一、工作簡(jiǎn)況

1、任務(wù)來(lái)源和起草單位

2020年11月19日，國(guó)標(biāo)委發(fā)[2020]48號(hào)“國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2020年第

三批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃的通知”，《紡織品鉛釋放量的測(cè)定》（計(jì)劃編號(hào)：20204027-T-608）

列入2020年推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃，該標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)分

技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC209/SC1）歸口，必維申美商品檢測(cè)（上海）有限公司等負(fù)責(zé)起草。

嬰幼兒和兒童有啃咬衣服的習(xí)慣，紡織品的鉛可在唾液中釋放，易進(jìn)入到嬰幼兒和兒童

體內(nèi)且在體內(nèi)積聚，從而對(duì)人體的神經(jīng)系統(tǒng)、肝功能、腎臟以及免疫系統(tǒng)等造成損害。防止

鉛對(duì)兒童的危害，REACH法規(guī)附件XVII對(duì)能放入嬰幼兒和兒童口中的產(chǎn)品以及可接觸部件

中的鉛限值為0.05%，同時(shí)鉛釋放量要求低于0.05μg/（cm2·h）。

目前，國(guó)內(nèi)還沒(méi)有采用人工唾液法檢測(cè)紡織品中鉛釋放量的標(biāo)準(zhǔn)，本標(biāo)準(zhǔn)采用人工唾液

對(duì)紡織品及其附件中可能存在鉛進(jìn)行模擬遷移，采用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀或原子吸收

光譜儀對(duì)釋放出的鉛進(jìn)行測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)建立適用于紡織品及其附件中鉛釋放量的檢測(cè)，為提

升我國(guó)紡織行業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量、加強(qiáng)紡織品生態(tài)安全質(zhì)量監(jiān)控提供必要的技術(shù)支撐。

2、主要工作過(guò)程

2020年11月-2021年1月，成立起草小組，收集國(guó)內(nèi)外有關(guān)文獻(xiàn)和標(biāo)準(zhǔn)。

2021年2月-2021年7月，對(duì)國(guó)內(nèi)外的分析檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比分析，與合作單位進(jìn)行技

術(shù)交流確定試驗(yàn)方案，對(duì)方法的可行性進(jìn)行了論證。

2021年8月-2021年12月，根據(jù)試驗(yàn)方案，進(jìn)行有關(guān)試驗(yàn)方法的條件選擇和系統(tǒng)試驗(yàn)

驗(yàn)證工作，確定了試驗(yàn)方法，形成標(biāo)準(zhǔn)草案。

2022年1月-2022年4月，對(duì)相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù)和驗(yàn)證結(jié)論進(jìn)行整理并形成標(biāo)準(zhǔn)草案征求意

見(jiàn)稿和編制說(shuō)明征求意見(jiàn)稿。

二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則

本標(biāo)準(zhǔn)是按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)

則》、GB/T20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》以及GB/T27417-2017

《合格評(píng)定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南》規(guī)定的要求進(jìn)行編寫(xiě)。

本標(biāo)準(zhǔn)按照先進(jìn)性、科學(xué)性和實(shí)用性相結(jié)合的原則進(jìn)行編制，在對(duì)紡織產(chǎn)品特性充分了

解的基礎(chǔ)上，廣泛參考相關(guān)國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)資料，建立適用的分析測(cè)試方法，征求行業(yè)內(nèi)

1

的專家、學(xué)者以及技術(shù)人員的意見(jiàn)和建議。同時(shí)，密切聯(lián)系實(shí)際，注重科學(xué)性和可操作性的

充分結(jié)合，以便于標(biāo)準(zhǔn)頒布后的推廣和應(yīng)用。

三、主要內(nèi)容的確定

1方法原理

將用于測(cè)試鉛釋放量的試樣放置于人工唾液中，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

（ICP-OES）或石墨爐原子吸收光譜儀(GFAAS)測(cè)定萃取溶液中鉛的濃度，結(jié)合試樣面積計(jì)

算出試樣的鉛釋放量。

2陽(yáng)性試樣收集

2.1紡織品

含鉛白色機(jī)織面料。

2.2紡織附件

含鉛PVC鈕扣，黃色圓形銅片（CuZn39Pb3鉛黃銅合金制備，直徑1cm）和銀灰色金屬

鈕扣等。

2.3陽(yáng)性試樣描述

用于前處理?xiàng)l件優(yōu)化和協(xié)同驗(yàn)證的試樣均為收集的陽(yáng)性試樣，通過(guò)均勻性和穩(wěn)定性試驗(yàn)

可以滿足試驗(yàn)要求。試樣需密封保存。

3前處理?xiàng)l件的選擇

3.1萃取容器的選擇

帶蓋的容器，由非金屬、無(wú)鉛和耐硝酸材料組成，例如玻璃、聚丙烯、聚四氟乙烯和聚

苯乙烯。帶蓋的容器的尺寸和形狀需要選擇，以最小測(cè)試溶液體積安全覆蓋測(cè)試物品。為了

移除痕量的鉛，容器和支撐物需要在稀硝酸（5%）中保存預(yù)處理至少4小時(shí)。酸清洗后，

用去離子水沖洗容器和支撐物并干燥。

3.2人工唾液的選擇

目前我國(guó)對(duì)紡織品中鉛元素在唾液環(huán)境下的遷移情況尚未有報(bào)道，而嬰幼兒及兒童大多

有啃咬衣服的習(xí)慣，非常容易受到通過(guò)唾液遷移進(jìn)入體內(nèi)的有害物質(zhì)的毒害。本標(biāo)準(zhǔn)方法采

用人工唾液為萃取試劑，研究紡織品中鉛元素經(jīng)唾液遷移進(jìn)入人體的實(shí)際含量。

本標(biāo)準(zhǔn)采用GB/T18886-2019《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)屯僖荷味取分型僖喝芤号渲品?/p>

式，與歐盟EN16711-32019中方法相同（見(jiàn)表1）。

2

表1人工唾液組分

試劑質(zhì)量組分g/L

磷酸氫二鉀（K2HPO4·3H2O）0.76

碳酸鉀(K2CO3)0.53

氯化鉀(KCl)0.75

氯化鈉（NaCl）0.33

氯化鈣（CaCl2·2H2O）0.15

氯化鎂（MgCl2·6H2O）0.17

質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的鹽酸直到pH值達(dá)到（6.8±0.1）為止

3.3萃取液體積的選擇

將試樣放入試驗(yàn)容器中，每平方厘米試樣分別添加0.5、1、2、3、5mL唾液溶液，容

器用蓋子蓋緊，以防止唾液溶液蒸發(fā)，并在（37±2）℃下放置在搖床上（60±5）min進(jìn)行提

取，振動(dòng)頻率調(diào)整為（60±5）r/min。萃取溶劑體積的考察試驗(yàn)結(jié)果紡織品見(jiàn)圖1、紡織品附

件（PVC鈕扣）見(jiàn)圖2。提取溶劑體積為0.5mL/cm2時(shí)，兩類試樣的鉛提取量均較低，主

要原因是0.5mL/cm2的溶劑太少，不能完全浸沒(méi)試樣，當(dāng)萃取溶劑達(dá)到1mL/cm2鉛提取效

果較好。因此，綜合考慮將提取溶劑體積定為1mL/cm2。

圖1萃取液體積對(duì)紡織品鉛釋放量的影響圖2萃取液體積對(duì)紡織品附件鉛釋放量的影響

3.4振蕩時(shí)間的選擇

將試樣放入試驗(yàn)容器中，每平方厘米試樣分別添加1mL唾液溶液，容器用蓋子蓋緊，

以防止唾液溶液蒸發(fā)，并在（37±2）℃下放置在搖床上，振動(dòng)頻率調(diào)整為（60±5）r/min，

振蕩時(shí)間10、30、60、120和360min。振蕩時(shí)間的考察試驗(yàn)結(jié)果：紡織品見(jiàn)圖3、紡織品

附件（PVC鈕扣）見(jiàn)圖4。當(dāng)振蕩時(shí)間達(dá)60min，鉛釋放量趨于穩(wěn)定，提取效果較好。因此，

綜合考慮將振蕩時(shí)間定為（60±5）min。

3

圖3振蕩時(shí)間對(duì)紡織品鉛釋放量的影響圖4振蕩時(shí)間對(duì)紡織品附件鉛釋放量的影響

3.5振蕩頻率的選擇

將試樣放入試驗(yàn)容器中，每平方厘米試樣分別添加1mL唾液溶液，容器用蓋子蓋緊，

以防止唾液溶液蒸發(fā)，并在（37±2）℃下放置在搖床上，振蕩時(shí)間（60±5）min，振蕩頻率

調(diào)整為0、10、30、60、90r/min。振蕩頻率的考察試驗(yàn)結(jié)果紡織品見(jiàn)圖5、紡織品附件（PVC

鈕扣）見(jiàn)圖6。當(dāng)振蕩頻率達(dá)60r/min，鉛釋放量趨于穩(wěn)定，提取效果較好。因此，綜合考

慮將振蕩時(shí)間定為（60±5）r/min。

圖5振蕩頻率對(duì)紡織品鉛釋放量的影響圖6振蕩頻率對(duì)紡織品附件鉛釋放量的影響

3.6涂層試樣磨損摸擬步驟的確認(rèn)

紡織制品中某些金屬附件，表面有金屬鍍層、清漆或塑料等涂層，若其在使用過(guò)程中磨

損或腐蝕，導(dǎo)致涂層破損或芯層暴露，可能會(huì)有鉛元素釋放風(fēng)險(xiǎn)。

為驗(yàn)證這上觀點(diǎn)，試驗(yàn)驗(yàn)證：①采用GB/T30156條件，考察紡織品附件磨損對(duì)檢測(cè)數(shù)

據(jù)的影響，不腐蝕僅磨損處理試樣進(jìn)行測(cè)試。②采用GB/T30156條件，考察紡織品附件腐

蝕對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的影響，僅腐蝕不磨損處理試樣進(jìn)行測(cè)試。試樣A（PVC鈕扣）和試樣B（銅

制按扣）是待測(cè)紡織品附件，圖7和圖8分別為其經(jīng)不同前處理后的測(cè)試結(jié)果。

4

圖7磨損和腐蝕對(duì)試樣A鉛釋放量的影響圖8磨損和腐蝕對(duì)試樣B鉛釋放量的影響

（注：1為未前處理試樣、2為僅磨損處理試樣、3為僅腐蝕處理試樣）

由圖7可知，試樣A和試樣B磨損和腐蝕后的試樣鉛釋放量檢測(cè)值升高。由于試樣經(jīng)

磨損和腐蝕后涂層破損、芯層暴露導(dǎo)致試樣內(nèi)部的鉛釋放出來(lái)，導(dǎo)致試樣的檢測(cè)值升高。因

此，對(duì)于涂層制品，為保證使用周期中的產(chǎn)品安全性，應(yīng)確保在至少兩年正常或合理的可預(yù)

見(jiàn)使用條件下，其鉛釋放率不超過(guò)要求限值。在上述鉛釋放量檢測(cè)程序之前，有必要對(duì)此類

試樣按照磨損試驗(yàn)GB/T30156進(jìn)行磨損和腐蝕處理。

4儀器分析條件確認(rèn)

本方法中實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的參考儀器分析條件如下：

表2電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作條件

項(xiàng)目參數(shù)

入射功率1150W

輔助氣流量1.0L/min

霧化氣流量0.5L/min

冷卻氣流量12.0L/min

蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速50r/min

觀測(cè)高度15mm

220.3nm

分析譜線波長(zhǎng)

261.4nm

表3石墨爐原子吸收光譜儀工作條件

項(xiàng)目參數(shù)

分析波長(zhǎng)283.3nm

狹縫0.7nm

燈電流5mA

5

表4石墨爐程序升溫工作條件

步驟溫度/℃升溫速率/s保持時(shí)間/s步驟

1110130250

21301530250

38501020250

41600050

5245013250

5方法驗(yàn)證

5.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）

5.1.1線性關(guān)系、檢出限和定量限

按照本實(shí)驗(yàn)列出的儀器條件，將配制好的0.00μg/mL、0.02μg/mL、0.04μg/mL、

0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL、1.00μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液依次進(jìn)樣分析。以鉛元素濃

度（μg/mL）為橫坐標(biāo)，響應(yīng)值的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程，方法線性

回歸方程、線性相關(guān)系數(shù)見(jiàn)圖9和表5。

圖9鉛元素濃度與響應(yīng)值的線性關(guān)系（ICP-OES）

采用空白試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差法評(píng)估LOD（檢出限，LOD=X+3s）和LOQ（定量限，

LOQ=X+10s），X為空白平均值，s為空白獨(dú)立測(cè)試10次標(biāo)準(zhǔn)偏差。通過(guò)試樣空白獨(dú)立測(cè)

試10次，計(jì)算試樣空白平均值（X）及標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）。其中，鉛元素在濃度范圍內(nèi)均具有

良好的線性關(guān)系，LOD和LOQ見(jiàn)表5。綜合考慮不同實(shí)驗(yàn)室的儀器性能差異及國(guó)內(nèi)外法規(guī)

6

限值要求，將文件中鉛釋放量的定量限定為0.02μg/（cm2·h）。

表5鉛釋放量線性關(guān)系、檢出限和定量限

濃度范圍相關(guān)系數(shù)檢出限定量限

線性方程

（μg/mL）（R2）[μg/（cm2·h）][μg/（cm2·h）]

0.0~1.0Y=2037×C+0.58160.9990.003210.0132

5.1.2準(zhǔn)確度和精密度

取不同材質(zhì)的試樣，添加鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，加標(biāo)量為0.02μg/cm2、

0.10μg/cm2和1.00μg/cm2。每種材質(zhì)的每個(gè)加標(biāo)水平平均進(jìn)行7次平行試驗(yàn)，計(jì)算加標(biāo)回收

率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），并以此評(píng)價(jià)方法的準(zhǔn)確性和精密度，結(jié)果見(jiàn)表6。

由表6可知，3個(gè)水平在6種材質(zhì)上的平均加標(biāo)回收率在93.26%～107.65%之間，說(shuō)明

方法的準(zhǔn)確性較好。各種材質(zhì)各個(gè)加標(biāo)水平的7次平行試驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在

1.03%~5.99%，表明方法的精密度較好。

表6加標(biāo)回收率及精密度（ICP-OES）

試樣鉛元素加標(biāo)量（μg/cm2）平均回收率（%）RSD（%）

0.0297.141.06

棉織物0.1098.411.29

1.0099.241.78

0.0296.411.09

羊毛織物0.1097.211.68

1.00100.232.10

0.0295.741.33

滌綸織物0.1099.942.45

1.00101.362.87

0.0294.232.06

白色PVC鈕扣0.1099.543.34

1.00104.644.10

0.0293.261.15

銅質(zhì)按扣0.1098.643.01

1.00103.695.22

7

0.0294.751.03

金黃色金屬拉鏈0.1099.571.76

1.00107.655.99

5.2石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)

5.2.1線性關(guān)系、檢出限和定量限

按照本實(shí)驗(yàn)列出的儀器條件，將配制好的0.00μg/mL、0.01μg/mL、0.02μg/mL、

0.04μg/mL、0.05μg/mL、0.08μg/mL、0.10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液依次進(jìn)樣分析。以鉛元素濃

度（μg/mL）為橫坐標(biāo)，響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程，方法線性回歸方

程、線性相關(guān)系數(shù)見(jiàn)圖10和表7。

圖10鉛元素濃度與響應(yīng)值的線性關(guān)系（GFAAS）

采用空白試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差法評(píng)估LOD（檢出限，LOD=X+3s）和LOQ（定量限，

LOQ=X+10s），X為空白平均值，s為空白獨(dú)立測(cè)試10次標(biāo)準(zhǔn)偏差。通過(guò)試樣空白獨(dú)立測(cè)

試10次，計(jì)算試樣空白平均值（X）及標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）。測(cè)得的LOD和LOQ見(jiàn)表7。綜合

考慮不同實(shí)驗(yàn)室的儀器性能差異、國(guó)內(nèi)外法規(guī)限值要求，將標(biāo)準(zhǔn)文本中鉛釋放量的定量限至

0.02μg/（cm2·h）。

表7鉛釋放量線性關(guān)系、檢出限和定量限

濃度范圍相關(guān)系數(shù)檢出限定量限

線性方程

（μg/mL）（R2）[μg/（cm2·h）][μg/（cm2·h）]

0.00~0.10Y=3.04×C+0.0070.9980.001060.00286

5.2.2準(zhǔn)確度和精密度

8

取不同材質(zhì)的試樣，添加鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，加標(biāo)量為0.02μg/cm2、

0.04μg/cm2和0.10μg/cm2。每種材質(zhì)的每個(gè)加標(biāo)水平平均進(jìn)行7次平行試驗(yàn)，計(jì)算加標(biāo)回收

率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，并以此評(píng)價(jià)方法的準(zhǔn)確性和精密度，結(jié)果見(jiàn)表8。

由表8可知，3個(gè)水平在6種材質(zhì)上的平均加標(biāo)回收率在82.65%～110.32%之間，說(shuō)明

方法的準(zhǔn)確性較好。各種材質(zhì)各個(gè)加標(biāo)水平的7次平行試驗(yàn)的RSD在1.08%~4.61%，表明

方法的精密度較好。

表8加標(biāo)回收率及精密度（GFAAS）

試樣鉛元素加標(biāo)量（μg/cm2）平均回收率（%）RSD（%）

0.0287.421.25

棉織物0.0491.241.95

0.10101.542.31

0.0282.651.24

羊毛織物0.0493.122.59

0.10100.323.12

0.0283.451.08

滌綸織物0.0496.751.17

0.10108.772.06

0.0298.252.98

白色PVC鈕扣0.04102.253.23

0.10104.994.07

0.0290.131.99

銅質(zhì)按扣0.0492.432.26

0.10107.654.22

0.0288.752.02

黃色金屬拉鏈0.04105.612.34

0.10110.324.61

6協(xié)同驗(yàn)證

驗(yàn)證試樣為白色機(jī)織物（1#）、黃色圓片（2#）和銀灰色金屬鈕扣（3#），送至6家獨(dú)

立實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)室間的協(xié)同驗(yàn)證結(jié)果見(jiàn)表11，重復(fù)性數(shù)據(jù)的變異系數(shù)（CV值）在

20%以下，表明方法具有良好的實(shí)驗(yàn)室間重現(xiàn)性。

9

表11協(xié)同驗(yàn)證結(jié)果

檢測(cè)結(jié)果（單位：（2））

試樣μg/cm·h變異系數(shù)

儀器方法

編號(hào)

實(shí)驗(yàn)室1實(shí)驗(yàn)室2實(shí)驗(yàn)室3實(shí)驗(yàn)室4實(shí)驗(yàn)室5實(shí)驗(yàn)室6平均CV（%）

ICP-OES0.778/0.8000.8750.9200.8970.8547.7

1#

GFAAS/1.0780.7720.9420.8000.8540.88915.9

ICP-OES0.050/0.0460.0450.0500.0470.0485.5

2#

GFAAS/0.046/0.0430.0400.0530.0466.6

ICP-OES0.500/0.6770.6000.6100.6190.60112.1

3#

GFAAS/0.6520.7860.6970.6040.6350.67511.5

注：“/”代表未測(cè)定

四、與國(guó)際國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比情況

國(guó)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有EN16711-3：2019，其方法為將用于測(cè)試鉛釋放量的試樣置于人工唾液

中一小時(shí)，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀或石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定溶液中鉛的濃度，

結(jié)合試樣面積計(jì)算出試樣的鉛釋放量。本標(biāo)準(zhǔn)的方法與EN16711-3：2019技術(shù)水平相當(dāng)，兩

份標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)原理和關(guān)鍵檢測(cè)參數(shù)保持一致，但試樣經(jīng)人工唾液萃取的溫度略有差異，EN

16711-3：2019萃取溫度采用（40±2）℃，本標(biāo)準(zhǔn)中萃取溫度采用（37±2）℃，更加接近人

體體溫，其次本標(biāo)準(zhǔn)給出了具體的操作過(guò)程及儀器參數(shù)，更加細(xì)化。

五、與有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)之間的關(guān)系

我國(guó)紡織品中鉛元素檢測(cè)有關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)有GB/T30157-2013《紡織品總鉛和總鎘含量

的測(cè)定》和GB/T17593《紡織品重金屬的測(cè)定》。其中，GB/T30157-2013《紡織品總鉛

和總鎘含量的測(cè)定》中試樣采用濃酸消解，消解后的溶液經(jīng)稀釋定容后用電感耦合等離子體

發(fā)射光譜儀或原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定。而GB/T17593《紡織品重金屬的測(cè)定》中試樣

用酸性汗液進(jìn)行萃取，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀或原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)中試樣采用人工唾液進(jìn)行萃取，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀或原子吸收分光

光度計(jì)測(cè)定，建立了紡織品及其附件中鉛釋放量的測(cè)定方法，該法可以滿足對(duì)可被嬰幼兒和

兒童放入口中的紡織品及其附件的檢測(cè)。

六、重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)出XX份意見(jiàn)函，共收到XX家單位的意見(jiàn)回函，回函并有建議或意見(jiàn)的單

位數(shù)為XX家，其他均為贊成，無(wú)重大分歧意見(jiàn)，未采納意見(jiàn)均作出詳細(xì)說(shuō)明。

七、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)作為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的建議

本標(biāo)準(zhǔn)作為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)上報(bào)。

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八、貫徹國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議

無(wú)

九、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

無(wú)

十、其他

本標(biāo)準(zhǔn)不涉及國(guó)內(nèi)外相關(guān)專利問(wèn)題。

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一、工作簡(jiǎn)況

1、任務(wù)來(lái)源和起草單位

2020年11月19日，國(guó)標(biāo)委發(fā)[2020]48號(hào)“國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2020年第

三批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃的通知”，《紡織品鉛釋放量的測(cè)定》（計(jì)劃編號(hào)：20204027-T-608）

列入2020年推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃，該標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)分

技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC209/SC1）歸口，必維申美商品檢測(cè)（上海）有限公司等負(fù)責(zé)起草。

嬰幼兒和兒童有啃咬衣服的習(xí)慣，紡織品的鉛可在唾液中釋放，易進(jìn)入到嬰幼兒和兒童

體內(nèi)且在體內(nèi)積聚，從而對(duì)人體的神經(jīng)系統(tǒng)、肝功能、腎臟以及免疫系統(tǒng)等造成損害。防止

鉛對(duì)兒童的危害，REACH法規(guī)附件XVII對(duì)能放入嬰幼兒和兒童口中的產(chǎn)品以及可接觸部件

中的鉛限值為0.05%，同時(shí)鉛釋放量要求低于0.05μg/（cm2·h）。

目前，國(guó)內(nèi)還沒(méi)有采用人工唾液法檢測(cè)紡織品中鉛釋放量的標(biāo)準(zhǔn)，本標(biāo)準(zhǔn)采用人工唾液

對(duì)紡織品及其附件中可能存在鉛進(jìn)行模擬遷移，采用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀或原子吸收

光譜儀對(duì)釋放出的鉛進(jìn)行測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)建立適用于紡織品及其附件中鉛釋放量的檢測(cè)，為提

升我國(guó)紡織行業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量、加強(qiáng)紡織品生態(tài)安全質(zhì)量監(jiān)控提供必要的技術(shù)支撐。

2、主要工作過(guò)程

2020年11月-2021年1月，成立起草小組，收集國(guó)內(nèi)外有關(guān)文獻(xiàn)和標(biāo)準(zhǔn)。

2021年2月-2021年7月，對(duì)國(guó)內(nèi)外的分析檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比分析，與合作單位進(jìn)行技

術(shù)交流確定試驗(yàn)方案，對(duì)方法的可行性進(jìn)行了論證。

2021年8月-2021年12月，根據(jù)試驗(yàn)方案，進(jìn)行有關(guān)試驗(yàn)方法的條件選擇和系統(tǒng)試驗(yàn)

驗(yàn)證工作，確定了試驗(yàn)方法，形成標(biāo)準(zhǔn)草案。

2022年1月-2022年4月，對(duì)相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù)和驗(yàn)證結(jié)論進(jìn)行整理并形成標(biāo)準(zhǔn)草案征求意

見(jiàn)稿和編制說(shuō)明征求意見(jiàn)稿。

二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則

本標(biāo)準(zhǔn)是按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)

則》、GB/T20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》以及GB/T27417-2017

《合格評(píng)定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南》規(guī)定的要求進(jìn)行編寫(xiě)。

本標(biāo)準(zhǔn)按照先進(jìn)性、科學(xué)性和實(shí)用性相結(jié)合的原則進(jìn)行編制，在對(duì)紡織產(chǎn)品特性充分了

解的基礎(chǔ)上，廣泛參考相關(guān)國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)資料，建立適用的分析測(cè)試方法，征求行業(yè)內(nèi)

1

的專家、學(xué)者以及技術(shù)人員的意見(jiàn)和建議。同時(shí)，密切聯(lián)系實(shí)際，注重科學(xué)性和可操作性的

充分結(jié)合，以便于標(biāo)準(zhǔn)頒布后的推廣和應(yīng)用。

三、主要內(nèi)容的確定

1方法原理

將用于測(cè)試鉛釋放量的試樣放置于人工唾液中，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

（ICP-OES）或石墨爐原子吸收光譜儀(GFAAS)測(cè)定萃取溶液中鉛的濃度，結(jié)合試樣面積計(jì)

算出試樣的鉛釋放量。

2陽(yáng)性試樣收集

2.1紡織品

含鉛白色機(jī)織面料。

2.2紡織附件

含鉛PVC鈕扣，黃色圓形銅片（CuZn39Pb3鉛黃銅合金制備，直徑1cm）和銀灰色金屬

鈕扣等。

2.3陽(yáng)性試樣描述

用于前處理?xiàng)l件優(yōu)化和協(xié)同驗(yàn)證的試樣均為收集的陽(yáng)性試樣，通過(guò)均勻性和穩(wěn)定性試驗(yàn)

可以滿足試驗(yàn)要求。試樣需密封保存。

3前處理?xiàng)l件的選擇

3.1萃取容器的選擇

帶蓋的容器，由非金屬、無(wú)鉛和耐硝酸材料組成，例如玻璃、聚丙烯、聚四氟乙烯和聚

苯乙烯。帶蓋的容器的尺寸和形狀需要選擇，以最小測(cè)試溶液體積安全覆蓋測(cè)試物品。為了

移除痕量的鉛，容器和支撐物需要在稀硝酸（5%）中保存預(yù)處理至少4小時(shí)。酸清洗后，

用去離子水沖洗容器和支撐物并干燥。

3.2人工唾液的選擇

目前我國(guó)對(duì)紡織品中鉛元素在唾液環(huán)境下的遷移情況尚未有報(bào)道，而嬰幼兒及兒童大多

有啃咬衣服的習(xí)慣，非常容易受到通過(guò)唾液遷移進(jìn)入體內(nèi)的有害物質(zhì)的毒害。本標(biāo)準(zhǔn)方法采

用人工唾液為萃取試劑，研究紡織品中鉛元素經(jīng)唾液遷移進(jìn)入人體的實(shí)際含量。

本標(biāo)準(zhǔn)采用GB/T18886-2019《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)屯僖荷味取分型僖喝芤号渲品?/p>

式，與歐盟EN16711-32019中方法相同（見(jiàn)表1）。

2

表1人工唾液組分

試劑質(zhì)量組分g/L

磷酸氫二鉀（K2HPO4·3H2O）0.76

碳酸鉀(K2CO3)0.53

氯化鉀(KCl)0.75

氯化鈉（NaCl）0.33

氯化鈣（CaCl2·2H2O）0.15

氯化鎂（MgCl2·6H2O）0.17

質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的鹽酸直到pH值達(dá)到（6.8±0.1）為止

3.3萃取液體積的選擇

將試樣放入試驗(yàn)容器中，每平方厘米試樣分別添加0.5、1、2、3、5mL唾液溶液，容

器用蓋子蓋緊，以防止唾液溶液蒸發(fā)，并在（37±2）℃下放置在搖床上（60±5）min進(jìn)行提

取，振動(dòng)頻率調(diào)整為（60±5）r/min。萃取溶劑體積的考察試驗(yàn)結(jié)果紡織品見(jiàn)圖1、紡織品附

件（PVC鈕扣）見(jiàn)圖2。提取溶劑體積為0.5mL/cm2時(shí)，兩類試樣的鉛提取量均較低，主

要原因是0.5mL/cm2的溶劑太少，不能完全浸沒(méi)試樣，當(dāng)萃取溶劑達(dá)到1mL/cm2鉛提取效

果較好。因此，綜合考慮將提取溶劑體積定為1mL/cm2。

圖1萃取液體積對(duì)紡織品鉛釋放量的影響圖2萃取液體積對(duì)紡織品附件鉛釋放量的影響

3.4振蕩時(shí)間的選擇

將試樣放入試驗(yàn)容器中，每平方厘米試樣分別添加1mL唾液溶液，容器用蓋子蓋緊，

以防止唾液溶液蒸發(fā)，并在（37±2）℃下放置在搖床上，振動(dòng)頻率調(diào)整為（60±5）r/min，

振蕩時(shí)間10、30、60、120和360min。振蕩時(shí)間的考察試驗(yàn)結(jié)果：紡織品見(jiàn)圖3、紡織品

附件（PVC鈕扣）見(jiàn)圖4。當(dāng)振蕩時(shí)間達(dá)60min，鉛釋放量趨于穩(wěn)定，提取效果較好。因此，

綜合考慮將振蕩時(shí)間定為（60±5）min。

3

圖3振蕩時(shí)間對(duì)紡織品鉛釋放量的影響圖4振蕩時(shí)間對(duì)紡織品附件鉛釋放量的影響

3.5振蕩頻率的選擇

將試樣放入試驗(yàn)容器中，每平方厘米試樣分別添加1mL唾液溶液，容器用蓋子蓋緊，

以防止唾液溶液蒸發(fā)，并在（37±2）℃下放置在搖床上，振蕩時(shí)間（60±5