ICS29.050CCSQ52YBNeedlecoke—Determinationoftherealdensity—Kerosenedisplacementmethod中華人民共和國工業和信息化部發布IYB/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國鋼鐵工業協會提出。本文件由全國鋼標準化技術委員會（SAC/TC183）歸口。本文件起草單位：鞍山中特新材料科技有限公司、山東億維新材料有限責任公司、冶金工業信息標準研究院。本文件主要起草人：阮宏偉、蔡闖、于銀萍、許勝軍、李榮嬌、鄭景須、李曉華、王曉遠、成利艷。1YB/TXXXXX—XXXX針狀焦真密度的測定煤油置換法警示——使用本文件的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。本文件中所用試劑煤油有燃爆危險、刺激性氣味，試驗操作應在通風櫥中進行。關于煤油的物理性質、使用、儲存、滅火等查閱“煤油安全技術說明書”本文件規定了針狀焦真密度的測定的術語和定義、原理、試劑和材料、測試步驟、試驗數據處理、精密度、試驗報告等內容。本文件適用于采用煤油置換法測定針狀焦的真密度。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1997焦炭試樣的采取和制備GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示GB/T8718炭素材料術語3術語和定義GB/T8718界定的術語和定義適用于本文件。4原理首先測量出試樣的質量，隨后將試樣浸沒于煤油中，經負壓真空排出試樣中的空氣后，測量出試樣所排出的煤油的體積，即為試樣的真實體積，最后根據密度計算公式，即可得出針狀焦的真密度。5試劑和材料5.1煤油：密度為0.76g/cm3~0.82g/cm3無色或淡黃色透明液體，無肉眼可見雜質。5.2密度瓶：50mL毛細管密度瓶或者帶刻度的密度瓶.6儀器和設備6.1恒溫水浴：精度40℃±0.2℃。2YB/TXXXXX—XXXX6.2真空干燥器：帶防護裝置。6.3真空泵：容器真空度-0.09MPa以上。6.4天平：分度值0.0001g。7取樣和制樣7.1取樣按GB/T1997的規定進行，取得具有代表性的試樣。7.2制樣將取得的試樣，按GB/T1997的規定，將試樣破碎至13mm以下，混勻縮分出不少于4kg，再破碎至6mm以下，混勻縮分出不少于2kg，再破碎至3mm以下，混勻縮分出不少于1kg。將1kg試樣全部破碎至1mm以下（如果試樣潮濕，影響加工，可將1kg試樣置于150℃±10℃的干燥箱中干燥20分鐘，再加工破碎將破碎至1mm以下的試樣縮分出50g，破碎至0.075mm以下，裝入干凈玻璃容器中，并且在110℃±10℃烘箱中干燥2h，然后在干燥器中冷卻至室溫。8試驗步驟8.1密度瓶的標定8.1.1潔凈的密度瓶，洗凈烘干后，稱量瓶子和瓶塞，稱準至0.0001g，記錄為m0。8.1.2用新煮沸涼至室溫的蒸餾水充滿密度瓶，放回瓶塞，將密度瓶直立頸部向上浸在40℃的恒溫水浴中。防止傾翻，當密度瓶受熱，其內部的蒸餾水也將膨脹，過剩的水將從瓶塞毛細管部分溢出，當溢出停止時(約為20min)，溫度達到平衡，檢查毛細管，以便確定它是否充滿水，如果水未充滿，密度瓶繼續保持在水浴中，用一個小的注射器添加蒸餾水至毛細管處，保持充滿狀態。8.1.3從水浴中取出密度瓶，將密度瓶放置在濾紙上，允許它在室溫下冷卻直到液體從毛細管部分冷卻下來，小心地擦干瓶子的外部，特別注意瓶子和塞子的連接處，稱重，稱準至0.0001g并記下質量m1。8.1.4按式（1）計算密度瓶的體積V:V=............................................................................(1)式中：V——密度瓶的容積，單位為立方厘米（cm3）；m1——密度瓶和蒸餾水的質量，單位為克（gm0——密度瓶的質量，單位為克（g）；0.99224——40℃水的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）。8.2煤油標定8.2.1煤油如有雜質，應用玻璃砂芯過濾器抽濾后使用。8.2.2將待標定的煤油注入密度瓶并充滿，放入40℃恒溫水浴內20min（按8.1.2到8.1.3步驟測定充滿40℃煤油的密度瓶的質量，當煤油在40℃水浴中受熱的時候，可以使用濾紙吸收從毛細管中溢出的溢出物，以免污染水浴，該操作可能導致煤油從毛細管中吸出。當溫度達到平衡時，毛細管必須充滿。如未充滿，可用一個小的注射器在水浴中添加煤油使毛細管充滿。然后將密度瓶移出水浴，冷卻、干燥后，稱重，稱準至0.0001g，記為m2。8.2.3按式（2）計算煤油的密度：3YB/TXXXXX—XXXX.....................................式中：Po——煤油在40℃時的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3m2——密度瓶和煤油的質量，單位為克（g）;m0——密度瓶的質量，單位為克（g8.2.4取誤差在0.0005g/cm3之內的至少4個結果求算術平均值，保留5位有效數字，作為煤油在40℃時的密度。8.3試樣測試8.3.1稱量約10g干燥針狀焦試樣，稱準至0.0001g，記錄重量ms。8.3.2用8.3標定過的煤油裝入密度瓶至一半處，并放入真空干燥器中。抽真空，仔細觀察，發現密度瓶毛細管口將有煤油泡沫溢出時，實時調整真空度，待平穩后，繼續抽真空。抽至不再有氣泡冒出（約8.3.3將密度瓶從真空干燥器中移出，添加標定過的煤油至密度瓶完全充滿。靜置幾分鐘，然后蓋上瓶塞。將密度瓶放在40℃恒溫水浴至溫度穩定。按8.2.2要求用濾紙吸收溢出物。8.3.4將密度瓶移出恒溫水浴，擦干、稱重，稱準至0.0001g。記作質量mt。9試驗數據處理9.1按式（3）計算真密度ρr：.....................................................式中：ms——試樣質量，單位為克（g）；mt——密度瓶+試樣+煤油的質量，單位為克（gρr——試樣的真密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）。9.2計算結果數據按GB/T8170規定方法進行數值修約。取絕對誤差在0.01g/cm3內的相近重復結果，求其算術平均值作為針狀焦的真密度，結果保留至小數點后3位。10精密度試驗精密度結果應符合表1的規定。表1精密度g/cm311數據處理試樣分析結果接受程序應符合圖1的流程規定。4YB/TXXXXX—XXXX圖1試樣分析結果接受程序流程圖12試驗報告試驗報告應至少包括下列內容：a）識別樣品、實驗室和試驗日期所需的全部資料；b）本文件編號；c）結果及其表示；d）測定中發現的異常現象；e）對結果可能已產生影響的本文件中未作規定的各種操作或任選的操作。5YB/TXXXXX—XXXX附錄A不確定度的評價實例A.1測定方法根據本文件規定的方法，稱取一定量的空氣干燥針狀焦，試樣經煤油浸潤且在真空負壓環境中排出氣體后，用密度瓶法測其在40℃的密度。A.2數學模型及結果A.2.1數學模型依據上述測定方法的數學模型見式（A.1）。pr=..........................................（A.1）.式中：ms——試樣質量，單位為克（gmt——密度瓶+試樣+煤油的質量，單位為克（gρr——試樣的真密度，單位為克每立方厘米（g/cm3ρ0——煤油在40℃時的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3m2——密度瓶和煤油的質量，單位為克（g）。A.2.2測定結果兩個檢測樣品各個輸入量的最佳估計值及最終結果見表5。表5檢測樣品各個輸入量的最佳估計值及最終結果m（g）（g）m（g）m（g）（g/cm）12A.3不確定度來源分析測量結果的不確定度來源主要包括以下幾個分量：1）環境條件、人員素質及樣品的均勻性等因素很難用技術文件的數據進行不確定度評定，它們的不確定度可以通過測量結果的重復性試驗得以體現，即重復性測量引入的標準不確定度u(rep)，按A類方法評定測量結果的重復性引入的標準不確定度uA；2）測定煤油在40oC時的密度引入的標準不確定度u(ρ0)；3）試樣質量ms引入的標準不確定度u(ms)，按B類方法結合評定；4）稱量密度瓶+煤油質量引入的標準不確定度u(m2)，按B類方法評定；6YB/TXXXXX—XXXX5）稱量密度瓶+試樣+煤油質量引入的標準不確定度u(mt)，按B類。A.4方法評定A.4.1環境條件、人員素質及樣品的均勻性等因素很難用技術文件的數據進行不確定度的評定，它們的不確定度可以通過測量結果的重復性試驗得以體現。即重復性測量引入的標準不確定度u(rep)，按A類方法評定測量結果重復性引入標準不確定度uA，若日常采用n次測量結果的平均值作為報告結果，則對應的標準不確定度為：...................................................A.4.2預先通過對一個針狀焦樣品進行10次測試，真密度的數據如下：2.1292.1272.1282.1242.1232.1202.1242.1222.1222.125計算的平均值為：2.124，標準偏差S(xi)=0.002875實際工作測量重復2次，A類測量不確定度為：=0.002033...................................................A.4.3試樣質量ms引入的標準不確定度u(ms)，按B類方法結合評定。稱量所用的天平為Ⅰ級電子天平，分辨率為0.0001g，天平檢定的最大允許誤差為0.5mg，按照假設均勻分布，k=3，=0.00029g...................................................A.4.4稱量密度瓶+煤油質量引入的標準不確定度u(m2)，按B類方法評定。同上，u（m2）=0.00029g(A.5)A.4.5稱量密度瓶+試樣+煤油質量引入的標準不確定度u(mt)，按B類方法評定。同上，u（mt）=0.00029g(A.6)計算上述三項的合成標準不確定度：UB(m2+ms+mt)=3×0.00029=0.0005023g(A