2006-05-06發(fā)布2006-10-01實(shí)施 14儀器和標(biāo)定裝置要求·17誤差范圍-48標(biāo)定微量氧儀報(bào)告.4附錄A(資料性附錄)標(biāo)定試驗(yàn)裝置示例·512規(guī)范性引用文件ISO5814水質(zhì)溶解氧的測(cè)定電化學(xué)探頭法%不確定度%高純氮5×10-?~1×10-31×10-?~5×10-3310×10-?~5×10-24.4.1標(biāo)定裝置組成(示例見附錄A)表的精度應(yīng)達(dá)到0.5%。測(cè)量電極通過管路與氣液回路連通。要求樣品溶液流經(jīng)電極的流速穩(wěn)定在35.3標(biāo)定流程5.3.1旁路水樣開啟氮?dú)馄浚{(diào)節(jié)流量計(jì)，以50mL/min的通氣量向系統(tǒng)通入高純氮?dú)猓浼兌葹?9.999%。通入高純氮?dú)庵敝料到y(tǒng)氧電極讀數(shù)穩(wěn)定，除鹽水中的氧含量接近于零(空白值)。如果系統(tǒng)嚴(yán)密，用通入高5.3.3輸入標(biāo)準(zhǔn)值在測(cè)量時(shí)，以50mL/min的通氣量向系統(tǒng)通入某一濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣，系統(tǒng)穩(wěn)定后，讀取氧電極的溶解5.4標(biāo)定方法標(biāo)準(zhǔn)氣體可以根據(jù)所需標(biāo)定氧表的測(cè)量范圍選擇。一般在1.5%、0.15%和0.015%三個(gè)濃度附近范圍選擇。標(biāo)準(zhǔn)氣體在水中的溶解氧含量可以通過表2數(shù)據(jù)和公式(1)計(jì)算。用標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行標(biāo)定時(shí)，濃度的測(cè)量的相對(duì)誤差應(yīng)不大于10%。6標(biāo)準(zhǔn)值的換算市售的標(biāo)準(zhǔn)氣體用氮?dú)夂脱鯕庖圆煌壤渲贫?VIV),可以借助表2的數(shù)據(jù)換算，得到其在純水中溶解氧含量值。常壓下經(jīng)純凈空氣飽和的水溶解氧含量值如表2所示。表2在常壓(101.3kPa)不同溫度的水中氧的飽和含量℃℃℃01234567896.53注；本表摘自ISO5814—1984,表中的氧含量值為含有20.94%(VV)氧的空氣在用表2的數(shù)據(jù)按式(1)換算，可以得到某溫度、壓力下不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體在水中的氧含量，即p——實(shí)測(cè)大氣壓力，PaC.——根據(jù)表2和式(1)計(jì)算得出的水中溶解氧含量，mg/L:5(資料性附錄)標(biāo)定試驗(yàn)裝置示例A.1標(biāo)定試驗(yàn)裝置標(biāo)定試驗(yàn)裝置示意如圖A.1所示。nl持測(cè)Fi電磁閱標(biāo)準(zhǔn)氣A水封G氮?dú)馄苛髁坑?jì)BA.2儀器校正A.3清洗系統(tǒng)A.3.1清洗液體回路I清洗用水為除鹽水或待測(cè)水樣。清洗液體回路I的流程為：開啟電磁閥H、I和J,h1與h2連通，il和i2連通，j1和j2連通；除鹽水經(jīng)過電磁閥H、氣液平衡器D(容積為60mL)、電磁閥I和水封G(容積為30mL),排出系統(tǒng)。A.3.2沖洗液體回路Ⅱ清洗用水為除鹽水或待測(cè)水樣。清洗液體回路Ⅱ的流程為：開啟電磁閥H、I和J,h1與h2連通，60mL)、電磁閥I和水封G,排出系統(tǒng)，直至顯示儀表讀數(shù)穩(wěn)定，讀取和記錄水樣中氧含量值。該過程既可作為在線儀表測(cè)量使用，也可用作標(biāo)準(zhǔn)設(shè)A.4.1旁路水樣當(dāng)系統(tǒng)清洗干凈后，氣液平衡器D、待測(cè)水樣瓶F中均已經(jīng)裝滿