中華人民共和國有色金屬行業標準X-熒光光譜法中華人民共和國工業和信息化部發布I ——第4部分：釩量的測定 本部分為YS/T1075的第8部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規則起草。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會(SAC/TC243)提出并歸口。1X-熒光光譜法元素質量分數/%MoAl9.00～50.00樣品用氫氟酸、硝酸溶解。經紅外燈烘干后，再用合適的熔劑按一定比例熔鑄成適合于X-熒光光譜儀測量的試料熔片。在選定的儀器測量條件下測量試料熔片中待測元素特征譜線的X射線熒光強3.4氬氣甲烷混合氣體：含體積分數為90%的氬氣和體積分數為10%的甲烷。3.5硝酸(p=1.42g/mL),優級純。3.6氫氟酸(p=1.15g/mL),優級純。3.7三氧化鉬(WMoo?≥99.99%):使用前在105℃干燥2h。3.8三氧化二鋁(wAl?o?≥99.99%):使用前在105℃干燥2h。4.1波長色散X-熒光光譜儀。4.2熔樣皿：用鉑合金(95%鉑+5%金)制成，體積>30mL。4.3鑄型皿：用鉑合金(95%鉑+5%金)制成。4.4自動熔樣爐：能加熱至1050℃,控溫精度在±5℃。2稱取0.2000g試樣，精確至0.0001g。始熔融，熔融溫度為1050℃,靜止熔融5min,搖擺1使用高純氧化物配制校準樣品。具體配制方法見附錄A。用儀器所配軟件，用標準樣品中該元素的含量值和測得的X射線熒光強度計算出校準曲線參數，見式(1):w;=a×I;+b…………(1)w;——校準樣品中測量元素i的參考值，%;I;——測量元素i的X射線熒光強度；3選擇合適的試料熔片作為漂移校正熔片進行儀器的漂移校正，校正的間隔時間根據儀器的穩定性根據測出的試料熔片中各元素特征譜線的X射線熒光強度，按校準方程計算出各成分的含量。在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表2數據采用線元素wrMo62.2384.3490.33Al47.1629.08在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過再現性限(R),超過再現性限(R)的情況不超過5%,再現性限(R)按表3數據采用線元素wRMo62.2384.3490.334元素WRAl47.160.9237.270.8929.080.800.699.000.568試驗報告——使用的標準(包括發布或出版年號); 5(資料性附錄)校準樣品配制根據設定的校準樣品中鉬、鋁的質量分數，分別計算出所需各成分的質量，校準樣品總質量等于試料量，見表A.1。稱取相應質量的三氧化二鋁(3.8)、三氧按6.3操作加入各類熔劑制成標準玻璃熔片。表A.1鋁鉬標樣配置參考稱樣質量單位為克標樣三氧化二鋁質量三氧化鉬質量AlMo400.226.70.1200AlMo450.20780.1350AlMo500.18900.1500AlMo550.17010.1651AlMo600.15120.1801AlMo650.13230.1951AlMo700.11340.2101AlMo750.09450.2251AlMo800.07560.2401AlMo850.05670.2551AlMo900.03780.27016(資料性附錄)儀器參考工