燒結釹鐵硼永磁體恒定濕熱試驗2023-12-28發布國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會 I引言 Ⅱ 2規范性引用文件 3術語和定義 4方法提要 5試驗設備 26試驗用水 7試驗條件 28樣品 9試驗步驟 310樣品外觀描述規范用語 511試驗報告 附錄A(資料性)普通恒定濕熱試驗中避免樣品上產生凝露的控制 7附錄B(資料性)HAST試驗和PCT試驗特征的對比 參考文獻 I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由全國稀土標準化技術委員會(SAC/TC229)提出并歸口。本文件起草單位：寧波科寧達工業有限公司、北京中科三環高技術股份有限公司、寧波招寶磁業有限公司、杭州美磁科技有限公司、寧波永久磁業有限公司、天津三環樂喜新材料有限公司、中國科學院寧波材料技術與工程研究所、安徽大地熊新材料股份有限公司、福建省長汀金龍稀土有限公司、寧波韻升股份有限公司、杭州科德磁業有限公司、國合通用測試評價認證股份公司、有研稀土(榮成)有限公司、贛州富爾特電子股份有限公司、包頭天和磁材科技股份有限公司、北京工業大學、寧波松科磁材有限公司、杭州象限科技有限公司、有色金屬技術經濟研究院有限責任公司。本文件主要起草人：金國順、曹朔豪、姜兵、陳治安、丁立軍、姚麗紅、薛慧力、左季敏、宋冠禹、Ⅱ燒結釹鐵硼永磁體的恒定濕熱試驗包括普通恒定濕熱試驗、非飽和高壓蒸汽恒定濕熱試驗(以下簡稱“HAST試驗”)和飽和高壓蒸汽恒定濕熱試驗(以下簡稱“PCT試驗”)。在普通恒定濕熱試驗和HAST試驗中，樣品表面通常沒有凝露(見附錄A),主要是水汽吸附、擴散和吸收等物理現象導致樣品發生變化；PCT試驗強調樣品上有凝露，與HAST試驗是兩種性質完全不同的試驗(見附錄B)。特別強調，在進行濕熱加速試驗時，燒結釹鐵硼永磁體在嚴酷試驗條件下的失效機理與正常使用條件下的失效機理并不完全相同，在正常使用條件下造成燒結釹鐵硼永磁體失效的因素更為復雜，嚴酷加速環境試驗結果供燒結釹鐵硼永磁體使用者參考。1燒結釹鐵硼永磁體恒定濕熱試驗本文件描述了燒結釹鐵硼永磁體的恒定濕熱試驗的方法。注：依據試驗時試驗箱內蒸汽壓高低，燒結釹鐵硼永磁體的恒定濕熱試驗分為普通恒定濕熱試驗和高壓蒸汽恒定濕熱試驗，其中，高壓蒸汽恒定濕熱試驗又分為HAST試驗和PCT試驗。本文件適用于有覆蓋層的燒結釹鐵硼永磁體的恒定濕熱試驗，覆蓋層包括金屬防護層、涂層、轉化膜層和復合防護層；也適用于燒結釹鐵硼永磁體開路狀態下的磁通不可逆損失測量前的恒定濕熱試驗。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T13560燒結釹鐵硼永磁材料GB/T34491燒結釹鐵硼表面鍍層GB/T38437用抽拉或旋轉方式測量鐵磁材料樣品磁偶極矩的方法GB/T40793燒結釹鐵硼表面涂層3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。普通恒定濕熱試驗conventionalsteadystatedampheattest在濕熱箱內進行的非飽和蒸汽恒定濕熱試驗。注：溫濕度通常控制范圍：30℃~95℃,50%RH～95%RH(RH表示相對濕度)。HAST試驗highlyacceleratedstresstest在壓力容器內進行的非飽和高壓蒸汽恒定濕熱試驗。注：溫濕度通常控制范圍：105℃~135℃,75%RH～98%RH。在壓力容器內進行的飽和高壓蒸汽恒定濕熱試驗。注：溫濕度通常控制范圍：105℃~135℃,100%RH。燒結釹鐵硼永磁體表面經化學或電化學處理所形成的化合物薄膜。注：轉化膜包括磷化膜、鋯化膜和各類氧化膜(如鈍化膜)。24方法提要將燒結釹鐵硼樣品放入一定溫度、相對濕度、絕對蒸汽壓環境條件中持續試驗一定時間后，觀察樣品腐蝕狀態并進行分類，通常用測試時間和樣品腐蝕狀態表征燒結釹鐵硼耐濕熱能力。5試驗設備5.1普通恒定濕熱試驗箱普通恒定濕熱試驗箱滿足下列要求。a)能產生表1規定的普通恒定濕熱試驗條件，并保持其在試驗期間不間斷。b)試驗期間，能提供受控的溫濕度條件，并能根據規定的條件升溫和降溫。試驗區相對濕度允許偏差應為±5%,試驗區溫度允許偏差應為±1.5℃,溫度波動應在±1℃范圍內。c)試驗箱內壁凝結水不應滴落在試驗樣品上。d)試驗箱內凝結水可持續排出，且可持續補充加濕水。e)試驗箱內相對濕度傳感器上的濕球紗布在試驗時應始終處于充分濕潤狀態。f)試驗箱壁結構材料不應引起試驗樣品的明顯腐蝕或降低加濕水的質量。5.2高壓蒸汽恒定濕熱試驗箱HAST試驗箱滿足下列要求：a)能產生表1中規定的HAST試驗條件，并維持給定的水蒸汽壓，且保持其在試驗期間不間斷；b)試驗箱在恒溫恒濕狀態下，放置樣品的試驗區相對濕度允許偏差應在±5%范圍內，試驗區溫度允許偏差應為±1.5℃,溫度波動應為±1℃;c)試驗箱內壁凝結水不應滴落在試驗樣品上；d)試驗箱內相對濕度傳感器上的濕球紗布在試驗時應始終處于充分濕潤狀態；e)試驗箱壁結構材料不應引起試驗樣品的明顯腐蝕或降低加濕水的質量。PCT試驗箱滿足下列要求：a)能產生表1中規定的PCT試驗條件，并維持給定的水蒸汽壓，且保持其在試驗期間不間斷；b)試驗箱內壁凝結水不應滴落在試驗樣品上；c)試驗箱壁結構材料不應引起試驗樣品的明顯腐蝕或降低加濕水的質量。6試驗用水試驗用水應采用蒸餾水或去離子水。在環境溫度23℃±5℃時，普通恒定濕熱試驗和HAST試驗的試驗用水電阻率不應小于0.5MΩ·cm,PCT試驗的試驗用水電阻率不應小于1MΩ·cm。試驗期間及試驗后從試驗箱排出的水不應循環使用。7試驗條件除非另有要求，燒結釹鐵硼永磁體的恒定濕熱試驗宜按表1規定的條件進行。表1中典型試驗持3續時間適用于有一定覆蓋層厚度的圓片或方片燒結釹鐵硼永磁體。對于異形或覆蓋層較薄的燒結釹鐵硼永磁體，試驗持續時間由供需雙方另行協商。表1燒結釹鐵硼永磁體的恒定濕熱試驗條件試驗類型溫度℃相對濕度%絕對蒸汽壓典型試驗持續時間“h適用覆蓋層普通恒定濕熱試驗4磷化膜、鋯化膜和各類氧化膜——4磷化膜、鋯化膜和各類氧化膜Zn類(防護層厚度≥10μm)—Al類、Sn類及最外表層為Al類或Sn類的復高壓蒸汽恒定濕熱試驗試驗環氧類及最外表層為環氧類的復合層(防護層試驗Al類、Sn類及最外表層為Al類或Sn類的復CuNi類及最外表層為CuNi類的復合層(防護的復合層(防護層厚度≥20μm)試驗期間不應中斷，試驗時間不包括升降溫時間，試驗時間允許偏差：0h～+1h。8樣品8.1樣品基材應符合GB/T13560的規定，樣品表面鍍層應符合GB/T34491的規定，樣品表面涂層應符合GB/T40793的規定。8.2同一批次試驗樣品數量宜為3片～5片。8.3樣品表面應潔凈。8.4若試驗后只觀察樣品外觀變化，宜用未充磁的樣品進行試驗。9試驗步驟9.1樣品框及樣品的擺放方式9.1.1在試驗條件下，樣品框不應產生目視可見的腐蝕，也不應引起試驗樣品明顯腐蝕。宜使用高硼高硅耐高溫玻璃或304不銹鋼等耐腐蝕材質的容器或支架作為樣品框放置樣品。9.1.2樣品擺放方式不應明顯阻礙蒸汽流動。未充磁樣品，其間距不宜小于10mm;已充磁樣品，其間距應確保樣品不會因磁相互作用而移動。樣品框多層放置時，避免上層樣品的腐蝕產物對下層樣品造成污染。不同批次樣品若存在因相互干擾導致試驗結果變化的可能，則不應在一個試驗箱同時進行試驗。9.1.3樣品與試驗箱內壁間距不宜小于50mm。49.1.4若樣品已充磁且不便退磁，普通恒定濕熱試驗前后只觀察外觀變化，宜將樣品框放在一塊鍍鎳純鐵板上，然后再將樣品放在樣品框內；也可將樣品直接吸附在鍍鎳純鐵板上進行普通恒定濕熱試驗。9.1.5若只是測量試驗后開路狀態下的磁通不可逆損失，宜將樣品放置于高硼高硅耐高溫玻璃培養皿內進行試驗。9.2試驗前檢測9.2.1試驗前參照QB/T3814或有關規定對樣品進行試驗前外觀質量檢查。在光線明亮條件下用目視觀察每個樣品的所有表面，宜拍照記錄樣品表面狀態。樣品表面應光滑平整、色澤均勻、覆蓋層連續，不應有砂眼、起泡、裂紋等基體或覆蓋層缺陷，允許有表面處理工藝不可避免的少量掛具痕跡。磷化、鋯化和氧化等轉化膜層樣品表面應無黃色銹跡，若有深色條紋或小黑點等痕跡，可用不低于30倍的放大鏡觀察深色條紋或小黑點等可疑處是否存在黃色銹跡。9.2.2若測量試驗后磁通不可逆損失，試驗前需測量磁通，測量方法應按GB/T38437的規定進行。9.2.3試驗前的所有操作過程中，樣品不應與皮膚直接接觸，宜使用手套或鑷子拿取樣品，避免污染9.3試驗過程要求9.3.1試驗前用試驗用水(第6章)清洗試驗箱內部。9.3.2樣品在室溫下保持0.5h后，放入初始溫度為室溫的試驗箱。為確保試驗前后樣品一一對應，宜繪制樣品擺放位置圖。9.3.3普通恒定濕熱試驗和HAST試驗中，樣品上不應形成凝露；PCT試驗中，樣品上應有凝露形成。9.3.4HAST試驗時，若樣品質量>100g,宜先用高溫箱將樣品和樣品框一起加熱至試驗溫度，然后再放入HAST試驗箱內，以降低樣品上形成凝露的風險。9.3.5普通恒定濕熱試驗時，為避免樣品上形成凝露，可按附錄A和下述要求控制升溫及加濕：——在30℃、35%RH條件下進行初始溫濕度穩態處理15min;——選擇0.5℃/min～1℃/min的升溫速率將溫度升到試驗規定值，恒溫10min～30min(樣品質量越大，升溫速率越低，恒溫時間越長);——樣品達到熱平衡后，再將相對濕度升至試驗規定值。9.3.6待試驗箱內溫濕度達到規定值并穩定后，開始計算試驗持續時間。在試驗持續時間內，溫濕度應維持在表1規定的允許偏差范圍內。9.3.7試驗期間，不應打開試驗箱或將試驗樣品移出試驗箱進行檢測。9.3.8在規定的試驗持續時間結束后，樣品應在試驗箱內通過自然冷卻或程序控制的方式降溫，降溫時間不應超過1h。9.3.9試驗結束后，普通恒定濕熱試驗應在試驗箱內溫度降至50℃以下后打開試驗箱門。高壓蒸汽恒定濕熱試驗應在試驗箱內壓強自然降至一個標準大氣壓后打開試驗箱門。9.3.10整個試驗過程中，包括降溫階段，樣品溫濕度值上限不應超過試驗條件上限值。9.3.11從試驗箱內取出樣品在實驗室標準大氣條件下恢復，恢復時間為1h～2h。9.4試驗后檢測9.4.1試驗恢復后，應在光線明亮條件下目視觀察樣品外觀，宜拍照記錄樣品表面狀態。外觀觀察以樣品上表面及上邊沿觀察結果為主，以樣品與樣品框不接觸的側面觀察結果為輔，無需觀察樣品與樣品框接觸面。9.4.2試驗后，同一批樣品中以腐蝕最嚴重的一片樣品的腐蝕狀態作為同批樣品最終試驗結果。試驗結果可用“試驗時間/樣品腐蝕狀態分類標識”表示。樣品腐蝕狀態分類方法按表2的規定進行。5GB/T43489—2023示例：如3片磷化樣品在60℃/90%RH條件下試驗4h后，1片可見基體有輕微銹蝕，另2片未見基體有銹9.4.3若測量試驗后磁通不可逆損失，樣品測量磁通前應在磁通測量室放置不少于2h。試驗前后磁通測量環境溫度差應小于1.0℃,否則應對磁通測量值按該材料剩磁溫度系數在室溫下的參考值進行修正。恒定濕熱試驗后的磁通不可逆損失百分比以δr)計，按公式(1)計算：φr)——磁體恒定濕熱試驗(恒溫溫度為T)后恢復到常溫T。溫度下的磁通值，單位為韋伯(Wb);①rg)——永磁體恒定濕熱試驗前在常溫T。溫度下的磁通值，單位為韋伯(Wb)。測量結果應按GB/T8170的規定進行數值修約，保留至小數點后一位。10樣品外觀描述規范用語樣品外觀描述規范用語見表2。表2樣品外觀描述規范用語覆蓋層類別腐蝕狀態分類標識外觀狀態描述規范用語樣品表面觀察到的現象磷化膜、鋯化膜和各類氧化膜I未見基體有銹蝕樣品顏色無變化或有輕微變化但不發黃，無深色深色條紋或小黑點等現象Ⅱ基體銹蝕不明顯目視觀察，樣品表面可見深色條紋或小黑點等現象時，再用不低于30倍放大鏡觀察，無明顯黃褐色銹跡，但可見轉化膜腐蝕破壞，如深灰色或灰白色腐蝕斑痕Ⅲ銹蝕用目視觀察，樣品表面未見黃褐色銹跡，但可見深色條紋或小黑點等現象時，再用不低于30倍放大鏡觀察，可疑處存在明顯黃褐色銹跡(不是均勻彩色斑點)銹蝕目視觀察或用不低于30倍放大鏡觀察可見黃褐色銹跡(與上一檔的區別在于：如目視觀察存在疑似黃褐色銹跡時用放大鏡確認存在的銹跡)CuNi類、環氧類、Al類、Sn類及最外表層為這四類之一的復合層I未見表面防護層有實質變化樣品表面無變化或可見色澤變化Ⅱ可見表面防護層有破損樣品表面可見防護層鼓泡、開裂，未見基體銹蝕痕跡Ⅲ可見基體有銹蝕樣品表面可見基體腐蝕產生的黃褐色銹跡或釹鐵硼粉末I未見Zn層有實質變化樣品表面無變化Ⅱ可見Zn層有腐蝕樣品表面可見白色腐蝕物或深灰色腐蝕斑，未見基體銹蝕痕跡Ⅲ可見基體有銹蝕樣品表面可見基體腐蝕產生的黃褐色銹跡或釹鐵硼粉末611試驗報告試驗報告應包括下列內容：a)樣品來源、樣品種類、樣品尺寸b)試驗設備型號、樣品框材質種類、試驗方法；c)試驗條件及持續時間；d)試驗前后樣品外觀描述，必要時提供試驗前后樣品照片；e)測試試驗后磁通不可逆損失時，應標明樣品磁化方向，并提供試驗前后磁通值(或磁偶極矩值)及磁通不可逆損失百分比值；f)必要的試驗過程的相關說明(如升降溫方式、樣品放置方式、樣品外觀觀察方式、試驗前后進行磁通測量時的溫度，以及試驗過程其他異常情況的說明等);g)本文件編號。7(資料性)普通恒定濕熱試驗中避免樣品上產生凝露的控制A.1升溫加濕控制普通恒定濕熱試驗時，試驗箱及樣品首先在較低溫濕度條件下進行穩態處理一定時間，確保正式升溫前試驗箱內試驗區相對濕度足夠低；然后將樣品溫度升至試驗規定值，并適當保溫一定時間，確保樣品內外與試驗環境達到熱平衡；最后將相對濕度升到試驗規定值。這種升溫及加濕控制方法，可最大限度降低試驗中樣品上產生凝露的風險。85℃/85%85℃/85%RH試驗時，樣品升溫加濕過程中溫濕度隨時間變化情況如圖A.1所示。 試驗箱顯示溫度----相對濕度時間/min圖A.1普通恒定濕熱試驗升溫加濕過程中溫濕度隨時間變化的示意圖質量400g樣品參考表A.1中升溫加濕方法進行過程控制。表A.185℃/85%RH試驗時升溫加濕過程控制過程名稱溫濕度初始化階段升溫階段恒溫階段加濕階段參數設定非曝露控制*按1℃/min速率升至非斜率控制非曝露控制指僅用時間參數進行控制的模式。無論溫濕度是否達到設定狀態，該階段運行總時間達到設定值時即自動轉入下一階段。b非斜率控制指在規定時間內溫度或相對濕度非勻速變化的控制模式。A.2試驗數據不同質量的燒結釹鐵硼永磁體在恒定濕熱試驗中不同升溫加濕方式下出現凝露的情況統計見表A.2。8GB/T43489—2023表A.2不同質量的試驗樣品在不同試驗條件下產生凝露的情況統計試驗類型(試驗條件)凝露與溫濕度關系說明相對濕度控制方式升溫速率/不同質量的試驗樣品有無產生凝露的情況普通恒定濕熱試驗升溫越快，越易產生凝露度穩態過程)升溫時非斜率控制加有有有有無無無無有有有有有有無無有有有有有有有有中，相對濕度越大，越易產生凝露度穩態過程)有有有有有無無無控制加濕，從60%RH有有有有無無無無“OFF”升到85%RH有有無無無無無無下，先將溫度度，然后恒溫一段時間，可產生凝露10min后再加濕，從有有無無無無無無15min后再加濕，從有無無無無無無無30min后再加濕，從無無無無無無無無24min升溫到130℃并恒溫3min后，加濕器才開始加熱，濕度14min內從39%自動控制有有有有無無無無凝露與樣品質量關系說明質量越大，越易產生凝露。尺寸為48mm×24mm×12mm的燒結釹鐵硼永磁體質量約104g,通常絕大部分燒結釹鐵硼永磁體試驗樣品質量小于100g試驗中其他現象說明a)初始溫濕度穩態時間過短時，升溫階段試驗箱內相對濕度均勻性較差，導致同規格樣品b)升溫到85℃后直接非斜率控制加濕，無初始溫濕度穩態過程，從相對濕度由60%升到85%過程中觀察到：質量大于171g樣品在升溫階段無凝露，加濕到85%RH階段出現c)在關閉濕度控制功能的升溫過程中，濕球紗布有被烘干的風險，不推薦采用此方式升溫9(資料性)HAST試驗和PCT試驗特征的對比B.1HAST試驗和PCT試驗特征的對比HAST試驗和PCT試驗特征的對比見表B.1。表B.1HAST試驗和PCT試驗特征對比表對比類別對比項名稱PCT試驗設備工作狀態溫濕度控制模式非飽和控制模式飽和控制模式相對濕度設定及相對濕度顯示可設定，有相對濕度顯示值不可設定，相對濕度顯示值為“100%”或“FULL”有無濕球紗布有濕球紗布可沒有濕球紗布升溫加濕階段控制方式先升溫并恒溫一定時間后再加濕開始升溫后，相對濕度很快達到100%升溫階段試驗箱內的熱量來源由加濕槽內水面上下加熱器各提供部分熱量由加濕槽內水面以下加熱器提供主要熱量，水面以上試驗空間內加熱器提供極少熱量升溫階段試驗箱內溫度