COD測定儀操作技術(shù)規(guī)范業(yè)務學習1COD測定儀：5B-3(C)型COD快速測定儀，是一臺智能型COD速測儀，能夠準確測定工業(yè)廢水、生活污水、中水及江湖流域化學耗氧量（COD）的良好工具之一。

COD測定儀操作技術(shù)規(guī)范2培訓內(nèi)容功能及技術(shù)指標儀器簡介首次使用準備工作快速入門具體操作儀器功能詳解曲線的妙用注意事項3一、功能及技術(shù)指標1.主要功能：存儲999個數(shù)據(jù)（精確保存測定時間、數(shù)據(jù)）打印當前數(shù)據(jù)和歷史數(shù)據(jù)向計算機傳輸當前數(shù)據(jù)和歷史數(shù)據(jù)能存99條曲線，可自行修訂、保存，為用戶測定多項指標提供保存曲線隨時更改并保存自動置零能準確測定地表水、中水、城市污水及工業(yè)廢水4一、功能及技術(shù)指標2.主要技術(shù)性能：測定范圍：COD:5-5000mg/L(分段取樣，數(shù)據(jù)直讀)測定精度：COD:±5﹪(污水)±10﹪(地表水)測定時間：COD：20分鐘同時測定12/25/36只水樣測定數(shù)量：12/25/36（用戶在訂貨時可選）消解溫度：65-190℃（連續(xù)可調(diào)）溫度精度：±5℃曲線數(shù)量：99條存儲數(shù)據(jù)：999個5二、儀器簡介6三、首次使用準備工作1.試劑的配制：將隨機配帶的固體試劑，配置成液體試劑分別裝入5mL和1mL隨機配帶的定量瓶中待用，分別為4.8mL和0.7mL。試劑具體配置方法如下：D試劑的配置：小瓶（100個樣）：將一瓶固體粉末D試劑放于100mL燒杯中，加入75mL蒸餾水。在不斷攪拌下加入5mL硫酸直至溶解后，移入細口瓶中備用。大瓶（500個樣）：將一瓶固體粉末D試劑放于500mL燒杯中，加入348mL蒸餾水。在不斷攪拌下加入22mL硫酸直至溶解后，移入細口瓶中備用。E試劑的配置：小瓶（100個樣）：將一瓶固體粉末E試劑放于1000mL燒杯中，加入500mL硫酸（AR，比重為1.84），過夜或微熱即可溶解，搖勻后移入500mL棕色細口瓶中備用。大瓶（500個樣）：將一瓶固體粉末E試劑放入盛有2500mL硫酸（AR，比重為1.84）的瓶中，過夜或微熱即可溶解，搖勻后備用。AR為分析純注意：將配置好的試劑移入細口瓶中備用，盛放D試劑容器應用橡膠塞或蓋，請勿使用玻璃磨口塞；盛放E試劑用細口瓶裝，封口以防濃硫酸吸入空氣中水分！7三、首次使用準備工作2.標樣的配制：當檢測儀器的性能或校正儀器時，必須用到標準樣。通?？梢詮沫h(huán)保部門購買。或者可以自己來配制，具體方法如下：

準確稱?。ǚ治鎏炱剑└稍铮ㄔ?20℃下烘干2小時，放在干燥器中冷卻）的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g,定容到1000mL的蒸餾水中。此溶液的COD值為500mg/L。8三、首次使用準備工作3.實驗器具的準備編號名稱規(guī)格數(shù)量作用備注1蒸餾水——2500mL用于溶解固體試劑、稀釋液體自備2硫酸分析純600mL用于溶解固體試劑自備3燒杯100mL1溶解D試劑時容器自備4燒杯1000mL1溶解E試劑時容器自備5移液管5mL/1mL3取液準確量取水樣和試劑自備6吸耳球中號1配合移液管自備7量筒100/500mL1量取溶液自備8攪拌棒玻璃攪拌液體自備9反應管耐高溫14水樣加試劑在管中反應隨機10冷卻槽10孔1反應后冷卻隨機11比色皿30mm4比色隨機12定容器1mL1半自動定量試劑D隨機13定容器5mL1半自動定量試劑E隨機14茶色瓶（細口）500mL1儲存多余E試劑自備15鄰苯二甲酸氫鉀分析純5g自校準儀器自備9三、首次使用準備工作每次在實驗之前，必須將反應試管、比色皿、取量的玻璃用具進行清洗（對結(jié)果要求比較嚴格的最好在1:10HNO3溶液中浸泡1小時后清洗烘干備用）。保證各用具在實驗過程中不會影響做值。4.廠家隨機配帶了5mL和1mL兩種型號定量器，主要用來量取試劑（如圖1）。在初次使用前，必須對其進行調(diào)整。方法如下：a.將定量帽壓到最低部，然后擰松滑動塊，使滑動塊的下沿對準0.7mL或4.8mL的刻度（定量器上有2個刻度，以靠頂部的刻度為準）。再將滑動塊擰緊固定（如圖2）；b.將配置好的試劑分別倒入底瓶中（如圖3）；c.將定量器分別放入底瓶中。將活塞提到最高再壓到底，此一個行程就是所定容積。注意在初次用時，應將液體中的氣體排出（如圖4-5）；10三、首次使用準備工作注意：定量器為方便用戶量取試劑而提供，用戶可根據(jù)具體情況來選擇是否使用，當定量器破碎后可以使用刻度吸管代替，但是效果不佳！！。5.儀器隨機提供的冷卻槽用于空氣冷卻和水冷卻。從實驗步驟來看，將消解好的反應溶液必須進行定時的空冷和水冷。將水冷卻槽中加入自來水，當消解結(jié)束后取出反應管依次放入冷卻槽的空冷架上空冷2分鐘后，最后依次放入水冷槽中冷卻至室溫（水冷2分鐘），如一次做樣多，使水冷卻水升溫，需重新?lián)Q自來水。使反應管徹底冷卻到室溫。6.將消解器接通電源，打開開關，消解器會自動升溫至165℃并自動恒溫。7.打開主機開關，屏幕顯示“連華科技”。主機預熱的時間在15～20分鐘。通常在將反應管放入消解器進行消解時，才將主機打開預熱。8.空白與試樣必須使用同一次配置的試劑，即試劑D和試劑E。9.儀器檢驗過程中所取的數(shù)據(jù)，須在詳讀本說明書的內(nèi)容和熟練操作情況下進行對比試驗，并且須具備對于化學回流法的操作和誤差有充分估計或?qū)嶒灥那闆r下進行。11四、快速入門測定COD實驗流程：實驗基本步驟：打開消解器開關，自動升溫至165℃度，按[▲]鍵或[▼]鍵停止蜂鳴；取蒸餾水(空白)及水樣(待測)個2.5mL于相應試管中；分別依次加入0.7mLD試劑和4.8mLE試劑后消解10分鐘；消解完畢在冷卻架上空冷2分鐘后加入2.5mL蒸餾水搖勻；放入水槽中進行2分鐘水冷后，分別倒入比色皿中，放入比色計讀取濃度值。12五、具體操作操作過程：（文字敘述）（1）打開消解器開關，綠色屏幕顯示165，紅色屏幕的數(shù)字開始向上變化，表示開始溫度升溫，當溫度經(jīng)過10-30分鐘后，紅色數(shù)字同樣顯示165.0時，消解器會發(fā)出蜂鳴聲來提醒用戶，溫度已經(jīng)預備好，可以使用，

按[▲]鍵或[▼]鍵停止蜂鳴；（2）量取2.5mL的蒸餾水放入0號反應管，再量取2.5mL水樣放入1號反應管中，分別向兩只反應管中同時加入0.7mL的D試劑，再分別向兩個管中加入4.8mL的E試劑，如不勻，搖勻后放入消解器中，按[10分]鍵；（管中液體一定要均勻，否則會造成噴濺）（3）打開COD測定儀主機開關（注意打開開關時，儀器上方蓋必須為閉合狀態(tài)），屏幕顯示：13五、具體操作（4）當10分鐘到，消解器發(fā)出蜂鳴聲表示消解完畢，取出反應管放入隨機的冷卻架中，按[2分鐘]鍵，當2分鐘到蜂鳴器響；（5）向兩只反應管中分別加入2.5mL蒸餾水混勻（一定要搖勻）后，放入水冷槽中冷卻2分鐘；（6）擦干反應管的表面，將比色皿標記為0、1號，將反應管中的液體分別對應全部倒入0和1號比色池中；（7）將0號比色皿放入比色槽中，閉合上蓋，屏幕顯示；屏幕顯示：T小于100.0，A小于1.000，Kn=3Kv跟Kn有關14五、具體操作（8）按[空白]鍵，屏幕顯示：

（9）將0號比色皿取出，將黑體置零塊放入比色槽中，閉合上蓋，屏幕顯示：15五、具體操作（10）按[置零]鍵，屏幕顯示：

（11）將黑體置零塊取出，將1號比色皿放入比色槽后，閉合上蓋，屏幕顯示：16五、具體操作此時屏幕中后顯示的數(shù)據(jù)即為測定數(shù)值.此時可以對此數(shù)據(jù)分別進行以下操作,也可繼續(xù)比色,測定其他水樣.（12）按[打印]鍵，打印機會打印出當前的數(shù)據(jù);（13）按[保存]鍵，屏幕顯示:17五、具體操作操作過程(表格描述)針對不同濃度COD廢水取樣方法濃度范圍取樣操作(mL)應用曲線取原樣加蒸餾水15～1200mg/L2.5←0032100～2500mg/L1←1.5043250～5000mg/L0.5←20540.5～10g/L0.2←2.306為減少誤差，強烈建議用戶使用第1種取樣方法?。?！18五、具體操作.操作步驟水樣氧化消解過程1打開消解器開關等待大約20-30分鐘左右，消解器溫度上升到165時，蜂鳴提醒2向編號反應管0↑蒸餾水0↑水樣0↑水樣0↑水樣0↑水樣0↑水樣↑依次加入2.5mL3↑依次加入D試劑↑0.7mL↑0.7mL↑0.7mL↑0.7mL↑0.7mL↑0.7mL4↑依次加入E試劑↑4.8mL↑4.8mL↑4.8mL↑4.8mL↑4.8mL↑4.8mL5全部依次放入消解器6按[10分鐘]鍵7打開比色計開關（注意儀器蓋必須為閉合狀態(tài)）810分鐘后，蜂鳴器響，依次將反應管取出放入冷卻槽中9在空氣中冷卻約2分鐘后10向編號反應管01234…↑加入蒸餾水↑2.5mL↑2.5mL↑2.5mL↑2.5mL↑2.5mL↑2.5mL11搖勻后，放入隨機的水冷槽中。12在水中冷卻2分鐘至室溫，取出擦干，準備比色出值19五、具體操作比色過程1將0號比色皿放入比色槽中，閉合上蓋，屏幕顯示：2按[空白]鍵，屏幕顯示；3將0號比色皿取出，將黑體置零塊放入比色槽中，閉合上蓋，屏幕顯示：20五、具體操作比色過程5按[置零]鍵，屏幕顯示：6將黑體置零塊從比色槽中取出，放入1號比色皿，閉合上蓋，屏幕顯示：7“C=”后面的數(shù)字為測定結(jié)果，重復第6步，可讀出其他水樣數(shù)值21六、儀器功能詳解（＊＊＊代表任意數(shù)值）1.修改消解器設定溫度2.校正消解器溫度3.修改消解器定時提醒時間4.查看歷史記錄5.保存數(shù)據(jù)6.打印當前值7.打印單一歷史記錄8.打印所以歷史記錄9.選擇曲線10.手動修改曲線參數(shù)11.自動校正曲線參數(shù)12.修改系統(tǒng)時間和日期13.高級應用——自動設置回歸曲線14.打印機換紙和更換色帶22六、儀器功能詳解（＊＊＊代表任意數(shù)值）1.修改消解器設定溫度當左側(cè)燈為綠色時，直接按[▲]鍵或[▼]鍵調(diào)整即可2.校正消解器溫度例：當實際溫度（將溫度計放入消解孔測量出的溫度）比儀器顯示溫度高10度時，將顯示溫度提高10度即可，長按[▼]鍵，將顯示的數(shù)字修改為加上10以后的數(shù)字；（如本來是3，調(diào)整到13）長按[▲]鍵，即保存退出；3.修改定時提醒時間在“溫度燈”為綠色時，長按[X分鐘]鍵，顯示數(shù)字，按[▼][▲]鍵修改需要的定時時間，長按[X分鐘]鍵保存退出；23六、儀器功能詳解（＊＊＊代表任意數(shù)值）.4.查看歷史數(shù)據(jù)按[查看]鍵屏幕顯示：按[▲]和[▼]選擇需要查看的數(shù)據(jù)，按[測量]回到測量狀態(tài)5.保存數(shù)據(jù)按[保存]鍵，出現(xiàn)歷史數(shù)據(jù)界面后自動返回測量狀態(tài)24六、儀器功能詳解（＊＊＊代表任意數(shù)值）.6.查看歷史數(shù)據(jù)按[打印]鍵打印當前的T/A/C7.打印單一歷史數(shù)據(jù)按[查看]鍵屏幕顯示：按[▲]和[▼]選擇需要打印的結(jié)果，按[打印]鍵即可，25六、儀器功能詳解（＊＊＊代表任意數(shù)值）.8.打印所有歷史數(shù)據(jù)按[查看]鍵屏幕顯示長按[打印]鍵5秒鐘，自動依次打印歷史數(shù)據(jù)26六、儀器功能詳解（＊＊＊代表任意數(shù)值）.9.選擇曲線在任何狀態(tài)，按[曲線]鍵，進入“選擇曲線”屏幕顯示：1.按[▲][▼]鍵來選擇所需要的曲線后按[確認]鍵；2.可以直接選擇：a.先按[刪除]鍵，刪除原曲線b.再直接輸入需要的曲線數(shù)字，然后按[確認]鍵27六、儀器功能詳解（＊＊＊代表任意數(shù)值）.10.手動修改曲線參數(shù)（假設要把56號曲線由1000.0修改成0.568）先照上步選擇到56號曲線1.在任何狀態(tài)下按[取消]鍵，顯示“連華科技5B-3C”界面2.再按[設置]鍵3.按[▼]鍵來選擇“修改曲線參數(shù)”屏幕顯示：4.按[確認]鍵，屏幕顯示：

按[刪除]鍵，直到

刪完所有的數(shù)字后，

再輸入0.568后按[確認]鍵28六、儀器功能詳解（＊＊＊代表任意數(shù)值）.11.自動修改曲線參數(shù)（直接輸入已知數(shù)值，儀器自動計算曲線并保存）1.先選擇需要修改的曲線（見“選擇曲線”）2.在測量狀態(tài)下，按[校正]鍵，屏幕顯示：按[刪除]鍵，直到刪完所有的數(shù)字后，在輸入已知的數(shù)值，按[確認]鍵，儀器自動計算出曲線并保存退到測量狀態(tài)。12.修改系統(tǒng)時間1.按[取消]鍵，顯示“連華科技5B-3C”界面2.按[設置]鍵，屏幕顯示：4.按[確認]鍵，屏幕顯示：

按[刪除]鍵，直接用數(shù)字鍵輸

入日期和時間，用[▲][▼]進

行移位操作

按[確認]鍵保存退出29六、儀器功能詳解（＊＊＊代表任意數(shù)值）13.高級應用——自動設置回歸曲線

本儀器所含曲線99條，其中有9條智能曲線，這9條曲線的設定可以自動設，無須用戶進行計算，特別應用于精度要求較高的科研單位。一.用途

用戶測定某種指標的曲線不是直線時；

用戶希望自動計算曲線時；二.曲線號：91-99，

當選擇91-99號曲線中的任意一條曲線時，表面選擇了一條智能曲線，用戶可以根據(jù)自身需要自行設定曲線用途。二.設定方法：

現(xiàn)需要自行設定第91條曲線，并且能夠進行5點回歸

準備好已知濃度的待比色樣品（不多于5個）由小到大進行編號為0、1、2、3、4…（0為空白溶液）30六、儀器功能詳解（＊＊＊代表任意數(shù)值）操作方法：

準備需要標定的樣品，對比色皿進行編號

例如：編號012345標樣05010015030040031六、儀器功能詳解（＊＊＊代表任意數(shù)值）操作方法編號內(nèi)容顯示說明1開機預熱15分鐘2按[曲線]鍵，進入選擇曲線：選擇91-99任意一條曲線，假如選擇第91條曲線；按[刪除]鍵后，輸入數(shù)字“91”3進入第“91”條曲線后，屏幕顯示：32六、儀器功能詳解（＊＊＊代表任意數(shù)值）.編號內(nèi)容顯示說明4a.按[確認]鍵，退到測量狀態(tài)b.把0號樣品池放入比色欄，閉合上蓋，按[空白]鍵，屏幕顯示：5按[取消]鍵，顯示“連華科技”界面后，按[設置]鍵，屏幕顯示：6按[▼]鍵來選擇“曲線擬合”后按[確認]鍵，屏幕顯示33六、儀器功能詳解（＊＊＊代表任意數(shù)值）.編號內(nèi)容顯示說明7按[確認]鍵，屏幕顯示：8放入1號樣品，穩(wěn)定5秒鐘后，長按[測量]鍵，屏幕顯示：先按[刪除]鍵，將所有數(shù)字刪除，再輸入

“50”后，按[確認]鍵，此時觀察K1發(fā)生變化，儀器自動計算出數(shù)值934六、儀器功能詳解（＊＊＊代表任意數(shù)值）.編號內(nèi)容顯示說明10把2號樣品池放入比色欄，閉合上蓋，按[▼]鍵，屏幕顯示：11長按[測量]鍵，屏幕顯示：先按[刪除]鍵，將所有數(shù)字刪除，再輸入

“100”后，按[確認]鍵，此時觀察K2發(fā)生變化，儀器自動計算出數(shù)值12按上述方法依次放入3、4、5號樣品，并依次輸入數(shù)值，儀器自動計算出曲線35六、儀器功能詳解（

＊＊＊代表任意數(shù)值）.編號內(nèi)容顯示說明13長按[保存]鍵，屏幕顯示：假設：1號曲線為＊＊＊＊2號曲線為＃＃＃＃3號曲線為￥￥￥￥4號曲線為+++++5號曲線為～～～～14重新開機，新的曲線才能夠使用！36六、儀器功能詳解（＊＊＊代表任意數(shù)值）15.如何安裝打印機紙和色帶

打印機更換紙圈及色帶操作非常簡單，不需要取出整個打印機，輕按打印機面板上的彈出鍵，即可完成紙卷和色帶的更換。操作的過程如下：1.打印紙安裝①稍用力按下右下方的彈出按鍵（圖1）。②向上抬起機頭架子（圖2）。③從打印機上取下空紙軸。將紙軸的兩端支架稍向外用力即可輕松取下紙軸（圖3）。

37六、儀器功能詳解（＊＊＊代表任意數(shù)值）④將新紙卷套在紙卷軸上（如圖3、4）。⑤按SEL鍵使綠色指示燈熄滅，再按一下LF鍵使打印機芯轉(zhuǎn)動，將紙送入機芯上的進紙口，紙會徐徐進入，務必將打印紙從前蓋板的出紙口中穿出，出紙應留有一定長度。注意打印紙的邊緣要整齊。2.安裝色帶

色帶盒在打印機出廠時已經(jīng)裝好，更換按下列步驟進行：①稍用力按下右下方的彈力按鍵。②將打印機芯前蓋板向上翻開，即可跟換色帶盒；

38七、曲線的妙用一.多種不同濃度的水樣測定：

很多用戶，尤其是科研單位、大型企業(yè)用戶在測定水中各項指標時，時常會發(fā)現(xiàn)一個問題，就是在使用光度法在測定各項指標時，用同一個曲線來進行測定不同成分的廢水時，會存在差別，看似像系統(tǒng)誤差，以前我們的解決辦法是將從儀器中的度數(shù)直接乘以一個矯正系數(shù)后再記錄下來作為測定數(shù)據(jù)，這樣做非常麻煩；

現(xiàn)在不用了，當遇到這樣的問題，直接應用我們?yōu)橛脩籼峁┑膫溆们€（20-89）即可輕松解決這個問題。

例如一個藥廠的污水處理廠，在污水處理的各個不同的過程中，濃度差別很大，在測定之前需要分別進行稀釋20、10、5、2倍后測定，那么怎樣來靈活應用儀器來進行測定呢？1.分別選擇31、32、33、34號曲線分別指向20、10、5、2的稀釋倍數(shù)，2.計算出分別乘以各稀釋倍數(shù)后的曲線數(shù)值，假設稀釋前的數(shù)值為1505，那么稀釋20倍的數(shù)值為30100，因為儀器的曲線數(shù)值在0.001-9999之間，這樣可以將第31條曲線修改為30.1，等打印出來的數(shù)值，將㎎改為g即可。3.以上面的方法，第32條曲線改為15.5，單位為g，第33條曲線為7525，打印單位不變，第34條曲線為3010，打印單位不變，4.以后再進行測定不同的排放口水樣的時候，直接選擇不同的曲線測定即可。二.存在相對偏差時的應用

還有一些用戶可能會發(fā)現(xiàn)這樣的情況，就是儀器測定標樣時非常準確，在測定具體的某種水樣時會有一些偏差，所測定的數(shù)值與回流法相比統(tǒng)一偏小或者統(tǒng)一偏大，當遇到這種情況的時候，備用曲線就能解決這樣的問題，選擇一個備用曲線，將這個曲線的數(shù)值調(diào)整為合適的曲線即可。

例如：一個焦化廠在測定過程中，發(fā)現(xiàn)其中一個車間排放的廢水測定的數(shù)值與回流法的數(shù)值總偏小8%左右，這是可以選擇一條曲線專門用來測定這個車間的廢水，曲線的具體修改方式為：39七、曲線的妙用1.查看正常的曲線數(shù)值，按[曲線]鍵，顯示1505（假設），按[取消]鍵退出。

計算：1505*1.08=16252.按[曲線]進入“選擇曲線”按[刪除]鍵，重新輸入數(shù)字“41”，按[確認]鍵，這時已經(jīng)選擇第41條曲線；3.在開機顯示“連華科技