重金屬測試作業指導書目的和范圍：本試驗用石墨爐原子吸收分光光度法測試紡織品可萃取重金屬鎘（Cd）、鈷（Co）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鎳（Ni）、鉛（Pb）、銻（Sb）、鋅（Zn）八種元素的含量；適用于紡織材料及其產品。原理試樣用酸性汗液萃取，在對應的原子吸收波長下，用石墨爐原子分光光度計測量萃取液中鎘、鈷、鉻、銅、鎳、鉛、銻、鋅的吸光度，用火焰原子吸收分光光度計測量萃取液中銅、銻、鋅的吸光度，對照標準工作曲線確定相應重金屬離子的含量，計算出紡織品中酸性汗液可萃取重金屬含量。儀器設備250mL具塞三角瓶；濾紙；100mL量筒；容量瓶50mL、1000mL原子吸收分光光度計；恒溫水浴鍋（37±2）℃；試管及試管夾；玻璃漏斗；天平試劑符合GB/T6682規定的二級水；鎘、鈷、鉻、銅、鎳、鉛、銻、鋅標準儲備溶液；鹽酸-L-組氨酸；磷酸二氫鈉（優級純）；氯化鈉（優級純）；4.6濃硝酸（優級純）。試劑配制酸性汗液的配制將0.5g鹽酸-L-組氨酸、2.2g磷酸二氫鈉和5.0g氯化鈉溶于蒸餾水中，定容至1000mL，再用0.1mol/L氫氧化鈉調節pH值至5.5。溶液現配現用。標準工作溶液的配制根據需要，分別移取適量鎘、鈷、鉻、銅、鎳、鉛、銻、鋅標準儲備溶液中一種或幾種于加有5mL濃硝酸到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，配制成濃度為10μg/mL到單標或混標標準工作溶液（此溶液為標準溶液S2）。此溶液有效期為一周，若出現渾濁、沉淀或顏色有變化等現象時，應重新配制。標準曲線的繪制：根據標準溶液S2制備校正溶液，在50mL容量瓶中用水稀釋下列所示溶液中至少5種溶液：鉻（Cr）校正溶液：0.10mLS2至50mL包含0.02μg鉻/mL=0.4mg鉻/kg織物0.20mLS2至50mL包含0.04μg鉻/mL=0.8mg鉻/kg織物0.25mLS2至50mL包含0.05μg鉻/mL=1.0mg鉻/kg織物0.50mLS2至50mL包含0.10μg鉻/mL=2.0mg鉻/kg織物1.00mLS2至50mL包含0.20μg鉻/mL=4.0mg鉻/kg織物銅（Cu）校正溶液：0.25mLS2至50mL包含0.05μg銅/mL=1.0mg銅/kg織物0.50mLS2至50mL包含0.10μg銅/mL=2.0mg銅/kg織物1.00mLS2至50mL包含0.20μg銅/mL=4.0mg銅/kg織物1.50mLS2至50mL包含0.30μg銅/mL=6.0mg銅/kg織物2.00mLS2至50mL包含0.40μg銅/mL=8.0mg銅/kg織物鉛（Pb）校正溶液：0.025mLS2至50mL包含0.005μg鉛/mL=0.1mg鉛/kg織物0.050mLS2至50mL包含0.010μg鉛/mL=0.2mg鉛/kg織物0.100mLS2至50mL包含0.020μg鉛/mL=0.5mg鉛/kg織物0.250mLS2至50mL包含0.050μg鉛/mL=1.0mg鉛/kg織物0.500mLS2至50mL包含0.100μg鉛/mL=2.0mg鉛/kg織物計算工作曲線y=ax+b此曲線用于所有測量數值繪制曲線圖。測試程序取有代表性樣品，剪碎至5mm×5mm以下，混勻，稱取4g試樣兩份（供平行試驗），精確至0.01g，置于具塞三角燒瓶中，加入80mL酸性汗液，將纖維充分浸濕，放入恒溫水浴振蕩器中振蕩60min后取出，靜置冷卻至室溫，過濾后作為樣液供分析用。將標準工作溶液用水逐級稀釋成適當濃度的系列工作溶液。分別在228.8nm（Cd）、240.7nm（Co）、357.9nm（Cr）、324.7nm（Cu）、232.0nm（Ni）、283.3nm（Pb）、217.6nm（Sb）、213.9nm（Zn）波長下，用石墨爐原子吸收分光光度計，按濃度由低至高的順序測定系列工作溶液中鎘、鈷、鉻、銅、鎳、鉛、銻、鋅的吸光度；或用火焰原子吸收分光光度計，按濃度由低至高的順序測定系列工作溶液中銅、銻、鋅的吸光度，以吸光度為縱坐標，元素濃度（μg/mL）為橫坐標，繪制工作曲線。按所設定的儀器及相應波長上，測定空白溶液和樣液中各待測元素的吸光度，從工作曲線上計算出各待測元素的濃度。計算試樣中可萃取重金屬元素i的含量，按以下公式計算：x式中：xi——試樣中可萃取重金屬元素i到含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；ci——試樣中被測元素i到濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；cio——空白溶液中被測元素i到濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；V——樣液到總體積，單位為毫升（mL）；m——試樣到質量，單位為克（g）；F——稀釋因子。取兩次測定結果到算術平均值作為試驗結果，計算結果表示到小數點后兩位。要求實驗室內質量控制人員檢測人員必須經過培訓并考核合格，執證上崗，每半年對在崗檢測人員進行一次人員比對，每年對在崗檢測人員進行一次技術考核。儀器設備和標準物質儀器設備按照規定的要求定期進行檢定/校準，在兩次檢定/校準周期之間至少進行一次核查，期間核查一般一年一次。實驗采用兩支標準物質比對核查的方法，確定開啟標準物質保存有效期。每6個月對重金屬檢測標準物質進行一次期間核查。重金屬檢測使用專用器皿，使用前必須在10%稀硝酸溶液中浸泡24h以上以去除痕量金屬。實驗室檢測用水重金屬檢測需使用符合GB/T6682規定的二級水，每批樣品對試驗用水的重金屬可檢測指標進行一次檢測，空白值不應大于檢測值的5%。標準方法重金屬檢測使用的檢測方法，必須是國際、國外和國家發布的標準方法，每半年對標準方法進行一次跟蹤查新，確認使用現行有效的方法。環境條件控制重金屬檢測環境應保持整齊清潔，每次檢測后對檢測儀器和臺面進行清潔，不得有灰塵顆粒，檢測人員對所負責區域進行控制和記錄。重金屬檢測實驗室應進行封閉，尤其在檢測時不得頻繁開窗開門，減少外來物質干擾。質量控制方法空白：每批樣品應做一次試劑空白，當經過實驗證明試劑空白處于穩定水平（相對標準偏差小于5%）時，可適當減少至一周一次、兩周一次甚至一月一次。試劑空白實驗方法：每批樣品中抽其中一管不加檢測樣品，然后按照紡織品重金屬測定方法與檢測樣品進行同步操作，同時上機檢測，試劑空白值不應大于樣品檢測值。實驗室控制樣品：當繪制完成質量控制圖后，每周應做一次實驗室控制樣品，質控樣品檢測值應控制在質控圖警戒線以內，超過質控圖控制線應對實驗過程進行研究，發現問題并及時糾正。當經過實驗證明檢測水平處于穩定和可控制狀態下（在質控圖輔助線以內時），可適當減少半月一次、一月一次甚至兩月一次。質控樣品實驗方法：當天批次樣品中抽其中一管用質控樣品代替檢測樣品，其余步驟均與樣品檢測相同，同時上機檢測，檢測值參看質量控制圖。加標：每周應做一次基體加標回收，且添加物濃度水平應接近分析物濃度或在校準曲線中間范圍濃度內（鉻Cr0.05ug/mL、銅Cu0.20ug/mL、鉛Pb0.02ug/mL），加入的添加物總量不應顯著改變樣品基體。加標實驗方法：加標回收實驗方法：當天批次樣品取其中一管加入400uL10ug/mL鉻標準儲備溶液、1600uL10ug/mL銅標準儲備溶液和160uL10ug/mL鉛標準儲備溶液，與樣品同時進行水浴、過濾，同時上機檢測，加標回收率應控制在93%-106%之間。重復檢測：重復樣品一般至少每制備批樣品做一次，當經過試驗表明檢測水平處于穩定和可控制狀態下（重復樣品檢