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第二章藥物鑒別試驗2024/7/302取樣鑒別檢查含量測定檢驗報告藥品檢驗工作的一般程序2024/7/303

依據藥物的化學結構和理化性質進行某些化學反應,測定某些物理常數或光譜特征,判斷藥物及其制劑的真偽.一藥品鑒別的項目2024/7/304一藥品鑒別的項目(一）性狀

——包括顏色、臭味等應有的外觀以及溶解度和物理常數.

是質量重要表征之一,在一定程度上反映藥品的純度及療效.性狀2024/7/305一藥品鑒別的項目1.外觀2.溶解度3.物理常數熔點是指一種物質按照規定方法測定，由固體融化成液體的溫度，熔融同時分解的溫度或在融化時自初熔至全熔的一段溫度。

2024/7/306比旋度:在一定波長下，偏振光透過長1分米且每1ml含有1g物質的溶液時測得的旋光度稱為比旋度。它也是物質的性質，也是反應純度的一種重要指標。吸收系數:一般有兩種表示方法：摩爾吸收系數和百分吸收系數。一藥品鑒別的項目2024/7/307

(二)一般鑒別試驗（generalidentificationtest）

是依據某一類藥物的物理化學性質為依據,通過化學反應來鑒別藥物真偽.無機藥物:根據陰、陽離子（鈉鹽、鈣鹽、硫酸鹽、氯化物、銨鹽）的特殊反應,并以藥典附錄項下的一般鑒別試驗為依據；有機藥物:多采用典型的官能團反應（芳香第一胺、水楊酸鹽、酒石酸鹽）.一藥品鑒別的項目2024/7/308一般鑒別試驗一般鑒別試驗僅供確認單一的化學藥物。通過一般鑒別試驗只能證實是某一類藥物,而不能證實是哪一種藥物.例如:鈉鹽的焰色試驗,不能辨認是氯化鈉、苯鉀酸鈉或者是其它某一種鈉鹽藥物.

必須在一般鑒別試驗的基礎上,再進行專屬鑒別試驗,方可確認.一藥品鑒別的項目2024/7/309(三)專屬鑒別試驗(specificidentificationtest）

證實某一種藥物的依據它根據每一種藥物化學結構的差異及其引起的物理化學性質不同,選用某些靈敏的定性反應,來鑒別藥物真偽.一藥品鑒別的項目2024/7/3010苯巴比妥司可巴比妥鈉巴比妥一藥品鑒別的項目2024/7/3011一般鑒別試驗

區別不同類別的藥物.專屬鑒別試驗則是在一般鑒別試驗的基礎上,區別同類藥物的各個單體.一藥品鑒別的項目2024/7/3012

化學鑒別法

色譜鑒別法

光譜鑒別法鑒別方法二鑒別方法2024/7/3013（一）化學鑒別法

將供試品直接加熱或加適當試劑在規定的溫度下進行實驗,觀測此時所發生的特異現象.1干法2024/7/3014

鉑絲用鹽酸濕潤后,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,使火焰顯出特殊的顏色.例1鈉的焰色實驗（一）化學鑒別法2024/7/3015

例2適當溫度下加熱供試品,生成特殊氣味的氣體.舒林酸（一）化學鑒別法2024/7/3016

將供試品和試劑在適當的溶劑中,于一定條件下進行反應,發生易于觀測的化學變化.2濕法（一）化學鑒別法2024/7/3017(1)呈色反應鑒別法(2)沉淀生成反應鑒別法(3)熒光反應鑒別法(4)氣體生成鑒別法（一）化學鑒別法2024/7/3018(1)呈色反應鑒別法①三氯化鐵呈色反應:酚羥基的反應

對乙酰氨基酚（一）化學鑒別法

2濕法

②

重氮化-偶合呈色反應:具有芳伯氨基或能產生芳伯氨基的。

對乙酰氨基酚2024/7/3019①與金屬離子的沉淀反應②與碘化鉍鉀的沉淀反應③其它沉淀反應（一）化學鑒別法（2）沉淀生成反應鑒別法2濕

法2024/7/3020(3)氣體生成反應鑒別法①大多數伯胺（銨）類藥物、酰尿類以及某些酰胺類藥物,可經強堿處理后加熱產生氨氣.②化學結構含硫藥物,可經強酸處理后加熱產生硫化氫氣體.硫鳥嘌呤

2濕

法（一）化學鑒別法2024/7/3021(3)氣體生成反應鑒別法③含碘有機藥物經直火加熱可生成紫色碘蒸氣.碘苷④含醋酸酯和乙酰胺類藥物經硫酸水解后,加乙醇可產生醋酸乙酯的香味.對乙酰氨基酚（一）化學鑒別法2024/7/3022

(4)熒光反應鑒別法①藥物本身在可見光下發射熒光②藥物溶液+硫酸③藥物溶液+溴④藥物溶液+間苯二酚⑤藥物經其它反應后發射熒光（一）化學鑒別法2濕

法2024/7/3023

1紫外光譜鑒別法①測定最大吸收波長,或同時測定最小吸收波長.乙胺嘧啶供試品在0.1mol/L鹽酸介質中的紫外吸收在272nm處為峰,216nm處為谷.（二）光譜鑒別法2024/7/3024

②規定吸收波長和吸收度比值法

兩性霉素在362nm、381nm、405nm波長處有最大吸收.規定362nm與381nm處吸收度比值不大于0.6、381nm與405nm波長比值不大于0.9.（二）光譜鑒別法2024/7/3025

己稀雌酚注射液用供試品溶液250~450nm波長吸收光譜與對照品是否一致鑒別.③與對照品比較,對比吸收光譜的一致性（二）光譜鑒別法2024/7/3026

⑤經化學處理后,測定其反應產物的吸收光譜特性.④規定一定濃度供試品在最大吸收波長處的吸收度.（二）光譜鑒別法2024/7/3027

2紅外光譜法中國藥典采用標準圖譜對照法BP采用標準圖譜對照法、對照品法USP采用對照品法JP規定條件下測定一定波長處特征吸收峰.（二）光譜鑒別法2024/7/3028

適用于復雜環境下藥物有效成分及雜質鑒別,具有分離、分析同時進行的特點.色譜法（HPLCGCTLC)（三）色譜鑒別法2024/7/3029（1）高效液相色譜法(HPLC)

供試品和對照品色譜峰保留時間一致.（2）氣相色譜法

(GC)

同HPLC要求（三）色譜鑒別法2024/7/3030

（3）薄層色譜法(TLC)對照品比較法供試品斑點與對照品的Rf值及斑點的顏色應一致.（三）色譜鑒別法2024/7/3031②化學法和儀器法相結合,每種藥品一般選用2~4種方法進行鑒別試驗,相互取長補短.①方法要有一定的專屬性、靈敏性、且便于推廣.③盡可能采用藥典中收載的方法.鑒別法小結2024/7/3032（2）在維生素C的分子中具有烯二醇的結構，這個結構具有很強的還原性,可以和一些氧化劑作用.例1.維生素C的鑒別：維生素C分子中具有2個手性C原子,所以具有旋光性,可以通過測定旋光度來進行鑒別.（1）藥典中規定：維生素C的比旋度應為+20.5

+21.5

（3）紅外光譜與對照圖譜一致.2024/7/3033（一）溶液的濃度主要指被鑒別藥物的濃度，及