B46中華人民共和國國家標準代替GB/T13087—1991飼料中異硫氰酸酯的測定方法國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會Ⅰ本標準按照GB/T1.1—2009給出的規則起草。本標準代替GB/T13087—1991《飼料中異硫氰酸酯的測定方法》。本標準與GB/T13087—1991相比，除編輯性修改外，主要技術變化如下：—刪除了銀量法（見1991年版的第二篇—增加了方法的檢出限和定量限（見第1章—修改了方法的適用范圍（見第1章，1991年版的第1章—修改了白芥子酶的制備方法（見4.10,1991年版的3.5);—修改了白芥子酶的用量（見7.1,1991年版的6.1);—增加了異硫氰酸酯混合標準溶液的配制和應用（見4.12、4.13、7.3和第8章—修改了氣相色譜測定條件（見7.2,1991年版的6.2);—修改了測定結果計算公式（見第8章，1991年版的第7章）。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別這些專利的責任。本標準由全國飼料工業標準化技術委員會(SAC/TC76)提出并歸口。本標準起草單位：四川威爾檢測技術股份有限公司、中國農業科學院北京畜牧獸醫研究所、通威股份有限公司。本標準主要起草人：張鳳枰、佟建明、張艷紅、李德祥、楊發樹。本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：—GB/T13087—1991。1飼料中異硫氰酸酯的測定方法本標準規定了飼料中異硫氰酸酯的氣相色譜測定方法。本標準適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和飼料原料中異硫氰酸酯的測定。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5520糧油檢驗發芽試驗GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T20195動物飼料試樣的制備氰酸酯和戊烯基異硫氰酸酯，用二氯甲烷提取，脫水、過濾后以氣相色譜儀測定，內標法定量，結果以丙烯基異硫氰酸酯計。4試劑或材料除非另有規定，僅使用分析純試劑。4.2二氯甲烷。4.4無水硫酸鈉。至200mL,混勻。臨用現配。釋并定容至1L,混勻。臨用現配。0/L85%500mL100mL42)-18℃4-18℃410mL量瓶中，用丁基異硫氰酸酯內標溶液(4.11)稀釋定容配制成標準系列工作溶液，丙烯基異硫氰酸酯、丁現配。5儀器設備5.1氣相色譜儀：配有氫火焰檢測器(FID)。5.3實驗用樣品粉碎機。5.4振蕩器：往復，不低于200次/min。5.5離心機：轉速不低于5000r/min。閉容器中，備用。7試驗步驟7.1試樣溶液制備min7.2氣相色譜參考條件進樣口溫度：220℃。檢測器溫度：230℃。3載氣：高純氮氣。尾吹流速：20mL/min。7.3.1標準溶液和試樣溶液測定在儀器的最佳條件下，分別取異硫氰酸酯混合標準系列工作溶液(4.13)和試樣溶液(7.1)上機測定。各異硫氰酸酯標準溶液的氣相色譜圖參見附錄A。以保留時間定性，試樣溶液中各異硫氰酸酯保留時間應與標準溶液中各異硫氰酸酯的保留時間一8試驗數據處理表示，按式(1)計算：式中：∞p——分別為丙烯基異硫氰酸酯、丁烯基異硫氰酸酯和戊烯基異硫氰酸酯的摩i(2)計算，單點校正按照式(3)計算：式中：i—式中：Ai—試樣溶液中各異硫氰酸酯色譜峰面積；A′4Aes—試樣溶液中丁基異硫氰酸酯內標的峰面積；Ais—用于校準的混合標準溶液中各異硫氰酸酯的峰面積；測定結果以平行測定的算術平均值表示，保留3位有效數字。9精密度在重復性條件下，應符合下述規定：5附錄