柔性石墨填料環試驗方法I前言 2規范性引用文件 l3術語和定義 14密度的測定 14.1儀器設備 14.2樣品 4.3試驗條件 4.4試驗步驟 14.5試驗數據處理 5摩擦系數的測定 25.1儀器設備 25.2樣品 35.3試驗步驟 35.4試驗數據處理 46壓縮率和回彈率的測定 46.1儀器設備 46.2樣品 56.3試驗步驟 56.4試驗數據處理 57熱失重的測定 57.1試驗原理 57.2儀器設備 57.3樣品調節 67.4試驗步驟 67.5試驗數據處理 68硫含量的測定 68.1試驗原理 68.2試劑和材料 78.3儀器設備 78.4樣品要求及其制備 88.5試驗步驟 88.6試驗數據處理 98.7精密度 99試驗報告 9Ⅱ圖1摩擦磨損試驗機 2圖2對磨環 3圖3樣品夾具 圖4壓縮回彈測試裝置 圖5定硫吸收瓶 7圖6硫含量測定試驗裝置 8Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件代替GB/T29035—2012《柔性石墨填料環試驗方法》,與GB/T29035—2012相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a)更改了摩擦系數試驗設備的要求(見5.1.1,2012年版的3.1.1～3.1.3);b)增加了摩擦系數試驗裝置示意圖(見圖1);c)增加了摩擦系數試驗樣品尺寸的要求(見5.2);d)更改了壓縮回彈裝置示意圖(見圖4,2012年版的圖3);e)刪除了對壓縮回彈試驗裝置的尺寸限定(見2012年版的4.1.2.1、4.1.2.2);f)刪除了250℃熱失重試驗步驟，修改了450℃熱失重試驗步驟，增加了670℃熱失重試驗步驟(見7.4.1～7.4.3,2012年版的5.4.1、5.4g)更改了熱失重試驗結果的允許誤差范圍(見7.5.2、7.5.3,2012年版的5.5.2、5.5.3);h)增加了硫含量的測定方法(見第8章)。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國機械工業聯合會提出。本文件由全國填料與靜密封標準化技術委員會(SAC/TC350)歸口。本文件起草單位：合肥通用機械研究院有限公司、合肥通用機電產品檢測院有限公司、寧波新藝密封件有限公司、浙江國泰蕭星密封材料股份有限公司、臺州市安源企業管理咨詢有限公司。本文件于2012年首次發布，本次為第一次修訂。1柔性石墨填料環試驗方法本文件規定了測定柔性石墨填料環密度、摩擦系數、壓縮率、回彈率、熱失重和硫含量的儀器設備、樣品要求、試驗步驟及試驗結果的計算。本文件適用于柔性石墨填料環的物理、機械性能和硫含量的測試。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1800.1—2020產品幾何技術規范(GPS)線性尺寸公差ISO代號體系第1部分：公差、偏差和配合的基礎3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4密度的測定4.1儀器設備每組樣品不少于5個，樣品截面為矩形。4.3試驗條件環境溫度為(23±5)℃。4.4試驗步驟4.4.1用游標卡尺測量樣品的內徑、外徑(等弧測量3點，取算術平均值),精確至0.1mm。4.4.2用游標卡尺測量樣品的高度(等距測量3點，取算術平均值),精確至0.1mm。4.4.3稱取樣品的質量，精確至0.01g。4.5試驗數據處理4.5.1單個樣品的密度按式(1)計算：2p——樣品的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3);m——樣品的質量，單位為克(g);D——樣品的外徑，單位為毫米(mm);d——樣品的內徑，單位為毫米(mm);h——樣品的高度，單位為毫米(mm)。4.5.2試驗結果以一組樣品測試值的算術平均值表示，取2位有效數字。5摩擦系數的測定5.1儀器設備5.1.1磨損試驗機(如圖1所示)5.1.1.1傳動系統：能帶動對磨環以給定的速度(精確到士3%以內)旋轉，對磨環安裝部位軸的徑向跳動小于0.01mm。5.1.1.2加載系統：能對樣品和對磨環施加法向力，精確到±3%以內。5.1.1.3測試系統：能測試和記錄摩擦力矩，精確到±3%以內。標引序號說明：1——測試系統；2——加載系統；3——數據采集系統；4——傳動系統。圖1摩擦磨損試驗機對磨環尺寸如圖2所示，材質要求硬度為40HRC～45HRC的牌號為45的碳素結構鋼或馬氏體不銹鋼。對磨環可以重復使用，對磨環不光滑時應磨削，但外徑削減量不應大于0.5mm。3圖2對磨環單位為毫米，表面粗糙度單位為微米V樣品夾具應保證樣品安裝后無軸向竄動和徑向跳動，結構和尺寸如圖3所示。單位為毫米，表面粗糙度單位為微米圖3樣品夾具5.2樣品樣品規格為φ60mm×φ40mm×10mm或φ50mm×φ30mm×10mm,樣品表面應平整，無油污及明顯雜質等缺陷。每組樣品不少于3個。5.3試驗步驟5.3.1將樣品按照儀器操作說明牢固地固定于試驗夾具上，安裝于試驗機上軸，并使樣品摩擦面與對磨環的交線處于樣品正中。5.3.2用95%(體積分數)的乙醇溶液輕輕擦拭對磨環與樣品摩擦面，確保無油污。5.3.3開機校好零點。試驗中，樣品保持靜止，對磨環以200r/min轉速運行1h。負荷200N。平穩地施加負荷至規定值，記錄時間及摩擦力矩，然后每隔15min記錄一次摩擦力矩。1h后停機，以各次記錄值的算術平均值為摩擦力矩值。45.4試驗數據處理5.4.1單個樣品摩擦系數按式(2)計算：)5.4.2試驗結果以一組樣品測試值的算術平均值表示，取2位有效數字。6壓縮率和回彈率的測定6.1儀器設備6.1.1.1能夠勻速施加載荷，負荷測量精度為±1%的材料試驗機；6.1.2.1測試裝置如圖4所示，裝置底座表面淬火硬度40HRC～50HRC,表面粗糙度Ra3.2μm.標引序號說明：1——數據采集系統；2——載荷傳感器；3——位移傳感器；6填料環樣品；8——壓力源；10——模具。壓縮回彈測試裝置5GB/T29035—20226.1.2.2端面淬火硬度40HRC～50HRC,表面粗糙度Ra3.2μm,壓頭上端面和壓頭下端面與壓桿軸線垂直度不低于0.025mm,與底座上端面平行度不低于0.025mm。6.1.2.3模具與樣品之間的基本偏差為H8、f8,應符合GB/T1800.1中H8/f8的規定，模具壁厚不低于10mm。6.1.2.4模具的上、下墊圈兩端面平行度不低于0.025mm,壓套上、下兩端面平行度不低于0.025mm。每組樣品不少于3個。6.3試驗步驟6.3.1將測試裝置平穩放在材料試驗機中。6.3.2用游標卡尺測量樣品的高度(等距測量3點，取算術平均值)作為初始高度，精確至0.1mm。6.3.3把裝有樣品的模具放入壓頭和底座之間，使負荷通過壓頭軸線勻速施加初載至0.35MPa,保持15s后記錄變形量，然后在10s內勻速加載至35MPa,保持60s后記錄終載下變形量，隨即卸載至初載，保持60s后記錄變形量。6.4試驗數據處理6.4.1壓縮率和回彈率分別按式(3)和式(4)計算：式中：C——壓縮率，%;t?——終載下變形量，單位為毫米(mm);t?——初載下變形量，單位為毫米(mm);t?——樣品初始高度，單位為毫米(mm);R——回彈率，%;t?——卸至初載后的變形量，單位為毫米(mm)。………(3)6.4.2試驗結果取一組樣品測試值的算術平均值，取2位有效數字。7熱失重的測定7.1試驗原理將干燥后的樣品在規定溫度下灼燒至規定時間，以失去的質量與樣品原質量的比率作為樣品的熱失重。7.2儀器設備7.2.1電熱恒溫干燥箱。7.2.2馬弗爐。7.2.3天平：感量0.001g。7.2.4干燥器。67.3樣品調節7.3.1將樣品在(100±2)℃的電熱恒溫干燥箱中干燥1h,放入干燥器內冷卻至室溫。φ50mm×φ30mm×10mm。7.4試驗步驟準確稱量樣品的質量(精確到0.001g)后，放置于預先在800℃灼燒至恒重的坩堝中，將坩堝置入(450±10)℃的馬弗爐中，關閉爐門灼燒1h后取出，冷卻1min～2min,移入干燥器中冷卻至室溫稱量。準確稱量樣品的質量(精確到0.001g)后，放置于預先在800℃灼燒至恒重的坩堝中，將坩堝置入(600±10)℃的馬弗爐中，關閉爐門灼燒1h后取出，冷卻1min～2min,移入干燥器中冷卻至室溫稱量。準確稱量樣品的質量(精確到0.001g)后，放置于預先在800℃灼燒至恒重的坩堝中，將坩堝置入(670±10)℃的馬弗爐中，關閉爐門灼燒4h后取出，冷卻1min～2min,移入干燥器中冷卻至室溫稱量。7.5試驗數據處理7.5.1熱失重按式(5)計算： (5)式中：w?——熱失重，%;m?——灼燒前樣品質量，單位為克(g);m?——灼燒后樣品質量，單位為克(g);h——灼燒時長，單位為小時(h)。7.5.2試驗結果取一組樣品測試值的算術平均值，在一組樣品的測試數據中，如有一個數據高于或低于其他兩個相近數據平均值的10%時，則該數據作廢，以相近兩個數據的平均值作為試驗結果，保留3位有效數字。7.5.3如果3個樣品的測試值的相對誤差均大于10%,則該次試驗無效。8硫含量的測定8.1試驗原理樣品在1200℃~1250℃氧化氣氛中燃燒，使各種形態的硫被氧化成硫的氧化物，捕集于過氧化氫吸收液中，生成硫酸，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。根據滴定溶液的消耗量，計算樣品中的全硫含量。其主要反應式為：H?SO?+2NaOH=Na?SO?+2H?O78.2試劑和材料8.2.1除非另有說明，在試驗中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水。8.2.2硫標樣：采用含硫1%(質量分數)以下的焦炭標樣(盡量與待測樣品硫含量接近)。8.2.3硫酸溶液(1:2000):將0.05體積硫酸加入100體積水中混勻。于100mL水中加入過氧化氫(質量分數為30%)1mL,加甲基紅-亞甲基藍混合指示劑(8.2.6)5滴～10滴，用硫酸溶液(8.2.3)調至溶液呈紅紫色。稱取0.40g氫氧化鈉溶解于1000mL水中，加入1mL新配置氫氧化鋇飽和溶液，攪拌、靜置，濾去沉淀后裝入密閉聚乙烯瓶中。8.2.6甲基紅-亞甲基藍混合指示劑(2:1):將2體積0.1%甲基紅乙醇溶液和1體積0.1%亞甲基藍乙醇溶液混合，置于棕色瓶中。8.2.8氫氧化鉀溶液(質量分數為40%)。8.2.9氧氣：純度大于99.5%。8.3.9定硫吸收瓶(見圖5)。標引序號說明：1——浮子(經磨砂不漏水);2——噴孔(向下)。單位為毫米88.4樣品要求及其制備8.4.1本方法僅適用于不含金屬增強材料的柔性石墨填料環，如含有金屬增強材料，應將金屬材料去除后進行測定。8.4.2待測樣品表面應清潔，無油污。8.4.3用不銹鋼剪刀將填料環樣品沿x軸方向剪開后逐層剝離，壓平后再剪成不大于3mm×3mm的8.4.4將樣品送入105℃~110℃電熱恒溫干燥箱中干燥1h后，取出，放入干燥器中冷卻備用。8.5試驗步驟8.5.1按圖6安裝試驗裝置。標引序號說明：1——氧氣瓶；2—-氧氣壓力表；3——流量計；4——40%(質量分數)氫氧化鉀洗氣瓶；5——硫酸洗氣瓶；6——干燥塔(內裝變色硅膠);7——石英管(或瓷管);8——管式電阻爐；9——石英舟(或瓷舟);10——溫度控制裝置；11——定硫吸收瓶；12——堿式滴定管。圖6硫含量測定試驗裝置8.5.2接通電源，調節溫度控制器，使爐溫升至1200℃~1250℃,打開氧氣瓶閥，檢查裝置氣密性。8.5.3向定硫吸收瓶中加入80mL～100mL過氧化氫吸收液(8.2.4),以700mL/min～900mL/min的流量通氧氣(8.2.9)5min。8.5.4向定硫吸收瓶中滴加氫氧化鈉標準滴定溶液(8.2.5),使吸收液呈亮綠色。8.5.5稱取0.5g～1.0g樣品(視硫含量高低而定),精確至0.2mg,放入預先在1200℃~1250℃灼燒過的石英舟(或瓷舟)中，用鎳鉻絲鉤將石英舟(或瓷舟)推入瓷管中心高溫部位，迅速塞緊橡膠塞(特別注意密封)。以700mL/min～900mL/min的流量通氧燃燒12min～15min后，用氫氧化鈉標準滴定溶液(8.2.5)滴定吸收液由紅紫色變為亮綠色為止。停止通氧，記錄氫氧化鈉標準滴定溶液消耗量。8.5.6稱取0.2g～1.0g硫標樣(8.2.2)(視標樣的含硫量確定),精確至0.2mg,按8.5.3～8.5.5的步驟操作。8.5.7用一個預先在1200℃~1250℃灼燒過的空石英舟(或瓷舟),按8.5.3～8.5.5的步驟進行空白9GB/T29035—2022試驗。8.6試驗數據處理8.6.1氫氧化鈉標準滴定溶液對硫的滴定度按式(6)計算：