第第頁硝酸根的測定——麝香草酚分光光度法硝酸根的測定——麝香草酚分光光度法本規范規定了用麝香草酚（百里酚）分光光度發測定生活飲用水及其水源水中硝酸鹽氮的含量。本規范適用于生活飲用水及其水源水中硝酸鹽氮的測定。本規范*低檢測質量為0.12μg硝酸鹽氮（以N計），若取1.0ml水樣測定，*低檢測質量濃度為0.12mg/L硝酸鹽氮（以N計）。亞硝酸鹽對本規范呈正干擾，可用氨基磺酸銨除去；氯化物對本規范呈負干擾，可用硫酸銀除去。1．0原理硝酸鹽的麝香草酚在濃硫酸溶液中形成硝基化合物，在堿性溶液中發生分子重排，生成黃色化合物，比色測定。2．0試劑2．1氨水（ρ20=0.88g/ml）。2．2乙酸溶液（1+4）。2．3氨基磺酸銨溶液（20g/L）：稱取2.0g氨基磺酸銨（NH4SO3NH2），用乙酸溶液溶解，并稀釋為100ml。2．4麝香草酚乙酸溶液（5g/L）：稱取0.5g麝香草酚［（CH3）（C3H7）C6H3OH，Thymol，又名百里酚］，溶于無水乙醇中，并稀釋至100ml。2．5硫酸銀硫酸溶液（10g/L）：稱取1.0g硫酸銀（AgSO4），溶于100mi硫酸（ρ20=1.84g/ml）中。2．6硝酸鹽氮標準儲備溶液［ρ（NO3—N）=1mg/ml］：稱取7.218g經105～110℃干燥1小時的硝酸鉀（KNO3），溶于純水中，并定溶至1000ml。加2ml氯仿為保存劑。2．7硝酸鹽氮標準使用溶液［ρ（NO3—N）=10ug/ml］：吸取5.00ml硝酸鹽氮標準儲備溶液（3.6）定溶至500ml。3．0儀器3．1具塞比色管，50ml3．2分光光度計。4．0分析步驟4．1取1.00ml水樣于干燥的50ml比色管中。4．2另取50ml比色管6支，分別加入硝酸鹽氮標準使用溶液（3.7）：0，0.05，0.10，0.30，0.50，0.70和1.00ml，用純水稀釋至1.00ml。4．3向各管加入0.1ml氨基磺酸銨溶液，搖勻后放置5min。4．4各加0.2ml麝香草酚乙醇溶液（3.4）。注：由比色管中央直接加到溶液中，勿沿管壁流下。4．5搖勻后加2ml硫酸銀硫酸溶液（3.5），混均后放置5min。4．6加8ml純水，混均后滴加氨水（3.1）至溶液黃色達到*深。并使氯化銀沉淀溶解為止（約加9ml）。加純水至25ml刻度，混勻。4．7于415nm波長，2cm比色皿，以純水為參比，測量吸光度。4．8繪制標準曲線，從曲線上查出樣品中硝酸鹽氮的質量M。5．0計算水中硝酸根含量按下式計算：式中：X—水中硝酸根含量，mol/l；M—樣品中硝酸鹽氮的質量M，mg；V—水樣體積；ml。四、堿度的測定——指示劑法本方法適用于循環冷卻水和天然水中堿度的測定。1．0原理用酚酞做指示劑，用標準酸溶液滴定水樣，達到盡頭，所測得的堿度稱為酚酞堿度，此時水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合，其反應如下：OH—+H+=H2OCO32—+H+=HCO3—在滴定酚酞堿度的水樣中加入甲基橙指示劑，連續標準酸溶液滴定達到盡頭時（包括酚酞堿度的用量），所測得的堿度稱為甲基橙堿度，也稱總堿度，此時水樣中所含重碳酸根全部被中和，其反應如下：HCO3—+H+→H2CO3H2O+CO2↑2．0試劑2．10.1%甲基橙水溶液。2．20.5%酚酞50%的乙醇溶液。2．3溴甲酚酞—甲基紅指示液。取3份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液與1份0.2%甲基紅乙醇溶液混合。2．40.1mol/L鹽酸標準溶液2．4．1配制：量取9mL鹽酸（優級純）注入1000mL水中。2．4．2標定：稱取0.2kg于270～300℃灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉，稱準至0.0002g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液，用0.1mol/L鹽酸溶液滴至溶液由綠色變為暗紅色，煮沸2分鐘，冷卻后連續滴定至溶液呈暗紅色，同時做空白試驗。2．4．3計算鹽酸標準溶液的摩爾濃度M（摩爾/升）按下式計算：M=G×2×1000（V1—V2）×105.99式中：G—無水碳酸鈉之重量，克；V1—鹽酸溶液之用量，毫升；V2—空白試驗鹽酸溶液之用量，毫升；105.99—碳酸鈉的摩爾質量，克/摩爾。3．0儀器滴定管：10mL微量滴定管。4．0分析步驟4．1酚酞堿度的測定吸取100mL水樣于250mg/L錐形瓶中，加三滴酚酞指示劑，若不顯色，說明酚酞堿度為零，若顯紅色，用0.1mol/L鹽酸標準溶液滴定至紅色剛好褪去為盡頭，記錄鹽酸標準溶液用量V3、4．2總堿度的測定在測定酚酞堿度后的水樣中，再加入1滴甲基橙指示劑，連續用0.1mol/L鹽酸標準溶液滴定至剛好顯現橙紅色為盡頭。記錄下下邊酸標準溶液的用量（包括酚酞堿度用量）V4、5．0分析結果的計算5．1水樣中酚酞堿度P（毫克/升，以CaCO3計）按下式計算：P=V3×M×100.08×10002Vw式中：V3—用酚酞指示劑時，滴定所消耗鹽酸標準溶液的體積、毫升；M—鹽酸標準溶液摩爾濃度，摩爾/升；100.08—碳酸鈣的摩爾質量，克/摩爾；Vw—水樣體積，毫升。5．2總堿度（甲基橙堿度）的計算：水樣中總堿度T（毫克/升，以CaCO3計）按下式計算：T=V4×M×100.08×10002Vw式中：V4—用甲基橙指示劑后，滴定所消耗鹽酸標準溶液的體積、毫升；M—鹽酸標準溶液摩爾濃度，摩爾/升；100.08—碳酸鈣的摩爾質量，克/摩爾；Vw—水樣體積，毫升。5．3設水中的堿度全部由氫氧化物、碳酸鹽、重碳酸鹽形成，并認為不存在其它弱無機酸和有機酸，并假定氫氧化物與重碳酸根有共存的條件下，水中氫氧化物、碳酸根、重碳酸根的關系如表1—6所示。表1—6各種堿度關系滴定結果氫氧化物堿度以CaCO3計碳酸鹽堿度以CaCO3計重碳酸根堿度以CaCO3計P=0