ICS59.100.20CCSQ52YBQualitativeanalysisofgrapheneoxidepowder—Fouriertra中華人民共和國工業和信息化部發布1XX/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》給出的規則起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國鋼鐵工業協會提出。本文件由全國鋼標準化技術委員會（SAC/TC183）歸口。本文件起草單位：江蘇省特種設備安全監督檢驗研究院（國家石墨烯產品質量檢驗檢測中心（江蘇、冶金工業信息標準研究院、中國計量科學研究院、北京市科學技術研究院、江蘇江南烯元石墨烯科技有限公司、中國海洋大學、北京市科學技術研究院分析測試研究所（北京市理化分析測試中心）、青島華高墨烯科技股份有限公司、烯源科技無錫有限公司。本文件主要起草人：謝一麟、李倩、王群、楊永強、區炳顯、姚雅萱、劉偉麗、張小敏、郭洪云、白云、王勤生、田子健、賈志立、柳偉、秦繼恩、孫夢寒。本部分為首次發布。2XX/TXXXXX—XXXX氧化石墨烯粉體定性分析傅里葉變換紅外光譜法本文件規定了傅里葉變換紅外光譜法定性分析氧化石墨烯粉體官能團的方法原理、儀器和試劑、測試環境、樣品制備、分析步驟及測試報告。本文件適用于采用傅里葉變換紅外光譜法進行氧化石墨烯粉體官能團定性分析，還原氧化石墨烯和氧化石墨粉體的定性分析也可參照本文件執行。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T30544.13納米科技術語第13部分：石墨烯及相關二維材料3術語與定義GB/T30544.13界定的術語和定義適用于本文件。4方法原理傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理如圖1所示。由光源發出的紅外光經準直為平行光束進入干涉儀，經干涉儀調制后得到一束干涉光。干涉光通過樣品，獲得含有光譜信息的干涉光，到達檢測器。由檢測器將干涉光信號變成為電信號，并經放大器放大。通過模數轉換器進入計算機，由計算機進行傅里葉變換的快速計算，即獲得以波數為橫坐標的紅外光譜圖，并通過數模轉換器送入繪圖儀繪出光譜圖。圖1傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理圖3XX/TXXXXX—XXXX5儀器和試劑5.1儀器設備5.1.1傅里葉變換紅外光譜儀：分辨率優于4cm-1，并在校準周期內。5.1.2紅外烘烤燈：功率不大于250W。5.1.3分析天平：精度不低于0.1mg。5.1.4壓片機：壓力范圍為0MPa～60MPa。5.1.5恒溫鼓風干燥箱/真空干燥箱：最高工作溫度不低于110oC。5.1.6干燥器：內盛干燥劑（如:變色硅膠）。5.2試劑溴化鉀（分析純及以上）。6測試環境環境溫度：23℃±5℃;濕度：相對濕度不超過65%；環境中無明顯的機械振動，無強光直射，無電磁干擾，儀器工作環境應清潔，無腐蝕性氣體。7樣品制備7.1樣品干燥稱取1g～2g的待測樣品，精確至0.1mg，放入干燥箱，在80℃±5℃下干燥至恒重（兩次稱量值的質量差小于0.3mg），然后將干燥后的樣品放入干燥器中備用。7.2樣品稱量7.2.1稱取干燥后的樣品質量約1mg～2mg，氧化石墨烯粉體和溴化鉀試劑按照質量比1:250～1:500稱7.2.2為避免樣品被污染，宜采用瑪瑙、氧化鋁研缽。7.2.3打開紅外烘烤燈。將樣品和溴化鉀試劑放入研缽中，在紅外烘烤燈照射下研磨30s～60s，研磨時應按同一方向均勻用力直至研磨后的樣品粘在研缽表面形成光滑的薄層，取已研磨粉末裝入壓片機進行壓片，壓片機壓力設置為15MPa～20MPa，壓片時間為1min～2min，壓出后的錠片為透明或者半透明,厚度為0.4mm～0.6mm，取出錠片將其裝入傅里葉變換紅外光譜儀測試架中，以便進行后續的測試。8分析步驟8.1開機按照傅里葉變換紅外光譜儀說明書進行相關檢查確認無異常后，接通電源，打開儀器開關，預熱至穩定狀態，必要時測定標準物質，確認測定值和重復性在標準范圍內。8.2參數設置傅里葉變換紅外光譜儀測試相關參數設置見表1。4XX/TXXXXX—XXXX表1傅里葉變換紅外光譜儀參數設置波數范圍/cm8.3背景測試選擇空白光路背景信號進行測試，得到背景圖譜。8.4樣品測試將測試架裝入樣品倉內，采用和背景圖譜相同的測試條件進行樣品圖譜采集。8.5結果處理扣除背景圖譜后，可根據實際需要對樣品圖譜進行基線校正、透過率轉化、峰值識別及解析、數據保存等操作。9測試報告9.1測試報告中應至少包括以下內容：a)本文件號；b)測試日期；c)測試人員；d)樣品編號；e)測試條件；f)測試結果；g)儀器名稱和型號。10測試示例參見附錄A。11石墨烯相關二維材料常見的紅外官能團振動模式及對應的波數參見附錄B。12測試報告示例參見附錄C。5XX/TXXXXX—XXXX測試示例A.1儀器設備A.1.1傅里葉變換紅外光譜儀：分辨率為4cm-1。A.1.2紅外烘烤燈：功率為200W。A.1.3分析天平：精度為0.1mg。A.1.4壓片機：壓力范圍為0MPa～60MPa。A.1.5真空干燥箱：最高工作溫度為200℃。A.1.6干燥器：內盛干燥劑（變色硅膠）。A.2樣品和試劑A.2.1氧化石墨烯粉體（國內某廠商提供，用X射線光電子能譜儀測定其碳、氧元素質量比約為2:1）。A.2.2溴化鉀試劑（光譜純，99.5%）。A.3測試環境環境溫度：23℃;濕度：相對濕度為59%，環境中無明顯的機械振動，無強光直射，無電磁干擾，儀器工作環境清潔，無腐蝕性氣體。A.4樣品制備A.4.1稱取1.0000g的氧化石墨烯粉體，放置真空干燥箱中，在80℃下干燥3h至恒重。A.4.2稱取1.0mg已干燥的氧化石墨烯粉體和300.0mg的溴化鉀試劑放入瑪瑙研缽中，在紅外烘烤燈照射下以順時針方向均勻用力研磨樣品60s。A.4.3將研磨后的混合物均勻地放入固體壓片機的頂模和底模之間。然后將磨具放入壓片機中，并裝入壓片裝置。設置壓力為20MPa，并持續壓片2min，壓出后的錠片為半透明,厚度為0.5mm,取出錠片將其裝入傅里葉變換紅外光譜儀測試架中，以便進行后續的測試。樣品制備流程參見圖A.1。6XX/TXXXXX—XXXX圖A.1樣品制備流程示例A.5參數設置傅里葉變換紅外光譜儀相關參數設置見表A.1。表A.1傅里葉變換紅外光譜儀參數設置波數范圍/cm：A.6樣品檢測A.6.1按照傅里葉變換紅外光譜儀說明書進行相關檢查確認無異常后，接通電源，打開儀器開關，預熱至穩定狀態。A.6.2背景測試，選擇空白光路背景信號進行背景測試。A.6.3樣品測試，將測試架裝入樣品倉內，選擇和背景測試相同的條件進行樣品測試，對測試數據進行透過率轉化、標峰操作得出氧化石墨烯粉體紅外譜圖，如圖A.2所示。A.6.4峰值解析，樣品的紅外譜圖峰值解析見表A.2。7XX/TXXXXX—XXXX圖A.2氧化石墨烯粉體紅外譜圖表A.2氧化石墨烯粉體紅外譜圖解析1234567898XX/TXXXXX—XXXX石墨烯相關二維材料常見的紅外官能團振動模式及對應的波數表B.1石墨烯相關二維材料常見的紅外官能團振動模式及對應的波數波數（cm）9XX/TXXXXX—XXXX測試報告示例表C.1傅里葉變換紅外光譜測試報告示例儀器分辨率/cm：a)波數范圍/