煙花爆竹用鈦粉2006-03-10發布I本標準根據煙花爆竹行業所用鈦粉的實際情況編制。本標準由中國輕工業聯合會提出。本標準由全國煙花爆竹標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：國家輕工業煙花爆竹安全質量監督檢測中心，1煙花爆竹用鈦粉1范圍和貯存。本標準適用于煙花爆竹用金屬鈦粉、海綿鈦粉以及氫化鈦粉。2規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T4698.8海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法堿分離-EDTA絡合滴定法測定鋁量GB/T6678化工產品采樣總則GB/T7728冶金產品化學分析火焰原子吸收光譜法通則3分類產品按狀態分為金屬鈦粉、海綿鈦粉、氫化鈦粉三類。按鈦含量和雜質含量分級，按顆粒大小劃分牌號。4技術要求4.1外觀4.2粒度要求粒度要求見表1。表1粒度要求牌號孔徑粒度/mm指標/(%)10.900上篩篩上物孔徑0.900mm≤5下篩篩出物孔徑0.450mm≤2020.450上篩篩上物孔徑0.450mm≤5下篩篩出物孔徑0.280mm≤1530.280上篩篩上物孔徑0.280mm≤5下篩篩出物孔徑0.180mm≤1040.180上篩篩上物孔徑0.180mm≤5下篩篩出物孔徑0.154mm≤102GB/T20211—2006表1(續)牌號孔徑粒度/mm指標/(%)5上篩篩上物孔徑0.154mm≤5下篩篩出物孔徑0.125mm≤106上篩篩上物孔徑0.125mm≤5下篩篩出物孔徑0.090mm≤54.3理化要求理化要求見表2。表2理化要求產品類別級別雜質含量/(%)三酸不溶物鐵銅錳鉻鋁金屬鈦粉1234海綿鈦粉123氫化鈦粉123注：三酸不溶物中的三酸指硫酸、鹽酸、硝酸，其比例為4:3:1.5試驗方法取10g試樣，平鋪在白紙上觀察。5.2粒度的測定5.2.1器具a)毛刷；c)架盤天平一臺，精度0.1g;d)振篩機一臺。5.2.2測定步驟5.2.2.1根據牌號(粒度)選好標準篩組。5.2.2.2稱取50.0g試樣置于上篩中，裝好篩組，蓋好壓蓋，緊固在振篩機上，振動約5min至不能篩下粉末為止。5.2.2.4篩分結果的計算：按式(1)計算上篩篩上物(下篩篩出物)鈦質量分數(w?),數值以%表示：3GB/T20211—2006……(1)式中：m?——上篩篩上物(下篩篩出物)質量，單位為克(g);5.3鈦含量的測定5.3.1原理在酸性溶液中，用金屬鋁將鈦(IV)還原為鈦(Ⅲ),用硫酸高鐵銨標準溶液滴定，使鈦(Ⅲ)重新氧化為鈦(IV),硫氰酸鹽指示終點。5.3.2試劑5.3.2.1硫酸(GB/T625)。5.3.2.2鹽酸(GB/T622)。5.3.2.3硝酸(GB/T626)。5.3.2.4氫氟酸(GB/T620)。5.3.2.5磷酸(GB/T1282)。5.3.2.6碳酸氫鈉(GB/T640)。5.3.2.7鋁片(AR)。5.3.2.8硫氰酸鉀(GB/T648):10%(質量濃度)溶液。5.3.2.9氯化亞錫(GB/T638):10%(質量濃度)溶液。5.3.2.10氯化汞(HG/T3468):飽和溶液。5.3.3.11高錳酸鉀溶液(GB/T643):0.1mol/L溶液。5.3.2.12二苯胺磺酸鈉(Q/HG22-590):0.1%(質量濃度)溶液。5.3.2.13硫磷混酸：在1000mL燒杯中加人700mL水，不斷攪拌，徐徐加人150mL硫酸(5.3.2.1)和150mL磷酸(5.3.2.5)。5.3.2.14重鉻酸鉀(GB1259):0.1000mol/L標準溶液，按GB/T601配制并標定。5.3.2.15十二水硫酸高鐵銨(GB1279):約0.1mol/L標準溶液。配制：稱取48.2gFeNH?(SO?)?·12H?O溶于800mL硫酸(5.3.2.1)(15+800)溶液中，加熱溶解，冷卻后，滴加0.1mol/L高錳酸鉀溶液(5.3.2.11)至呈微紅色，然后稀釋至1L。標定：移取上述硫酸高鐵銨標準溶液25.00mL于500mL錐形瓶中，加入10mL鹽酸(5.3.2.2),加熱近沸，趁熱滴加10%氯化亞錫(5.3.2.9)溶液至黃色消失并過量(1～2)滴，冷卻至室溫，加氯化汞飽和溶液(5.3.2.10)10mL,放置(2～3)min,加硫磷混酸(5.3.2.13)15mL,加水100mL,加0.1%二苯胺磺酸鈉(5.3.2.12)(2～5)滴，用0.1000mol/L重鉻酸鉀標準溶液(5.3.2.14)滴定至呈現穩定的紫紅色為終點，同時做空白試驗。硫酸高鐵銨標準溶液摩爾濃度的計算，見式(2):…………(2)式中：c——硫酸高鐵銨標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V-—移取硫酸高鐵銨標準溶液的體積，單位為毫升(mL);c?——重鉻酸鉀標準溶液的摩爾濃度(1/6K?Cr?O?),單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——空白消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積，單位為毫升(mL)。5.3.3測定步驟稱取0.2g(精確至0.0001g)試樣于250mL錐形瓶中，加入10mL硫酸(5.3.2.1)、5mL氫氟酸4GB/T20211—2006(5.3.2.4)待劇烈反應后加15mL鹽酸(5.3.2.2),加5mL硝酸(5.3.2.3),于電爐上徐徐加熱，使試樣溶解完全，加熱至近干，冷卻至室溫加鹽酸(5.3.2.2)20mL,(5.3.2.7)、1g碳酸氫鈉(5.3.2.6),蓋上表面皿，微熱至鋁片完全溶解，煮沸，取下放入流水中冷卻至室溫，加入10%硫氰酸鉀溶液(5.3.2.8)5mL,以硫酸高鐵銨標準溶液滴定至紅色(1～2)min不消失為終點。5.3.4鈦含量的計算按式(3)計算鈦含量(w?),數值以%表示： V——消耗硫酸高鐵銨標準溶液的體積，單位為毫升(mL);c——硫酸高鐵銨標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L);每份試樣平行做兩個結果，允許差不大于1%。5.4雜質含量測定5.4.1.1測定步驟稱取試樣約2g(精確到0.0001g)于500mL燒杯中，加入20mL硫酸(5.3.2.1)、15mL鹽酸冒白煙，冷卻，加20mL鹽酸(5.3.2.2)使鹽類溶解，加水100mL,用已恒定質量的G?砂芯坩堝抽濾，5.4.1.2三酸不溶物的計算按式(4)計算三酸不溶物的質量分數(w?),數值以%表示：…………(4)m?——已恒定質量的G?砂芯坩堝質量，單位為克(g);m?——干燥恒定質量的三酸不溶物和G?坩堝的質量，單位為克(g);每份試樣平行做兩個結果，允許差不大于0.01%。5.4.2.1試劑和儀器b)火焰原子吸收分光光度計。5.4.2.2試樣預處理稱取0.1g(精確至0.0001g)試樣于250mL燒杯中，加人10mL硫酸(5.3.2.1)、5mL氫氟酸(5.3.2.4),待劇烈反應后加15mL鹽酸(5.3.2.2)、5mL硝酸(5.3.2.3),于電爐上徐徐加熱，使試樣據被測定元素含量再稀釋試樣至適宜濃度。5.4.3鋁含量的測定56檢驗規則6.1組批每批產品不得超過50t,不得少于30kg6.2抽樣按GB/T6678進行抽樣，隨機從每個包裝單元中取出不得少于50g樣品，將所采樣品混勻后，以四分法縮分到不小于500g,將樣品分裝于兩個清潔、干燥的塑料袋中密封。粘貼標簽，注明生產廠名、存備查。6.3出廠檢驗鈦粉每批應由生產廠的質量部門按本標準的規定進行鈦含量、三酸不溶物、粒度和鐵含量檢驗，出廠產品應符合本標準要求，并附有產品合格證。6.4型式檢驗在正常情況下，每年至少進行一次型式檢驗。在更新品種、設備改變時也要進行型式檢驗。型式檢6.5判定原則檢驗結果如果有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的采樣單元數的包裝中