第第頁頂空進樣器維護保養要點及工作原理頂空進樣器是氣相色譜法中一種便利快捷的樣品前處理方？法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行氣相色譜儀分析，從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避開有機溶劑對分析造成的干擾、削減對色譜柱及進樣口的污染。對于如何維護保養頂空進樣器面緊要有以下幾個注意事項：

1、隔墊：緊要起到密封進樣、清洗進樣針的作用，一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命，不同廠家不同材質壽命不一，如AgilentBTO（經溫度與流失處理）隔墊可達400次以上壽命，而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發覺進樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴重，密封性變差，必要時更換。隔墊碎屑可導致本底上升，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應常常更換，不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊，這樣會導致隔墊過于收縮、變硬，進樣時隔墊簡單產生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。

2、襯管：襯管在GC中緊要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質鄙視、重現性差、樣品分解、顯現鬼峰等結果。襯管的維護保養緊要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

1）一般清洗頂空進樣器緊要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避開破壞內表面產生活性點，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。

2）硅烷化是除去載體表面活性zui有效的方法之一、它可以除去載體表面的硅醇基團，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。一般的方法是用5～8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上，然后用無水甲醇洗至中性，烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。以DMCS的硅烷化效果，HMDS其次，TMCS較差。

3）頂空進樣器玻璃棉的使用。在大部分的實際應用中，通常可以在襯管里面填充確定量的玻璃棉以加添樣品的汽化效率，同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用，但是假如玻璃棉未經去活或斷點較多，會使得活性點加添，會起到反作用。以下應用不推舉使用玻璃棉：酚類、有機酸類、農藥類、胺類、濫用藥物類、反應性極性化合物類、熱不穩定化合物等。

4）金屬密封墊（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有純銅、不銹鋼、鍍金等材質，以鍍金。定期或按需檢查，有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗，可用棉簽輕柔擦拭表明，不可用硬物劃傷上表面。

5）色譜柱密封墊：密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質。純石墨材質一般都是一次性使用，假如密封效果還可以，也可多次使用。其他材質可多次使用，以密封不漏氣為準。頂空進樣器的技術原理目前頂空進樣器分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統、定量環加壓系統、靜態—動態補償式這五種進樣方式。頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術來講，它除去了多而雜的簡單產生錯誤的步驟。能使您在較短的時間內獲得大量有用信息。頂空進樣器是專為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經濟型進樣器,它利用頂空技術（氣體萃取），免除了繁雜的樣品前處理過程；可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發性組份的定性、定量分析。具有便利、花費少、易于自動化的特點。緊要用于氣相色譜，氣質聯用的進樣過程中難以得到液體樣品的分析頂空進樣器頂空進樣技術的原理是將液體樣品或者固體樣品放置在一個密閉的玻璃樣品瓶中，并保持樣品瓶中的樣品上方留有一半以上的氣體空間；在恒定的溫度下使兩相達到平衡后，直接抽取樣品瓶中的頂空氣體注入到氣相色譜儀中，進行色譜分別和測定。1.頂空瓶加熱范圍：室溫以上5℃～185℃，以增量1℃任設。2.進樣閥及