ICS71.080.50CCSG17HGHG/T6251—20232-Chloromethyl-3.4-dimethoxypyridinehydrochlorideforindustria2023-12-20發(fā)布IHG/T6251—2023本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：《標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)抅和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC63/SC2）歸口。本文件負(fù)責(zé)起草單位：安徽金禾實(shí)業(yè)股份有限公司、常州大學(xué)、中石化（北京）化工研究院有限公本文件參加起草單位：瑞孚信江蘇藥業(yè)股份有限公司、錦州九泰藥業(yè)股份有限公司。本文件主要起草人：夏家信、肖建芳、陳月安、杜孝松、郭登峰、黃煜。1HG/T6251—2023工業(yè)用2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽警示——本文件并不旨在說(shuō)明與其使用有關(guān)的所有安全問(wèn)題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并?yīng)符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。本文件規(guī)定了工業(yè)用2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于以甲基麥芽酚為主要原料經(jīng)反應(yīng)制得的2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽。分子式：C8H11NO2Cl2結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量224.08（按照2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T617-2006化學(xué)試劑熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T7531有機(jī)化工產(chǎn)品灼燒殘?jiān)臏y(cè)定GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫(xiě)規(guī)定GB/T16631高效液相色譜法通則3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4要求2HG/T6251—20234.1外觀：類白色至淡黃色結(jié)晶粉末。4.22-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)要求指標(biāo)2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽，w/%≥98.5最大單一雜質(zhì)，w/%≤0.5熔點(diǎn)范圍/℃147～152加熱減量，w/%≤0.5灼燒殘?jiān)?，w/%≤0.205試驗(yàn)方法警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。5.1一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。分析中所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其它要求時(shí)，均按GB/T603的規(guī)定制備。5.2外觀的測(cè)定將樣品置于潔白瓷片上，在自然光或日光燈照射下，目測(cè)。5.32-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽、最大單一雜質(zhì)含量的測(cè)定5.3.1方法提要采用高效液相色譜法。在設(shè)定的工作條件下，樣品中各組分經(jīng)C18鍵合固定相色譜柱分離，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，面積歸一化法定量。5.3.2試劑和溶液5.3.2.1乙腈：色譜純。5.3.2.2磷酸氫二鉀。5.3.2.3磷酸二氫鉀。5.3.2.4氫氧化鉀溶液:50g/L，稱取氫氧化鉀5.0g溶于100mL水中。5.3.2.5緩沖溶液：稱取磷酸氫二鉀0.30g、磷酸二氫鉀1.50g溶于500mL水中，用50g/L氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值到7.4。3HG/T6251—20235.3.3儀器5.3.3.1高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T16631的有關(guān)規(guī)定，儀器的線性范圍應(yīng)滿足分析要求。5.3.3.2色譜工作站。5.3.3.3電子天平：精度0.1mg。5.3.4樣品溶液的配制準(zhǔn)確稱取待測(cè)樣品30mg（準(zhǔn)確至0.1mg）,置于10mL容量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋到刻度，搖5.3.5色譜條件本文件推薦的色譜柱和色譜操作條件見(jiàn)表2。典型色譜圖和各組分相對(duì)保留值見(jiàn)附錄A圖A.1和表A.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件也可采用。表2推薦的色譜柱和色譜操作條件項(xiàng)目參數(shù)色譜柱C18（硅膠）不銹鋼色譜柱（250mm×4.6mm；粒徑5μm）流動(dòng)相乙腈：緩沖液=40:60（V/V）檢測(cè)波長(zhǎng)/nm254nm流速/（mL/min）進(jìn)樣量5.3.6分析步驟調(diào)節(jié)儀器至表2所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開(kāi)始測(cè)定。用色譜工作站處理計(jì)算結(jié)果。5.3.7結(jié)果計(jì)算2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽及最大單一雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以%表示，按式（1）計(jì)算：w=式中：AΣAi根100%...........................（1）A----2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽或最大單一雜質(zhì)的峰面積；i----各組分峰面積之和。4HG/T6251—2023取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%；最大單一雜質(zhì)兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)差值不大于20%。5.4熔點(diǎn)范圍的測(cè)定按GB/T617-2006中“儀器法”規(guī)定執(zhí)行。5.5加熱減量的測(cè)定5.5.1儀器和設(shè)備5.5.1.1電熱恒溫干燥箱：恒溫波動(dòng)范圍±1°C。5.5.1.2稱量瓶：直徑40mm，高25mm。5.5.1.3干燥器：內(nèi)設(shè)變色硅膠或無(wú)水氯化鈣。5.5.2測(cè)定步驟將電熱恒溫干燥箱溫度調(diào)節(jié)到85°C±1°C，在已恒重的兩個(gè)帶蓋稱量瓶中分別稱入2.0g(準(zhǔn)確至0.1mg)樣品，然后將稱量瓶蓋子打開(kāi)，烘干60min。蓋好瓶蓋后將稱量瓶移入干燥器內(nèi)，冷卻到室溫稱重。5.5.3結(jié)果計(jì)算加熱減量以w表示，數(shù)值以%計(jì)，按式（2）計(jì)算：w= （2）式中：m1——加熱前樣品與稱量瓶質(zhì)量，單位為克（gm2——加熱后樣品與稱量瓶質(zhì)量，單位為克（gm——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。5.6灼燒殘?jiān)臏y(cè)定按GB/T7531的規(guī)定執(zhí)行，其中稱樣量為2.0g（精確至0.1mg）、灼燒溫度為（850±25）℃。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1本文件第4章要求中規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。5HG/T6251—20236.2按連續(xù)生產(chǎn)周期或者每天產(chǎn)品為一批。6.3按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6679規(guī)定進(jìn)行采樣，采樣量不少于200g。將樣品平均分為兩份，放入清潔、干燥的樣品瓶（袋）中，密封，貼上標(biāo)簽，避光保存，標(biāo)簽上應(yīng)注明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)批號(hào)、采樣日期及采樣者姓名。一份供檢驗(yàn)用，另一份保存?zhèn)洳椤?.4檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果如果任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求，應(yīng)重新加倍采樣進(jìn)行檢驗(yàn)。重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求，則整批產(chǎn)品判為不合格。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1標(biāo)志7.1.1包裝容器上應(yīng)有牢固的標(biāo)志，其內(nèi)容包括：a)產(chǎn)品名稱；b)生產(chǎn)企業(yè)名稱；c)企業(yè)地址；d)批號(hào)或生產(chǎn)日期；e)凈含量；f)本文件編號(hào)；g)GB/T191規(guī)定的“怕雨”、“怕曬”標(biāo)志。注：本產(chǎn)品有關(guān)安全信息的提示見(jiàn)附錄B。7.1.2每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量合格證明書(shū)，其內(nèi)容包括：a）生產(chǎn)企業(yè)名稱；b）產(chǎn)品名稱；c）批號(hào)或生產(chǎn)日期；d）產(chǎn)品檢驗(yàn)結(jié)果或檢驗(yàn)結(jié)論；e）本文件編號(hào)。7.2包裝工業(yè)用2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽應(yīng)裝于聚乙烯薄膜袋中，外包裝為紙板桶。聚乙烯薄膜袋和紙板桶應(yīng)保持清潔、干燥。7.3運(yùn)輸工業(yè)用2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽不能與有異味的物品、酸堿性物品和有毒物品等混裝混運(yùn)。防止擠壓、污染及受潮，防止容器受損。運(yùn)輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋，防高溫。中途停留時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火種、熱源、高溫區(qū)。7.4貯存工業(yè)用2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽應(yīng)貯存于陰涼、干燥、通風(fēng)處，遠(yuǎn)離火源、熱源，避免暴曬、雨淋。不能與有異味的物品、酸堿性物品和有毒物品等混儲(chǔ)。防止擠壓、污染及受潮。6HG/T6251—2023（資料性）2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽測(cè)定的典型色譜圖和各組分相對(duì)保留值A(chǔ).12-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽測(cè)定的典型色譜圖圖A.12-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽測(cè)定的典型色譜圖A.2各組分相對(duì)保留值各組分相對(duì)保留值見(jiàn)表A.1。表A.1各組分相對(duì)保留值12347HG/T6251—2023（資料性）安全B.1安全警告工業(yè)用2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽，熔程147～152℃,沸點(diǎn)293.9℃（760mmHg），閃點(diǎn)131.6℃（開(kāi)杯），具有刺激