檢測器。皮革按QB/T2706的規定進行。皮革按QB/T2716的規定進行。3得接觸液面),向錐形瓶中通入氬氣或氮氣(4.7),流量為(50±10)mL/min,5min后移去導氣管,加入試樣并蓋好磨口塞,置于振蕩器(5.1)內室溫(18℃~26℃)水浴萃取(180±5)min,振蕩頻率(100±參照附錄C(直接測定)或附錄D(柱后衍生測定)的條件進行。記錄進樣體積VM和峰面積A。50六價鉻的質量濃度/(μg/L)分別將標準工作溶液轉移至分析瓶中進行HPLC測定,溶液的進樣體積與分析液的進樣體積相溶液中六價鉻的含量為10mg/kg,且兩種溶液的最終體積一致。在相同的色譜系統中測定兩種溶液,準工作曲線范圍內,否則應減少磷酸鹽緩沖液和分析液的移取體積,重新測定。回收率應在80%~120%之間。4A——分析液中六價鉻色譜峰的峰面積;F——標準工作曲線的斜率。8.2試樣中的六價鉻含量(以絕干質量計)的換算R——回收率,%;V?——加標溶液中移取的分析液體積,單位為毫升(mA,——7.4測定的分析液加標后六價鉻的色譜峰面積;A.——7.4測定的緩沖溶液加標后六價鉻的色譜峰面積。試樣中的六價鉻含量取兩次平行試驗結果的算術平均值作為試驗結果,以mg/kg表示,精確至0.1mg/kg,兩次平行試驗結果的差值與平均值之比應小于10%。若測試結果以試樣絕干質量為基準,應注明試樣中的揮發物含量(%),精確至0.1%。5f)如果回收率小于80%或大于105%,詳細注明回收率;6表A.1本標準與ISO17075-2:2017的章條編號對照情況3445567.1的部分內容7.1的部分內容7.2和第1章中第3段8.1的部分內容8.1的部分內容附錄A附錄B附錄C附錄B附錄D附錄C附錄E附錄A附錄F附錄D7本標準與ISO17075-2:2017的技術性差異及其原因表B.1給出了本標準與ISO17075-2:2017的技術性差異及其原因。原因1增加了標準的使用范圍,擴大了標準的使用范圍國需要2關于規范性引用文件,本標準做了具有技術性差異的調整,調整的情況具體反映在第2章“規范性引——用修改采用國際標準的GB/T6682,代替了ISO3696(見4.1);——增加引用了GB/T22807(見8.4);——用修改采用國際標準的QB/T1267,代替了ISO2418(見6.1);——用修改采用國際標準的QB/T1272,代替了ISO4044:2017(見6.2);——用修改采用國際標準的QB/T1273,代替了ISO4684(見8.2);——用修改采用國際標準的QB/T2706,代替了ISO2418(見6.1);——用修改采用國際標準的QB/T2716,代替了ISO4044:2017(見6.2);——用修改采用國際標準的QB/T2717,代替了ISO4684(見8.2)準改為我國的標準,便于我國使用;增刪除了ISO17075-2:2017的“3術語和定義”“六價鉻”的概念已被行業熟知3的可比性6刪除了ISO17075-2:2017中“6.9切刀”將ISO17075-2:2017第7章中“8原因結合我國的實際情況,明確萃取溫度范圍,提高了不同試驗室間數據的可比性將ISO17075-2:2017“范圍”一章比對的描述調整為爭議處理方法明確了爭議處理方式,便于解決糾紛9錄E的規定。高效液相色譜(配DAD檢測器或紫外檢測器);圖C.1添加3mg/kg的陰性皮革試樣的色譜圖(保留時間2.225min)圖C.2從圖C.1保留時間2.225min色譜峰處提取的紫外光譜圖實驗室所使用的設備參數,應進行回收率測定(7.4)驗證,在相應濃度水平上的精密度應符合附D.2.1色譜系統配柱后衍生反應池的離子色譜系統示意圖見圖D.1。反應管可確保從色譜柱流出的洗脫液與柱后反應試劑的充分混合,洗脫D.2.2設備及要求D.3.2流動相的配制約500mL蒸餾水中加入28mL濃硫酸(D.3.1.61,5-二苯卡巴肼(D.3.1.4),溶液與冷卻后的酸液混合并轉移至1000mL容量瓶中,用蒸餾水定容至D.3.4儀器條件圖D.25μg/L標準溶液的色譜圖90--45--圖D.33mg/kg皮革試樣萃取液的色譜圖平均值:5.28mg/kg。不確定度:士0.97mg/kg,k=2.31(p=95%)。平均值:27.1mg/kg。不確定度:±2.1mg/kg,k=2.26(p=95%)。表E.3實驗室間測定兩個皮革試樣的

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