1涂料中游離氨基甲酸乙酯含量的測定氣相色譜-質譜法本標準規定了采用氣相色譜質譜法測定涂料中游離氨基甲酸乙酯的含量。本標準適用于各種涂料及涂料用原材料。2原理涂料樣品經混合均勻、定容、超聲波和離心處理，用氣相-質譜法測定，采用選擇離子監測質譜掃描模式（SIM）、化合物的保留時間和質譜碎片的豐度比進行定性，標準品定量離子進行外標法定量。3儀器及試劑氣相色譜質譜聯用儀；電子分析天平；高速離心機；超聲波清洗機；除另有規定外，試劑均為分析純乙酸乙酯：色譜純標準品：氨基甲酸乙酯，純度≥99%（CAS編號：51-79-6）氨基甲酸乙酯標準儲備液：100μg/mL，準確稱取氨基甲酸乙酯0.01g，精確至0.00002g，放入100mL容量瓶中加乙酸乙酯溶解、超聲波處理后定容至刻度并搖勻；密封貯存于4℃冰箱中，有效期為6個月。氨基甲酸乙酯標準使用液10μg/mL：準確吸取標準儲備液5.0mL，用乙酸乙酯定容至50mL；密封貯存于4℃冰箱中，有效期為2個月。4檢驗步驟4.1樣品處理超聲波處理：稱取經混合均勻的涂料試樣0.5g，精確至0.0001g，于25ml具塞刻度試管中，加入乙酸乙酯定容至刻度，放于超聲波清洗儀上60℃水浴15min，再超聲波震蕩5min，取出冷卻。高速離心處理：取上述溶液10mL置于具塞離心管中，以10000r/min轉速進行離心處理15min,取上清液裝入自動進樣瓶中供GC-MS測定。4.2標準工作溶液的配置氨基甲酸乙酯標準工作液系列濃度：分別吸取0.1、0.5、1.0、2.0、5.00、10.0mL標準使用液，用乙酸乙酯定容至10mL；得到標準工作液系列濃度為0.1、0.5、1.0、2.0、5.00、10.0μg/mL，供氣相色譜質譜聯用儀分析測定可得到標準工作曲線。24.3儀器條件色譜柱：RTX-WAX石英毛細管柱（30m×0.25mm×0.25μm，英國Restek公司進樣口溫度：250℃;傳輸線溫度：230℃;離子源溫度：250℃;溶劑延遲時間：5min；程序升溫：100℃(2min)180℃(2min)240℃(5min)；柱流量：1.0mL/min；進樣體積：1μL;進樣方式：分流進樣，分流比1:10；電離方式：電子轟擊源(EI)；檢測器電壓：1.2kV;監測方式：選擇離子掃描模式（SIM），監測離子見表1。表1監測離子表4.4空白試驗除不加試樣外，其他步驟與樣品處理過程一致，在相同的儀器條件下進行測定。5結果計算氨基甲酸乙酯的含量（mg/kg）進行計算：X=(cc0)m式中：X—試樣中氨基甲酸乙酯含量，單位mg/kg；C—試樣中氨基甲酸乙酯峰面積對應的濃度，單位mg/L；C0—空白試樣中氨基甲酸乙酯的濃度，單位mg/L；V—定容體積；m—試樣質量，單位g。計算結果以氨基甲酸乙酯的平行測定值的算術平均值表示，保留兩位有效數字。6重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過10%。（規范性附錄）氨基甲酸乙酯總離子色譜圖和質譜圖圖A.1