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玩具表面涂層中總鉛含量的測定I本標準由全國玩具標準化技術委員會(SAC/T1玩具表面涂層中總鉛含量的測定下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)收分光光度計在283.3nm分析波長下或采用其他適合的儀器在合適的條件下測定鉛的濃度，與標準5.3過氧化氫(p=1.11g/mL),5.4硝酸(1+99)。5.5硝酸(5+95)。5.6硝酸(10+90)。5.7鉛標準溶液(1000mg/L):按GB/T602配制或直接購買有證標準物質。2稱取試樣約0.2g,精確至0.1mg,置于50mL燒杯中。加入7mL硝酸(5.1),必要時可放入上取下，冷卻大約5min。緩慢滴加1mL～2mL過氧化氫(5.3),再次放至電熱板上加熱至試樣消解完重復該步驟1次～2次使試樣消化完全，至殘余溶液約1mL左右，取下冷卻到室溫。用約10mL水稀釋，溶液過濾到25mL容量瓶中。再用5mL硝酸(5.4)沖洗燒杯和濾紙3次，所得到的溶液全部合并稱取試樣約0.2g,精確至0.1mg,置于微波消解罐中，分別加入5mL硝酸(5.1)、2mL過氧化氫(5.3)。然后將消解罐封閉，按以下溫度程序進行消解：約10min升至(180±5)℃,維持30min后降微波消解內罐和內蓋3次，將洗滌液并入容量瓶，用水稀釋至刻度。如果消解溶液不澄清或有沉淀產參照GB/T13452.1中用火焰原子吸收光譜法測定7.2中得到的試樣溶液和試劑空白溶液中的鉛發射光譜法(ICP-AES)或電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS),采用其他方法應注意校正可能存在的干3c?——試樣溶液中鉛的濃度，單位為毫克每升(mg/L);co——試劑空白溶液中鉛的濃度，單位為毫克每升(mg/L);F——消解溶液稀釋倍數；V——消解溶液定容體積，單位為毫升(mL):計算結果保留三位有效數字。9方法的檢出限本方法的檢出限為10mg/kg。如采用電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)或電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)分析，方法的檢出限可能有所差異。10試驗報告試驗報告應包括以下內容：a)試樣信息；b)本國家標準的編號；c)試樣消解方法及測定試樣溶液中鉛的方法；d)分析結果；e)與規定的分析步驟的差異；f)測定中觀察到的異?，F象；g)試驗日期。4(資料性附錄)從實驗室間試驗結果得到的精密度數據由10家實驗室對1個水平的試樣進行測定，按GB/T6379.2計算精密度，結果見表A.1表A.1方法的精密度單位為毫克每千克5

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