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2011-2012學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)理論考核2011.10主講教師:吳鳴虎劉環(huán)宇劉文杰曹高趙紅張紅考核班級(jí):應(yīng)用化學(xué)〔精細(xì)化工方向〕10〔1〕〔2〕應(yīng)用化學(xué)〔化裝品方向〕09〔1〕〔2〕考核方式:實(shí)驗(yàn)操作與技能、實(shí)驗(yàn)根本概念根本理論,共36套考題。每間實(shí)驗(yàn)室約有32個(gè)學(xué)生,每人抽一套考題進(jìn)行考核,閉卷。評(píng)分建議:畫實(shí)驗(yàn)裝置25%、答復(fù)以下問(wèn)題75%2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔一〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì),采用蒸餾、萃取等方法卻難以別離,此物不溶于水,與水共沸不發(fā)生化學(xué)反響,在100C左右時(shí)有20.1mmHg的蒸汽壓,請(qǐng)畫出一個(gè)能別離此混合物的裝置。2、為什么不能用無(wú)水氯化鈣枯燥2-甲基-2-己醇?請(qǐng)寫出本學(xué)期以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實(shí)驗(yàn)原理。答:因氯化鈣能與醇形成絡(luò)合物。實(shí)驗(yàn)原理:正丁醇先與溴化氫反響生成正溴丁烷,而鹵代烷烴與金屬鎂在無(wú)水乙醚中反響生成鹵代鎂〔格氏試劑〕,格氏試劑與羰基化合物發(fā)生親核加成反響,其加成產(chǎn)物用水分解可得到醇類化合物。簡(jiǎn)述索氏提取器的工作原理,索氏提取比普通加熱回流提取有什么優(yōu)越性?索氏提取器是利用溶劑的回流和虹吸原理,對(duì)固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過(guò)索氏提取器的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶?jī)?nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高,再次回流開(kāi)始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提取時(shí)間,所以萃取效率較高。很多反響〔或過(guò)程〕是放熱的,請(qǐng)舉例說(shuō)明本學(xué)期有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中有哪些具體例子〔至少三個(gè)〕,并簡(jiǎn)單說(shuō)明是你是如何解決這些放熱問(wèn)題的。答:2-甲基-2己醇的制備,正溴丁烷的制備,呋喃甲酸和呋喃甲醇的制備。用冰水浴冷卻或用冷凝管冷凝。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔二〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)1、請(qǐng)畫出乙酸乙酯制備裝置圖,在圖中標(biāo)明各儀器的名稱,指出該裝置的適用范圍和優(yōu)點(diǎn)。2、使用分液漏斗的目的有哪些?使用分液漏斗時(shí)要注意哪些事項(xiàng)?答:⑴使用分液漏斗的目的在于利用液體比重不同,快速分層。⑵考前須知:使用分液漏斗時(shí)要注意上下活塞配套、涂油、防漏,始時(shí)搖動(dòng)要慢,每次搖動(dòng)后,都應(yīng)朝無(wú)人的地方放氣。3、什么叫熔程?純物質(zhì)的熔點(diǎn)和不純物質(zhì)的熔點(diǎn)有何區(qū)別??jī)煞N熔點(diǎn)相同的物質(zhì)等量混合后,混合物的熔點(diǎn)有什么變化?測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),判斷始熔和判斷全熔的現(xiàn)象各是什么?答:⑴純化合物從開(kāi)始融化〔始熔〕至完全融化〔全熔〕的溫度范圍叫做熔程。⑵純物質(zhì)有固定的熔點(diǎn),不純物質(zhì)的熔程較大。混合后熔點(diǎn)會(huì)下降。⑶當(dāng)樣品出現(xiàn)液滴〔坍塌,有液相產(chǎn)生〕時(shí)為始熔,全部樣品變?yōu)槌吻逡后w時(shí)為全熔。酯化反響是可逆反響,試簡(jiǎn)單總結(jié)乙酸乙酯、丁酯和異戊酯三種酯的制備實(shí)驗(yàn)中,各采取哪些措施使反響向酯化反響的方向進(jìn)行的。答:乙酸乙酯:加過(guò)量的醇;乙酸丁酯:過(guò)量的酸;乙酸異戊酯:過(guò)量的冰醋酸2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔三〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)1、請(qǐng)畫環(huán)己烯制備和蒸餾的裝置各一個(gè)。分餾裝置圖蒸餾裝置圖2、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在什么位置?常壓蒸餾時(shí),溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在什么位置?在制備乙酸乙酯時(shí),溫度計(jì)的水銀球又放在什么位置?答:⑴熔點(diǎn)測(cè)定管的兩側(cè)管的中部。⑵放在蒸餾頭的中央,其水銀球上限和蒸餾瓶支管的下限在同一水平線上。⑶液面以下。3、什么是重結(jié)晶?其作用是什么?何種操作可檢測(cè)重結(jié)晶后產(chǎn)品的純度?答:〔1〕將欲提純的物質(zhì)在較高溫度下溶于適宜的溶劑中制成飽和溶液,趁熱將不容物濾去,在較低溫度下結(jié)晶析出,而可溶性雜質(zhì)留在母液中,這一過(guò)程成為重結(jié)晶。能起到進(jìn)一步別離提純的效果。〔2〕利用物質(zhì)中各組分在同一溶劑中的溶解性能不同而將雜質(zhì)除去得到純潔的有機(jī)物。〔3〕測(cè)定重結(jié)晶后的熔程。一般純物質(zhì)熔程在1-2℃4、正丁醚的制備實(shí)驗(yàn)中,反響物冷卻后為什么要倒入水中?分去水后,再依次用〔1〕30mL水;〔2〕20mL飽和10%氫氧化鈉溶液;〔3〕20ml水和〔4〕20mL飽和氯化鈣溶液洗滌的目的何在?2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔四〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫出蒸餾乙醚的裝置。2、什么冷凝管用于冷凝回流?什么冷凝管用于蒸餾沸點(diǎn)高于130C的液體?什么冷凝管用于蒸餾沸點(diǎn)低于130C的液體?本學(xué)期的有機(jī)實(shí)驗(yàn)中分別在哪個(gè)實(shí)驗(yàn)中用過(guò)?〔各舉一例〕答:球形冷凝管⑴空氣冷凝管;直形冷凝管;⑵空氣冷凝管在2-甲基-2己醇的實(shí)驗(yàn)中用過(guò);直形冷凝管在制備乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)中用過(guò)。請(qǐng)說(shuō)出合成乙酸乙酯的裝置特點(diǎn),實(shí)驗(yàn)中如果采用醋酸過(guò)量是否可以,為什么?在乙酸乙酯的制備中,將粗產(chǎn)物移至分液漏斗中,依次用〔1〕10ml飽和碳酸鈉溶液〔2〕10ml飽和食鹽水〔3〕10ml飽和氯化鈣溶液請(qǐng)說(shuō)說(shuō)每步洗滌的作用。答:⑴能連續(xù)進(jìn)行,用較少容積的反響器,制得較大量產(chǎn)物,適應(yīng)沸點(diǎn)較低的乙酸酯類。⑵不可以;因?yàn)轷ヒ兹苡谝宜幔乙宜岱悬c(diǎn)較高,難以別離。〔3〕①吸收未反響的酸;降低乙酸乙酯的溶解度②除去碳酸鈉,同時(shí)為了降低酯在水中溶解度③飽和氯化鈣溶液可以除去乙醚〔形成絡(luò)合物〕。4、制備阿司匹林的實(shí)驗(yàn)中,如何將產(chǎn)物與高聚物分開(kāi)?乙酸酐是水楊酸的4倍,多余的乙酸酐是如何除掉的?用化學(xué)方程式寫出本學(xué)期制備阿司匹林的原理,寫出兩種酸性催化劑和兩種堿性催化劑。答:⑴可先將乙酰水楊酸變?yōu)殁c鹽,再利用高聚物不溶于水的性質(zhì)將它們分開(kāi)。⑵加鹽酸析出晶體,然后抽濾,乙酸酐隨濾液除去。⑶⑷濃硫酸,磷酸;醋酸鈉,吡啶。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔五〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫一個(gè)合成2-甲基-2-己醇的裝置。2、在正溴丁烷的制備中,將粗產(chǎn)物移至分液漏斗中,依次用〔1〕10ml水〔2〕8ml濃硫酸〔3〕10ml水〔4〕10ml飽和碳酸氫鈉溶液〔5〕10ml水洗滌,每步洗滌的作用并判斷產(chǎn)物是上層還是下層。答:第一次水洗:稀釋水層中的溶質(zhì)〔如HBr、Br2、SO2、正丁醇*等〕,降低水層的相對(duì)密度,有利于正溴丁烷沉到下層。〔正溴丁烷在下層〕濃硫酸洗:洗去未反響的正丁醇和副反響產(chǎn)物正丁醚。〔正溴丁烷在上層〕第二次水洗:洗去粗產(chǎn)物中的氫溴酸、硫酸、殘留正丁醇〔水中溶解度約8%〕以及其它水溶性物質(zhì)。〔正溴丁烷在下層〕10%Na2CO3溶液洗:進(jìn)一步洗去酸性物質(zhì),如硫酸、氫溴酸等。〔正溴丁烷在下層〕第三次水洗:洗去殘留的Na2CO3等其它水溶性物質(zhì)。〔正溴丁烷在下層〕3、重結(jié)晶的作用是什么?原理是什么?如何檢測(cè)經(jīng)重結(jié)晶后的產(chǎn)品是純的?答:〔1〕將欲提純的物質(zhì)在較高溫度下溶于適宜的溶劑中制成飽和溶液,趁熱將不容物濾去,在較低溫度下結(jié)晶析出,而可溶性雜質(zhì)留在母液中,這一過(guò)程成為重結(jié)晶。能起到進(jìn)一步別離提純的效果。〔2〕利用物質(zhì)中各組分在同一溶劑中的溶解性能不同而將雜質(zhì)除去得到純潔的有機(jī)物。〔3〕測(cè)定重結(jié)晶后的熔程。一般純物質(zhì)熔程在1-2℃4、什么是水蒸氣蒸餾?其用途是什么?和常壓蒸餾相比,有何優(yōu)點(diǎn)?其原料必須具備什么條件?如何判斷需蒸出的物質(zhì)已經(jīng)蒸完?答:⑴水蒸汽蒸餾就是以水作為混合液的一種組分,將在水中根本不溶的物質(zhì)以其與水的混合態(tài)在低于100°C時(shí)蒸餾出來(lái)的一種過(guò)程。⑵其用途是別離和提純有機(jī)化合物。⑶其優(yōu)點(diǎn)在于:使所需要的有機(jī)物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來(lái),可以防止在常壓蒸餾時(shí)所造成的損失。⑷其原料必須具備:①不溶或難溶于水;②共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反響;③在100°C時(shí)必須具備一定的蒸汽壓〔不小于10MM汞柱〕;④當(dāng)餾液無(wú)明顯油珠,澄清透明時(shí),即可判斷需蒸出的物質(zhì)已經(jīng)蒸完。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔六〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫一個(gè)帶有尾氣吸收的加熱回流裝置。2、水蒸汽蒸餾的原理是什么?裝置中T型管的作用是什么?直立的長(zhǎng)玻璃管起什么作用?如何判斷需蒸出的物質(zhì)已經(jīng)蒸完?答:⑴水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸。將在水中根本不溶的物質(zhì)以其與水的混合態(tài)在低于100°C時(shí)蒸餾出來(lái)的一種過(guò)程。⑵T形管可以除去水蒸汽中冷凝下來(lái)的水分;在發(fā)現(xiàn)不正常現(xiàn)象時(shí),隨時(shí)與大氣相通。⑶長(zhǎng)玻璃管為平安管。平安管中水面的上下,可以觀察到整個(gè)水蒸汽蒸餾系統(tǒng)是否暢通,假設(shè)水面上升很高,那么說(shuō)明有某一局部阻塞住了,這時(shí)應(yīng)立即旋開(kāi)螺旋夾,然后移去熱源,拆下裝置進(jìn)行檢查和處理。否那么,就有發(fā)生塞子沖出,液體飛濺的危險(xiǎn)。⑷目的是使瓶?jī)?nèi)液體充分加熱和攪拌,有利于更有效地進(jìn)行水蒸汽蒸餾。⑸當(dāng)鎦液無(wú)明顯油珠,澄清透明時(shí)3、分餾的原理是什么?本學(xué)期哪個(gè)有機(jī)實(shí)驗(yàn)用到了分餾柱?請(qǐng)寫出該實(shí)驗(yàn)的原理。答:⑴應(yīng)用分餾柱來(lái)別離混合物中沸點(diǎn)相近的組分的操作叫做分餾。⑵環(huán)己烯的制備中用到了分餾柱。⑶實(shí)驗(yàn)同過(guò)用環(huán)己醇做反響物,濃硫酸作催化劑脫水制備環(huán)己烯請(qǐng)寫出本學(xué)期以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實(shí)驗(yàn)原理。制備2-甲基-2-己醇時(shí),在將格氏試劑與丙酮加成物水解前得的各步中,為什么使用的藥品、儀器均需絕對(duì)枯燥?為此你采取了什么措施?反響操作中如何隔絕水汽?為什么不能用無(wú)水氯化鈣枯燥2-甲基-2-己醇?答:〔1〕實(shí)驗(yàn)原理:正丁醇先與溴化氫反響生成正溴丁烷,而鹵代烷烴與金屬鎂在無(wú)水乙醚中反響生成鹵代鎂〔格氏試劑〕,格氏試劑與羰基化合物發(fā)生親核加成反響,其加成產(chǎn)物用水分解可得到醇類化合物。〔2〕因格氏試劑丁基溴化鎂能與水、二氧化碳及氧氣作用。〔3〕隔斷濕氣、趕走反響瓶中的氣體。〔4〕在冷凝管及滴液漏斗的上口裝上氯化鈣枯燥管。〔5〕無(wú)水氯化鈣能和醇類形成絡(luò)合物2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔七〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫一個(gè)制備正溴丁烷的裝置。2、什么是沸點(diǎn)?沸點(diǎn)通過(guò)什么操作來(lái)測(cè)定?簡(jiǎn)述該操作的原理和作用。答:〔1〕在一個(gè)大氣壓下,物質(zhì)的氣液相平衡點(diǎn)為物質(zhì)的沸點(diǎn)。〔2〕通過(guò)蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn);純液態(tài)化合物在蒸餾過(guò)程中的熔點(diǎn)范圍很小〔0.5~1°C〕故蒸餾可以用來(lái)測(cè)定沸點(diǎn)。操作比擬不簡(jiǎn)便,能比擬準(zhǔn)確測(cè)出有機(jī)物的沸點(diǎn)。3、水蒸汽蒸餾的原理是什么?裝置中T型管的作用是什么??如何判斷需蒸出的物質(zhì)已經(jīng)蒸完?答:⑴水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸。將在水中根本不溶的物質(zhì)以其與水的混合態(tài)在低于100°C時(shí)蒸餾出來(lái)的一種過(guò)程。⑵T形管可以除去水蒸汽中冷凝下來(lái)的水分;在發(fā)現(xiàn)不正常現(xiàn)象時(shí),隨時(shí)與大氣相通。⑶冷凝回流⑷目的是使瓶?jī)?nèi)液體充分加熱和攪拌,有利于更有效地進(jìn)行水蒸汽蒸餾。⑸當(dāng)鎦液無(wú)明顯油珠,澄清透明時(shí)酯化反響是可逆反響,試簡(jiǎn)單總結(jié)乙酸乙酯、丁酯和異戊酯三種酯的制備實(shí)驗(yàn)中,各采取哪些措施使反響向酯化反響的方向進(jìn)行的。答:乙酸乙酯:加過(guò)量的醇;乙酸丁酯:過(guò)量的酸;乙酸異戊酯:過(guò)量的冰醋酸2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔八〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫出重結(jié)晶所用的全部裝置,并指出裝置名稱。濾紙、布氏漏斗、抽濾瓶、燒杯、玻璃棒、金屬漏斗、短頸玻璃漏斗、外表皿,錐形瓶,酒精燈,電爐布氏漏斗、抽濾瓶、玻璃棒、外表皿2、什么叫熔程?純物質(zhì)的熔點(diǎn)和不純物質(zhì)的熔點(diǎn)有何區(qū)別??jī)煞N熔點(diǎn)相同的物質(zhì)等量混合后,混合物的熔點(diǎn)有什么變化?測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),判斷始熔和判斷全熔的現(xiàn)象各是什么?答:⑴純化合物從開(kāi)始融化〔始熔〕至完全融化〔全熔〕的溫度范圍叫做熔程。⑵純物質(zhì)有固定的熔點(diǎn),不純物質(zhì)的熔程較大。混合后熔點(diǎn)會(huì)下降。⑶當(dāng)樣品出現(xiàn)液滴〔坍塌,有液相產(chǎn)生〕時(shí)為始熔,全部樣品變?yōu)槌吻逡后w時(shí)為全熔。3、蒸餾操作時(shí),測(cè)餾出物沸點(diǎn)的溫度計(jì)應(yīng)放在什么位置?且實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),停止加熱和停止通水誰(shuí)先誰(shuí)后?在制備乙酸乙酯時(shí),溫度計(jì)的水銀球又放在什么位置?答:水銀球的上端與蒸餾管支管口相齊。先停加熱后停水溫度計(jì)的水銀球浸入液面以下,距瓶底約0.5-1cm。請(qǐng)寫出本學(xué)期以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實(shí)驗(yàn)原理。制備2-甲基-2-己醇時(shí),在將格氏試劑與丙酮加成物水解前得的各步中,為什么使用的藥品、儀器均需絕對(duì)枯燥?為此你采取了什么措施?反響操作中如何隔絕水汽?為什么不能用無(wú)水氯化鈣枯燥2-甲基-2-己醇?答:〔1〕實(shí)驗(yàn)原理:正丁醇先與溴化氫反響生成正溴丁烷,而鹵代烷烴與金屬鎂在無(wú)水乙醚中反響生成鹵代鎂〔格氏試劑〕,格氏試劑與羰基化合物發(fā)生親核加成反響,其加成產(chǎn)物用水分解可得到醇類化合物。〔2〕因格氏試劑丁基溴化鎂能與水、二氧化碳及氧氣作用。〔3〕隔斷濕氣、趕走反響瓶中的氣體。〔4〕在冷凝管及滴液漏斗的上口裝上氯化鈣枯燥管。〔5〕無(wú)水氯化鈣能和醇類形成絡(luò)合物2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔九〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫常壓蒸餾的裝置,并說(shuō)明該裝置可分為哪幾局部。加熱裝置,冷凝裝置,回收裝置。2、什么叫熔程?純物質(zhì)的熔點(diǎn)和不純物質(zhì)的熔點(diǎn)有何區(qū)別??jī)煞N熔點(diǎn)相同的物質(zhì)等量混合后,混合物的熔點(diǎn)有什么變化?測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),判斷始熔和判斷全熔的現(xiàn)象各是什么?答:⑴純化合物從開(kāi)始融化〔始熔〕至完全融化〔全熔〕的溫度范圍叫做熔程。⑵純物質(zhì)有固定的熔點(diǎn),不純物質(zhì)的熔程較大。混合后熔點(diǎn)會(huì)下降。⑶當(dāng)樣品出現(xiàn)液滴〔坍塌,有液相產(chǎn)生〕時(shí)為始熔,全部樣品變?yōu)槌吻逡后w時(shí)為全熔。在三種酯的制備后處理實(shí)驗(yàn)中,參加飽和氯化鈣溶液洗滌的目的是什么?依據(jù)什么原理?為什么乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)中,要用飽和氯化鈣溶液洗滌兩次,而丁酯只需要洗滌一次,異戊酯實(shí)驗(yàn)中不需要?答:⑴除去溶液中的碳酸根和醚類及醇物質(zhì)。⑵原理:生成沉淀和絡(luò)合物而除去。⑶飽和氯化鈣溶液的作用是出去醇類物質(zhì),顯然,乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)中乙醇是過(guò)量的,故要洗滌兩次;丁酯和異戊酯只殘留少量的醇,洗滌一次就行了。很多反響〔或過(guò)程〕是放熱的,請(qǐng)舉例說(shuō)明本學(xué)期有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中有哪些具體例子〔至少三個(gè)〕,并簡(jiǎn)單說(shuō)明是你是如何解決這些放熱問(wèn)題的。答:2-甲基-2己醇的制備,正溴丁烷的制備,呋喃甲酸和呋喃甲醇的制備。用冰水浴冷卻或用冷凝管冷凝。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔十〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫一個(gè)制備正丁醚的實(shí)驗(yàn)裝置。2、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在什么位置?常壓蒸餾時(shí),溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在什么位置?在制備乙酸乙酯時(shí),溫度計(jì)的水銀球又放在什么位置?答:⑴熔點(diǎn)測(cè)定管的兩側(cè)管的中部。⑵放在蒸餾頭的中央,其水銀球上限和蒸餾瓶支管的下限在同一水平線上。⑶液面以下。通過(guò)本學(xué)期的《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》,你學(xué)會(huì)哪些別離提純的方法?答:常壓蒸餾,分餾,重結(jié)晶,水蒸汽蒸餾,索氏提取等。請(qǐng)寫出己二酸的制備原理,實(shí)驗(yàn)中除去未反響的KMnO4所選用的試劑是什么?在制備己二酸時(shí),用鹽酸酸化、冷卻后過(guò)濾得到的晶體用什么溶劑洗滌?該溶劑是熱的好還是冷的好?為什么?答:⑴用高錳酸鉀在堿性條件下氧化環(huán)己酮制備己二酸。⑵選用亞硫酸氫鈉⑶用水洗滌,最好是冷的,以降低已二酸的溶解度。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔十一〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫一個(gè)帶有尾氣吸收的加熱回流裝置。2、什么冷凝管用于冷凝回流?什么冷凝管用于蒸餾沸點(diǎn)高于130C的液體?什么冷凝管用于蒸餾沸點(diǎn)低于130C的液體?本學(xué)期的有機(jī)實(shí)驗(yàn)中你分別在哪個(gè)實(shí)驗(yàn)中用過(guò)?〔各舉一例〕答:球形冷凝管⑴空氣冷凝管;直形冷凝管;⑵空氣冷凝管在2-甲基-2己醇的實(shí)驗(yàn)中用過(guò);直形冷凝管在制備乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)中用過(guò)。請(qǐng)寫出以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實(shí)驗(yàn)原理,產(chǎn)物為什么不能用無(wú)水氯化鈣枯燥?答:⑴因?yàn)槁然}能與醇形成絡(luò)合物。制備阿司匹林的實(shí)驗(yàn)中,如何將產(chǎn)物與高聚物分開(kāi)?乙酸酐是水楊酸的4倍,多余的乙酸酐是如何除掉的?用方程式寫出制備阿司匹林的原理,并寫出兩種酸性催化劑和兩種堿性催化劑。答:⑴可先將乙酰水楊酸變?yōu)殁c鹽,再利用高聚物不溶于水的性質(zhì)將它們分開(kāi)。⑵加鹽酸析出晶體,然后抽濾,乙酸酐隨濾液除去。⑶⑷濃硫酸,磷酸;醋酸鈉,吡啶。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔十二〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫一個(gè)蒸餾2-甲基-2-己醇純品的裝置,學(xué)過(guò)的實(shí)驗(yàn)中還有哪些物質(zhì)的蒸餾也用到該裝置?正溴丁烷、環(huán)己烯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異戊酯2、蒸餾操作時(shí),測(cè)餾出物沸點(diǎn)的溫度計(jì)應(yīng)放在什么位置?且實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),停止加熱和停止通水誰(shuí)先誰(shuí)后?水蒸氣蒸餾實(shí)驗(yàn)中如何判斷需蒸出的物質(zhì)已經(jīng)蒸完?答:水銀球的上端與蒸餾管支管口相齊。先停加熱后停水當(dāng)餾液無(wú)明顯油珠,澄清透明時(shí),即可判斷需蒸出的物質(zhì)已經(jīng)蒸完。什么叫做重氮化反響?在甲基橙制備實(shí)驗(yàn)中制備重氮鹽時(shí),為什么要把對(duì)氨基苯磺酸變成鈉鹽?如改成以下操作步驟:先將對(duì)氨基苯磺酸與鹽酸混合,再滴加亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反響,可以嗎?為什么?答:芳香族伯胺和亞硝酸作用〔在強(qiáng)酸介質(zhì)下〕生成重氮鹽的反響;因?yàn)閷?duì)氨基苯磺酸是一個(gè)內(nèi)鹽,也就是它的羧酸和氨基成鹽,需要加堿把氨基解離出來(lái),進(jìn)行重氮化反響;不行,這樣做的話前面加堿的作用就沒(méi)了,對(duì)氨基苯磺酸鈉會(huì)重新變回對(duì)氨基苯磺酸。什么是Cannizzaro反響?本學(xué)期哪個(gè)實(shí)驗(yàn)用到這個(gè)反響,請(qǐng)寫出方程式。簡(jiǎn)述反響完成后,兩個(gè)反響產(chǎn)物各是如何別離提純的?答:⑴Cannizaro反響:指不具α氫的脂肪醛、芳香族醛類或雜環(huán)芳香醛類在濃堿作用下發(fā)生分子間的氧化復(fù)原反響。⑵呋喃甲酸和呋喃甲醇的制備別離提純:先用乙醚萃取,別離出兩種混合物。〔1〕呋喃甲酸:用25%鹽酸酸化,冷卻結(jié)晶,減壓抽濾,濾餅用少量冷水洗滌,晾干。〔2〕呋喃甲醇:采用蒸餾法蒸餾出來(lái),收集169~172°C的餾分。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔十三〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫一個(gè)帶有尾氣吸收的加熱回流裝置。2、水蒸汽蒸餾的原理是什么?裝置中T型管的作用是什么?直立的長(zhǎng)玻璃管起什么作用?答:⑴水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸。將在水中根本不溶的物質(zhì)以其與水的混合態(tài)在低于100°C時(shí)蒸餾出來(lái)的一種過(guò)程。⑵T形管可以除去水蒸汽中冷凝下來(lái)的水分;在發(fā)現(xiàn)不正常現(xiàn)象時(shí),隨時(shí)與大氣相通。⑶長(zhǎng)玻璃管為平安管。平安管中水面的上下,可以觀察到整個(gè)水蒸汽蒸餾系統(tǒng)是否暢通,假設(shè)水面上升很高,那么說(shuō)明有某一局部阻塞住了,這時(shí)應(yīng)立即旋開(kāi)螺旋夾,然后移去熱源,拆下裝置進(jìn)行檢查和處理。否那么,就有發(fā)生塞子沖出,液體飛濺的危險(xiǎn)。3、請(qǐng)寫出己二酸的制備原理,實(shí)驗(yàn)中除去未反響的KMnO4所選用的試劑是什么?為什么要除去KMnO4?答:亞硫酸氫鈉因?yàn)楦咤i酸鉀可以同濃鹽酸反響生成氯氣有毒,氯化鉀和氯化錳會(huì)混入已二酸中,另外生成的晶體也會(huì)有顏色,而得不到白色晶體。4、在乙酸乙酯、丁酯和異戊酯三種酯的制備后處理實(shí)驗(yàn)中,參加飽和氯化鈣溶液洗滌的目的是什么?依據(jù)什么原理?為什么乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)中,要用飽和氯化鈣溶液洗滌兩次,而丁酯和異戊酯實(shí)驗(yàn)中只需要洗滌一次?答:⑴除去溶液中的碳酸根和醚類及醇物質(zhì)。⑵原理:生成沉淀和絡(luò)合物而除去。⑶飽和氯化鈣溶液的作用是出去醇類物質(zhì),顯然,乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)中乙醇是過(guò)量的,故要洗滌兩次;丁酯和異戊酯只殘留少量的醇,洗滌一次就行了。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔十四〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫一個(gè)帶有尾氣吸收的加熱回流裝置。2、什么是物質(zhì)的熔點(diǎn)和沸點(diǎn)?各是通過(guò)什么方法測(cè)定的?當(dāng)物質(zhì)不純時(shí),熔點(diǎn)、沸點(diǎn)各有什么特征?答:〔1〕物質(zhì)的熔點(diǎn)是只在一定大氣壓下物質(zhì)的固相與液相共存時(shí)的溫度范圍。在一個(gè)大氣壓下,物質(zhì)的氣液相平衡點(diǎn)成為物質(zhì)的沸點(diǎn)。〔2〕熔點(diǎn)的測(cè)定用毛細(xì)管法;沸點(diǎn)的測(cè)定用蒸餾法。〔3〕當(dāng)物質(zhì)不純時(shí),熔點(diǎn)降低;沸點(diǎn)有時(shí)升高,有時(shí)降低。3、請(qǐng)寫出本學(xué)期以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實(shí)驗(yàn)原理。格氏反響對(duì)裝置和藥品有何要求?反響操作中如何隔絕水汽?為什么不能用無(wú)水氯化鈣枯燥2-甲基-2-己醇?答:實(shí)驗(yàn)原理:正丁醇先與溴化氫反響生成正溴丁烷,而鹵代烷烴與金屬鎂在無(wú)水乙醚中反響生成鹵代鎂〔格氏試劑〕,格氏試劑與羰基化合物發(fā)生親核加成反響,其加成產(chǎn)物用水分解可得到醇類化合物。格氏反響對(duì)裝置和藥品都要絕對(duì)的枯燥。且藥品藥品是不能具有-COOH,-OH,-NH3等含活潑氫的官能團(tuán)在冷凝管及滴液漏斗的上口裝上氯化鈣枯燥管。因氯化鈣能與醇形成絡(luò)合物。通過(guò)《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》,你學(xué)會(huì)哪些別離提純的方法?至少寫出五種。答:常壓蒸餾,分餾,重結(jié)晶,水蒸汽蒸餾,索氏提取等。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔十五〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)制備到一個(gè)有機(jī)物,其沸點(diǎn)是160C,經(jīng)多步洗滌、枯燥后,請(qǐng)畫一個(gè)適宜的裝置將其蒸餾出來(lái)。什么叫熔程?純物質(zhì)的熔點(diǎn)和不純物質(zhì)的熔點(diǎn)有何區(qū)別??jī)煞N熔點(diǎn)相同的物質(zhì)等量混合后,混合物的熔點(diǎn)有什么變化?測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),判斷始熔和判斷全熔的現(xiàn)象各是什么?答:⑴純化合物從開(kāi)始融化〔始熔〕至完全融化〔全熔〕的溫度范圍叫做熔程。⑵純物質(zhì)有固定的熔點(diǎn),不純物質(zhì)的熔程較大。混合后熔點(diǎn)會(huì)下降。⑶當(dāng)樣品出現(xiàn)液滴〔坍塌,有液相產(chǎn)生〕時(shí)為始熔,全部樣品變?yōu)槌吻逡后w時(shí)為全熔。很多反響〔或過(guò)程〕是放熱的,請(qǐng)舉例說(shuō)明本學(xué)期有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中有哪些具體例子〔至少三個(gè)〕,并簡(jiǎn)單說(shuō)明是你是如何解決這些放熱問(wèn)題的。答:2-甲基-2己醇的制備,正溴丁烷的制備,呋喃甲酸和呋喃甲醇的制備。用冰水浴冷卻或用冷凝管冷凝。在三種酯的制備后處理實(shí)驗(yàn)中,參加碳酸〔氫〕鈉溶液的目的是什么?依據(jù)什么原理?為什么乙酸異戊酯實(shí)驗(yàn)中,要用碳酸〔氫〕鈉溶液洗滌兩次,而乙酯和丁酯實(shí)驗(yàn)中只需用一次?答:⑴除去溶液中的碳酸根和醚類及醇物質(zhì)。⑵原理:生成沉淀和絡(luò)合物而除去。⑶飽和氯化鈣溶液的作用是出去醇類物質(zhì),顯然,乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)中乙醇是過(guò)量的,故要洗滌兩次;丁酯和異戊酯只殘留少量的醇,洗滌一次就行了。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔十六〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫出溴化氫氣體的產(chǎn)生和吸收裝置圖重結(jié)晶的作用是什么?重結(jié)晶要經(jīng)過(guò)哪些步驟?何種操作可檢測(cè)經(jīng)重結(jié)晶產(chǎn)品的純度?答:〔1〕將欲提純的物質(zhì)在較高溫度下溶于適宜的溶劑中制成飽和溶液,乘熱將不容物濾去,在較低溫度下結(jié)晶析出,而可溶性雜質(zhì)留在母液中,這一過(guò)程成為重結(jié)晶。能起到進(jìn)一步別離提純的效果。〔2〕步驟:重結(jié)晶一般要經(jīng)過(guò)如下步驟:選擇適宜的溶劑,溶解樣品,加活性炭脫色,趁熱過(guò)濾,冷卻析晶,抽濾洗滌和烘干恒重等。〔3〕測(cè)定重結(jié)晶后的熔程。一般純物質(zhì)熔程在1-2℃3、正溴丁烷的制備中,將粗產(chǎn)物移至分液漏斗中,依次用〔1〕10ml水〔2〕8ml濃硫酸〔3〕10ml水〔4〕10ml飽和碳酸氫鈉溶液〔5〕10ml水洗滌,寫出每步洗滌的作用并判斷產(chǎn)物是上層還是下層?答:第一次水洗:稀釋水層中的溶質(zhì)〔如HBr、Br2、SO2、正丁醇*等〕,降低水層的相對(duì)密度,有利于正溴丁烷沉到下層。〔正溴丁烷在下層〕濃硫酸洗:洗去未反響的正丁醇和副反響產(chǎn)物正丁醚。〔正溴丁烷在上層〕第二次水洗:洗去粗產(chǎn)物中的氫溴酸、硫酸、殘留正丁醇〔水中溶解度約8%〕以及其它水溶性物質(zhì)。〔正溴丁烷在下層〕10%Na2CO3溶液洗:進(jìn)一步洗去酸性物質(zhì),如硫酸、氫溴酸等。〔正溴丁烷在下層〕第三次水洗:洗去殘留的Na2CO3等其它水溶性物質(zhì)。〔正溴丁烷在下層〕酯化反響是可逆反響,試簡(jiǎn)單總結(jié)乙酸乙酯、丁酯和異戊酯三種酯的制備實(shí)驗(yàn)中,各采取哪些措施使反響向酯化反響的方向進(jìn)行的。答:乙酸乙酯:加過(guò)量的醇;乙酸丁酯:過(guò)量的酸;乙酸異戊酯:過(guò)量的冰醋酸2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔十七〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)正溴丁烷回流反響完畢,請(qǐng)畫一個(gè)能將正溴丁烷粗品別離出來(lái)的裝置。什么叫熔程?純物質(zhì)的熔點(diǎn)和不純物質(zhì)的熔點(diǎn)有何區(qū)別??jī)煞N熔點(diǎn)相同的物質(zhì)等量混合后,混合物的熔點(diǎn)有什么變化?答:⑴純化合物從開(kāi)始融化〔始熔〕至完全融化〔全熔〕的溫度范圍叫做熔程。⑵純物質(zhì)有固定的熔點(diǎn),不純物質(zhì)的熔程較大。混合后熔點(diǎn)會(huì)下降。⑶混合后熔點(diǎn)會(huì)下降。3、水蒸汽蒸餾的原理是什么?水蒸氣蒸餾裝置包括哪四個(gè)局部?裝置中T型管的作用是什么?直立的長(zhǎng)玻璃管起什么作用?蒸汽導(dǎo)入管的末端為什么要插入到接近容器底部?答:⑴水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸。將在水中根本不溶的物質(zhì)以其與水的混合態(tài)在低于100°C時(shí)蒸餾出來(lái)的一種過(guò)程。⑵T形管可以除去水蒸汽中冷凝下來(lái)的水分;在發(fā)現(xiàn)不正常現(xiàn)象時(shí),隨時(shí)與大氣相通。⑶長(zhǎng)玻璃管為平安管。平安管中水面的上下,可以觀察到整個(gè)水蒸汽蒸餾系統(tǒng)是否暢通,假設(shè)水面上升很高,那么說(shuō)明有某一局部阻塞住了,這時(shí)應(yīng)立即旋開(kāi)螺旋夾,然后移去熱源,拆下裝置進(jìn)行檢查和處理。否那么,就有發(fā)生塞子沖出,液體飛濺的危險(xiǎn)。⑷目的是使瓶?jī)?nèi)液體充分加熱和攪拌,有利于更有效地進(jìn)行水蒸汽蒸餾。請(qǐng)說(shuō)出合成乙酸乙酯的裝置特點(diǎn),實(shí)驗(yàn)中如果采用醋酸過(guò)量是否可以,為什么?在乙酸乙酯的制備中,將粗產(chǎn)物移至分液漏斗中,依次用〔1〕10ml飽和碳酸鈉溶液〔2〕10ml飽和食鹽水〔3〕10ml飽和氯化鈣溶液請(qǐng)說(shuō)說(shuō)每步洗滌的作用。答:⑴能連續(xù)進(jìn)行,用較少容積的反響器,制得較大量產(chǎn)物,適應(yīng)沸點(diǎn)較低的乙酸酯類。⑵不可以;因?yàn)轷ヒ兹苡谝宜幔乙宜岱悬c(diǎn)較高,難以別離。〔3〕①吸收未反響的酸;降低乙酸乙酯的溶解度②除去碳酸鈉,同時(shí)為了降低酯在水中溶解度③飽和氯化鈣溶液可以除去乙醚〔形成絡(luò)合物〕。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔十八〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫出蒸餾乙醚的裝置2、什么叫重結(jié)晶?其原理是什么?重結(jié)晶操作的一般過(guò)程有哪些?何操作可檢測(cè)其產(chǎn)品純度?答:〔1〕將欲提純的物質(zhì)在較高溫度下溶于適宜的溶劑中制成飽和溶液,乘熱將不容物濾去,在較低溫度下結(jié)晶析出,而可溶性雜質(zhì)留在母液中,這一過(guò)程成為重結(jié)晶。能起到進(jìn)一步別離提純的效果。〔2〕步驟:重結(jié)晶一般要經(jīng)過(guò)如下步驟:選擇適宜的溶劑,溶解樣品,加活性炭脫色,趁熱過(guò)濾,冷卻析晶,抽濾洗滌和烘干恒重等。〔3〕測(cè)定重結(jié)晶后的熔程。一般純物質(zhì)熔程在1-2℃3、制備阿司匹林的實(shí)驗(yàn)中,如何將產(chǎn)物與高聚物分開(kāi)?乙酸酐是水楊酸的4倍,多余的乙酸酐是如何除掉的?用化學(xué)方程式寫出本學(xué)期制備阿司匹林的原理和實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生高聚物的原理,并寫出兩種酸性催化劑和兩種堿性催化劑。答:⑴可先將乙酰水楊酸變?yōu)殁c鹽,再利用高聚物不溶于水的性質(zhì)將它們分開(kāi)。⑵加鹽酸析出晶體,然后抽濾,乙酸酐隨濾液除去。⑶⑷濃硫酸,磷酸;醋酸鈉,吡啶。在制備乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)中,某學(xué)生共用冰醋酸12.6g(0.21mol),乙醇24ml(95%),收集到純產(chǎn)品10.5ml(d=0.9003g/ml),請(qǐng)問(wèn)其產(chǎn)率為多少?答〔10.5×0.9009〕÷〔0.21×88.111〕=51。12%2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔十九〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫出熔點(diǎn)測(cè)定裝置圖。2、什么冷凝管用于冷凝回流?什么冷凝管用于蒸餾沸點(diǎn)高于130C的液體?什么冷凝管用于蒸餾沸點(diǎn)低于130C的液體?本學(xué)期的有機(jī)實(shí)驗(yàn)中你分別在哪個(gè)實(shí)驗(yàn)中用過(guò)?〔各舉一例〕答:球形冷凝管⑴空氣冷凝管;直形冷凝管;⑵空氣冷凝管在2-甲基-2己醇的實(shí)驗(yàn)中用過(guò);直形冷凝管在制備乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)中用過(guò)。3、分餾的原理是什么?在制備環(huán)己烯的過(guò)程中為什么要控制分餾柱頂部的溫度不超過(guò)90C?本學(xué)期哪個(gè)有機(jī)實(shí)驗(yàn)用到了分餾柱?請(qǐng)寫出該實(shí)驗(yàn)的原理。答:(1)應(yīng)用分餾柱來(lái)別離混合物中沸點(diǎn)相近的組分的操作叫做分餾。⑵由于反響中環(huán)己烯與水形成共沸物〔沸點(diǎn)70.8oC,含水10%〕,環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸物〔沸點(diǎn)64.9oC,含環(huán)己醇30.5%〕,環(huán)己醇與水形成共沸物〔沸點(diǎn)97.8oC,含水80%〕。因此,在加熱時(shí)溫度不可過(guò)高,蒸餾速度不宜太快。分餾柱上端的溫度不要超過(guò)90℃,以減少未作用的環(huán)己醇蒸出。通過(guò)《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》,你學(xué)會(huì)哪些別離提純的方法?至少寫出五種答:常壓蒸餾,分餾,重結(jié)晶,水蒸汽蒸餾,索氏提取等。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔二十〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫出合成2-甲基-2-己醇的裝置。2、什么是物質(zhì)的熔點(diǎn)和沸點(diǎn)?各是通過(guò)什么方法測(cè)定的?當(dāng)物質(zhì)不純時(shí),熔點(diǎn)、沸點(diǎn)各有什么特征?答:〔1〕物質(zhì)的熔點(diǎn)是只在一定大氣壓下物質(zhì)的固相與液相共存時(shí)的溫度范圍。在一個(gè)大氣壓下,物質(zhì)的氣液相平衡點(diǎn)成為物質(zhì)的沸點(diǎn)。〔2〕熔點(diǎn)的測(cè)定用毛細(xì)管法;沸點(diǎn)的測(cè)定用蒸餾法。〔3〕當(dāng)物質(zhì)不純時(shí),熔點(diǎn)降低;沸點(diǎn)有時(shí)升高,有時(shí)降低。3、什么是Cannizzaro反響?本學(xué)期哪個(gè)實(shí)驗(yàn)用到這個(gè)反響,請(qǐng)寫出方程式。簡(jiǎn)述反響完成后,兩個(gè)反響產(chǎn)物各是如何別離提純的?答:⑴Cannizaro反響:指不具α氫的脂肪醛、芳香族醛類或雜環(huán)芳香醛類在濃堿作用下發(fā)生分子間的氧化復(fù)原反響。⑵呋喃甲酸和呋喃甲醇的制備別離提純:先用乙醚萃取,別離出兩種混合物。〔1〕呋喃甲酸:用25%鹽酸酸化,冷卻結(jié)晶,減壓抽濾,濾餅用少量冷水洗滌,晾干。〔2〕呋喃甲醇:采用蒸餾法蒸餾出來(lái),收集169~172°C的餾分。4、正丁醚的制備實(shí)驗(yàn)中,反響物冷卻后為什么要倒入水中?分去水后,再依次用〔1〕30mL水;〔2〕20mL飽和10%氫氧化鈉溶液;〔3〕20ml水和〔4〕20mL飽和氯化鈣溶液洗滌的目的何在?2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔二十一〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫一個(gè)帶有尾氣吸收的加熱回流裝置。2、水蒸汽蒸餾的原理是什么?裝置中T型管的作用是什么?直立的長(zhǎng)玻璃管起什么作用?答:⑴水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸。將在水中根本不溶的物質(zhì)以其與水的混合態(tài)在低于100°C時(shí)蒸餾出來(lái)的一種過(guò)程。⑵T形管可以除去水蒸汽中冷凝下來(lái)的水分;在發(fā)現(xiàn)不正常現(xiàn)象時(shí),隨時(shí)與大氣相通。⑶長(zhǎng)玻璃管為平安管。平安管中水面的上下,可以觀察到整個(gè)水蒸汽蒸餾系統(tǒng)是否暢通,假設(shè)水面上升很高,那么說(shuō)明有某一局部阻塞住了,這時(shí)應(yīng)立即旋開(kāi)螺旋夾,然后移去熱源,拆下裝置進(jìn)行檢查和處理。否那么,就有發(fā)生塞子沖出,液體飛濺的危險(xiǎn)。3、在乙酸乙酯、丁酯和異戊酯三種酯的制備后處理實(shí)驗(yàn)中,參加飽和氯化鈣溶液洗滌的目的是什么?依據(jù)什么原理?為什么乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)中,要用飽和氯化鈣溶液洗滌兩次,而丁酯和異戊酯實(shí)驗(yàn)中只需要洗滌一次?答:⑴除去溶液中的碳酸根和醚類及醇物質(zhì)。⑵原理:生成沉淀和絡(luò)合物而除去。⑶飽和氯化鈣溶液的作用是出去醇類物質(zhì),顯然,乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)中乙醇是過(guò)量的,故要洗滌兩次;丁酯和異戊酯只殘留少量的醇,洗滌一次就行了。寫出環(huán)己烯的制備原理,在粗制的環(huán)己烯中,參加精鹽使水層飽和的目的何在,選用何種枯燥劑枯燥粗制環(huán)己烯比擬適宜?該枯燥劑除了起枯燥除水的作用外,還有什么好處?答:〔1〕通過(guò)用環(huán)己醇做反響物,濃硫酸作催化劑脫水制備環(huán)己烯〔2〕參加精鹽使水層飽和的目的:降低環(huán)己烯的溶解度。〔3〕選用無(wú)水氯化鈣比擬適宜,因?yàn)樗€可以除去少量環(huán)己醇。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔二十二〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫出合成和蒸餾提純環(huán)己烯的裝置。2、通過(guò)《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》,你學(xué)會(huì)哪些別離提純的方法?至少寫出五種。答:常壓蒸餾,分餾,重結(jié)晶,水蒸汽蒸餾,索氏提取等。使用分液漏斗的目的有哪些?使用分液漏斗時(shí)要注意哪些事項(xiàng)?答:⑴使用分液漏斗的目的在于利用液體比重不同,快速分層。⑵考前須知:使用分液漏斗時(shí)要注意上下活塞配套、涂油、防漏,始時(shí)搖動(dòng)要慢,每次搖動(dòng)后,都應(yīng)朝無(wú)人的地方放氣。4、請(qǐng)說(shuō)出合成乙酸乙酯的裝置特點(diǎn),實(shí)驗(yàn)中如果采用醋酸過(guò)量是否可以,為什么?在乙酸乙酯的制備中,將粗產(chǎn)物移至分液漏斗中,依次用〔1〕10ml飽和碳酸鈉溶液〔2〕10ml飽和食鹽水〔3〕10ml飽和氯化鈣溶液洗滌,請(qǐng)說(shuō)說(shuō)每步洗滌的作用。答:⑴能連續(xù)進(jìn)行,用較少容積的反響器,制得較大量產(chǎn)物,適應(yīng)沸點(diǎn)較低的乙酸酯類。⑵不可以;因?yàn)轷ヒ兹苡谝宜幔乙宜岱悬c(diǎn)較高,難以別離。〔3〕①吸收未反響的酸;降低乙酸乙酯的溶解度②除去碳酸鈉,同時(shí)為了降低酯在水中溶解度③飽和氯化鈣溶液可以除去乙醚〔形成絡(luò)合物〕。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔二十三〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫一個(gè)趁熱過(guò)濾裝置和樣品抽濾裝置。2、水蒸汽蒸餾的原理是什么?水蒸氣蒸餾裝置包括哪四個(gè)局部?裝置中T型管的作用是什么?直立的長(zhǎng)玻璃管起什么作用?蒸汽導(dǎo)入管的末端為什么要插入到接近容器底部?答:⑴水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸。將在水中根本不溶的物質(zhì)以其與水的混合態(tài)在低于100°C時(shí)蒸餾出來(lái)的一種過(guò)程。⑵水蒸汽蒸餾裝置包括水蒸汽發(fā)生器,蒸餾局部,冷凝局部和接收器四局部組成。⑶T形管可以除去水蒸汽中冷凝下來(lái)的水分;在發(fā)現(xiàn)不正常現(xiàn)象時(shí),隨時(shí)與大氣相通。⑷長(zhǎng)玻璃管為平安管。平安管中水面的上下,可以觀察到整個(gè)水蒸汽蒸餾系統(tǒng)是否暢通,假設(shè)水面上升很高,那么說(shuō)明有某一局部阻塞住了,這時(shí)應(yīng)立即旋開(kāi)螺旋夾,然后移去熱源,拆下裝置進(jìn)行檢查和處理。否那么,就有發(fā)生塞子沖出,液體飛濺的危險(xiǎn)。⑸目的是使瓶?jī)?nèi)液體充分加熱和攪拌,有利于更有效地進(jìn)行水蒸汽蒸餾。請(qǐng)寫出己二酸的制備原理,實(shí)驗(yàn)中除去未反響的KMnO4所選用的試劑是什么?在制備己二酸時(shí),用鹽酸酸化、冷卻后過(guò)濾得到的晶體用什么溶劑洗滌?該溶劑是熱的好還是冷的好?為什么?答:⑴用高錳酸鉀在堿性條件下氧化環(huán)己酮制備己二酸。⑵選用亞硫酸氫鈉⑶用水洗滌,最好是冷的,以降低已二酸的溶解度。什么叫做重氮化反響?在甲基橙制備實(shí)驗(yàn)中制備重氮鹽時(shí),為什么要把對(duì)氨基苯磺酸變成鈉鹽?如先將對(duì)氨基苯磺酸與鹽酸混合,再滴加亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反響,可以嗎?為什么?答:芳香族伯胺和亞硝酸作用〔在強(qiáng)酸介質(zhì)下〕生成重氮鹽的反響;因?yàn)閷?duì)氨基苯磺酸是一個(gè)內(nèi)鹽,也就是它的羧酸和氨基成鹽,需要加堿把氨基解離出來(lái),進(jìn)行重氮化反響;不行,這樣做的話前面加堿的作用就沒(méi)了,對(duì)氨基苯磺酸鈉會(huì)重新變回對(duì)氨基苯磺酸。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔二十四〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫一個(gè)帶有分水器的回流反響裝置。2、重結(jié)晶選擇適宜的溶劑非常重要,簡(jiǎn)述作為適宜的溶劑要符合哪些條件。答:①與提純的物質(zhì)不起化學(xué)反響;②對(duì)被提純的有機(jī)物必須具備溶解度在熱時(shí)較大,而在較低溫度時(shí)那么較小的特性;③對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大或非常小,溶解度大者使雜質(zhì)留在母液中,不與被提純的物質(zhì)一道析出晶體;溶解度小者使雜質(zhì)在熱過(guò)濾時(shí)被除去;④對(duì)要提純的物質(zhì)能生成較整齊的晶體;⑤溶劑的沸點(diǎn),不宜太低,也不宜太高,當(dāng)過(guò)低時(shí),溶解度改變不大,操作又不易,過(guò)高時(shí),附著于晶體外表的溶劑不易除去,等等。什么是水蒸氣蒸餾?其用途是什么?和常壓蒸餾相比,有何優(yōu)點(diǎn)?其原料必須具備什么條件?答:⑴水蒸汽蒸餾就是以水作為混合液的一種組分,將在水中根本不溶的物質(zhì)以其與水的混合態(tài)在低于100°C時(shí)蒸餾出來(lái)的一種過(guò)程。⑵其用途是別離和提純有機(jī)化合物。⑶其優(yōu)點(diǎn)在于:使所需要的有機(jī)物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來(lái),可以防止在常壓蒸餾時(shí)所造成的損失。⑷其原料必須具備:①不溶或難溶于水;②共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反響;③在100°C時(shí)必須具備一定的蒸汽壓〔不小于10MM汞柱〕;④當(dāng)餾液無(wú)明顯油珠,澄清透明時(shí),即可判斷需蒸出的物質(zhì)已經(jīng)蒸完。4、什么是Cannizzaro反響?本學(xué)期哪個(gè)實(shí)驗(yàn)用到這個(gè)反響,請(qǐng)寫出方程式。簡(jiǎn)述反響完成后,兩個(gè)反響產(chǎn)物各是如何別離提純的?答:⑴Cannizaro反響:指不具α氫的脂肪醛、芳香族醛類或雜環(huán)芳香醛類在濃堿作用下發(fā)生分子間的氧化復(fù)原反響。⑵呋喃甲酸和呋喃甲醇的制備別離提純:先用乙醚萃取,別離出兩種混合物。〔1〕呋喃甲酸:用25%鹽酸酸化,冷卻結(jié)晶,減壓抽濾,濾餅用少量冷水洗滌,晾干。〔2〕呋喃甲醇:采用蒸餾法蒸餾出來(lái),收集169~172°C的餾分。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔二十五〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)有一個(gè)混合物:A沸點(diǎn)是83C,B沸點(diǎn)是100C,C沸點(diǎn)是90C,請(qǐng)畫一個(gè)能別離它們的裝置。2、什么叫重結(jié)晶?其原理是什么?重結(jié)晶操作的一般過(guò)程有哪些?答:〔1〕將欲提純的物質(zhì)在較高溫度下溶于適宜的溶劑中制成飽和溶液,乘熱將不容物濾去,在較低溫度下結(jié)晶析出,而可溶性雜質(zhì)留在母液中,這一過(guò)程成為重結(jié)晶。〔2〕步驟:重結(jié)晶一般要經(jīng)過(guò)如下步驟:選擇適宜的溶劑,溶解樣品,加活性炭脫色,趁熱過(guò)濾,冷卻析晶,抽濾洗滌和烘干恒重等。3、請(qǐng)說(shuō)出合成乙酸乙酯的裝置特點(diǎn),并說(shuō)說(shuō)實(shí)驗(yàn)中如果采用醋酸過(guò)量是否可以,為什么?答:⑴能連續(xù)進(jìn)行,用較少容積的反響器,制得較大量產(chǎn)物,適應(yīng)沸點(diǎn)較低的乙酸酯類。⑵不可以;因?yàn)轷ヒ兹苡谝宜幔乙宜岱悬c(diǎn)較高,難以別離。請(qǐng)寫出本學(xué)期以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實(shí)驗(yàn)原理。制備2-甲基-2-己醇時(shí),在將格氏試劑與丙酮加成物水解前得的各步中,為什么使用的藥品、儀器均需絕對(duì)枯燥?為此你采取了什么措施?反響操作中如何隔絕水汽?答:〔1〕實(shí)驗(yàn)原理:正丁醇先與溴化氫反響生成正溴丁烷,而鹵代烷烴與金屬鎂在無(wú)水乙醚中反響生成鹵代鎂〔格氏試劑〕,格氏試劑與羰基化合物發(fā)生親核加成反響,其加成產(chǎn)物用水分解可得到醇類化合物。〔2〕因格氏試劑丁基溴化鎂能與水、二氧化碳及氧氣作用。〔3〕隔斷濕氣、趕走反響瓶中的氣體。〔4〕在冷凝管及滴液漏斗的上口裝上氯化鈣枯燥管。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔二十六〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫出乙酸正丁酯的制備裝置。2、什么叫蒸餾?利用蒸餾能將沸點(diǎn)相差至少多大的液態(tài)混合物分開(kāi)?如果液體具有恒定的沸點(diǎn),能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)?答:①蒸餾是利用有機(jī)物質(zhì)的沸點(diǎn)不同,在蒸餾過(guò)程中低沸點(diǎn)的組分先蒸出,高沸點(diǎn)的組分后蒸出,從而到達(dá)別離提純的目的。②組分的沸點(diǎn)至少要相差30℃以上,才可以進(jìn)行別離③純潔物的沸程一般不超過(guò)1-2℃,但恒沸物也有一定的沸點(diǎn)和組成,因此不能單憑沸點(diǎn)判斷是否是純物質(zhì)。3、阿司匹林制備實(shí)驗(yàn)中主要副產(chǎn)物是什么,請(qǐng)用方程式表示其生成過(guò)程,實(shí)驗(yàn)中又是如何除去的,其原理是什么?用溶于碳酸氫鈉溶液,可使不溶性聚合物與阿司匹林的鈉鹽別離4、酯化反響是可逆反響,試簡(jiǎn)單總結(jié)乙酸乙酯、丁酯和異戊酯三種酯的制備實(shí)驗(yàn)中,各采取哪些措施使反響向酯化反響的方向進(jìn)行的。答:乙酸乙酯:加過(guò)量的醇;乙酸丁酯:過(guò)量的酸;乙酸異戊酯:過(guò)量的冰醋酸2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔二十七〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì),采用蒸餾、萃取等方法難以別離,不溶于水,與水不發(fā)生化學(xué)反響,在100C左右時(shí)有20.1mmHg的蒸汽壓,請(qǐng)畫出能別離此混合物的裝置。2、什么叫熔程?純物質(zhì)的熔點(diǎn)和不純物質(zhì)的熔點(diǎn)有何區(qū)別??jī)煞N熔點(diǎn)相同的物質(zhì)等量混合后,混合物的熔點(diǎn)有什么變化?測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),判斷始熔和判斷全熔的現(xiàn)象各是什么?答:⑴純化合物從開(kāi)始融化〔始熔〕至完全融化〔全熔〕的溫度范圍叫做熔程。⑵混合后熔點(diǎn)會(huì)下降。⑶當(dāng)樣品出現(xiàn)液滴〔坍塌,有液相產(chǎn)生〕時(shí)為始熔,全部樣品變?yōu)槌吻逡后w時(shí)為全熔。在三種酯的制備后處理實(shí)驗(yàn)中,參加飽和氯化鈣溶液洗滌的目的是什么?依據(jù)什么原理?為什么乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)中,要用飽和氯化鈣溶液洗滌兩次,而丁酯和異戊酯實(shí)驗(yàn)中只洗滌一次就夠了?答:⑴除去溶液中的碳酸根和醚類及醇物質(zhì)。⑵原理:生成沉淀和絡(luò)合物而除去。⑶飽和氯化鈣溶液的作用是出去醇類物質(zhì),顯然,乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)中乙醇是過(guò)量的,故要洗滌兩次;丁酯和異戊酯只殘留少量的醇,洗滌一次就行了。4、請(qǐng)寫出己二酸的制備原理,實(shí)驗(yàn)中除去未反響的KMnO4所選用的試劑是什么?在制備己二酸時(shí),用鹽酸酸化、冷卻后過(guò)濾得到的晶體用什么溶劑洗滌?該溶劑是熱的好還是冷的好?為什么?答:⑴用高錳酸鉀在堿性條件下氧化環(huán)己酮制備己二酸。⑵選用亞硫酸氫鈉⑶用水洗滌,最好是冷的,以降低已二酸的溶解度。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔二十八〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫出乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)裝置圖,在圖中標(biāo)明各儀器的名稱,指出該裝置的適用范圍和優(yōu)點(diǎn)。適用于合成沸點(diǎn)較低的酯類;優(yōu)點(diǎn):能連續(xù)進(jìn)行,用較小的容積反響瓶制得較大量的產(chǎn)物2、簡(jiǎn)述索氏提取器的工作原理,索氏提取比普通加熱回流提取有什么優(yōu)越性?索氏提取器是利用溶劑的回流和虹吸原理,對(duì)固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過(guò)索氏提取器的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶?jī)?nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高,再次回流開(kāi)始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提取時(shí)間,所以萃取效率較高。3、使用分液漏斗的目的有哪些?使用分液漏斗時(shí)要注意哪些事項(xiàng)?答:⑴使用分液漏斗的目的在于利用液體比重不同,快速分層。⑵考前須知:使用分液漏斗時(shí)要注意上下活塞配套、涂油、防漏,始時(shí)搖動(dòng)要慢,每次搖動(dòng)后,都應(yīng)朝無(wú)人的地方放氣。4、制備阿司匹林的實(shí)驗(yàn)中,如何將產(chǎn)物與高聚物分開(kāi)?乙酸酐是水楊酸的4倍,多余的乙酸酐是如何除掉的?用方程式寫出制備阿司匹林的原理,并寫出酸性催化劑和堿性催化劑至少各兩種。答:⑴可先將乙酰水楊酸變?yōu)殁c鹽,再利用高聚物不溶于水的性質(zhì)將它們分開(kāi)。⑵加鹽酸析出晶體,然后抽濾,乙酸酐隨濾液除去。⑶⑷濃硫酸,磷酸;醋酸鈉,吡啶。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔二十九〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫出合成2-甲基-2-己醇的裝置。2、分餾的原理是什么?本學(xué)期哪個(gè)有機(jī)實(shí)驗(yàn)用到了分餾柱?請(qǐng)寫出該實(shí)驗(yàn)的原理。答:⑴應(yīng)用分餾柱來(lái)別離混合物中沸點(diǎn)相近的組分的操作叫做分餾。⑵環(huán)己烯的制備中用到了分餾柱。⑶實(shí)驗(yàn)同過(guò)用環(huán)己醇做反響物,濃硫酸作催化劑脫水制備環(huán)己烯為什么在制備正溴丁烷時(shí),溴化鈉不能事先與硫酸混合,然后再加正丁醇與水?答:不可以先使溴化鈉與濃硫酸混合,然后加正丁醇及水,因?yàn)檫@樣將產(chǎn)生溴化氫氣體而逸出。2NaBr+2H2SO4(濃)=SO2+Br2+2H2O+Na2SO4(加熱)4、很多反響〔或過(guò)程〕是放熱的,請(qǐng)舉例說(shuō)明本學(xué)期有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中有哪些具體例子〔至少三個(gè)〕,并簡(jiǎn)單說(shuō)明是你是如何解決這些放熱問(wèn)題的。答:2-甲基-2己醇的制備,正溴丁烷的制備,呋喃甲酸和呋喃甲醇的制備。用冰水浴冷卻或用冷凝管冷凝。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔三十〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫一個(gè)利用共沸去水的反響裝置。2、簡(jiǎn)述索氏提取器的工作原理,索氏提取比普通加熱回流提取有什么優(yōu)越性?答:⑴索氏提取器是利用溶劑的回流和虹吸原理,對(duì)固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過(guò)索氏提取器的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶?jī)?nèi),即發(fā)生虹吸.⑵隨溫度升高,再次回流開(kāi)始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提取時(shí)間,所以萃取效率較普通加熱回流高。3、使用分液漏斗的目的有哪些?使用分液漏斗時(shí)要注意哪些事項(xiàng)?答:⑴使用分液漏斗的目的在于利用液體比重不同,快速分層。⑵考前須知:使用分液漏斗時(shí)要注意上下活塞配套、涂油、防漏,始時(shí)搖動(dòng)要慢,每次搖動(dòng)后,都應(yīng)朝無(wú)人的地方放氣。在制備乙酸丁酯實(shí)驗(yàn)中,某學(xué)生共用冰醋酸9.9g(0.165mol),正丁醇11.1g(0.15mol),收集到純產(chǎn)品13.5ml(d=0.883g/ml),請(qǐng)計(jì)算其產(chǎn)率。13.5×0.883÷〔0.15×116〕=68.51%2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔三十一〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫一個(gè)蒸餾提純環(huán)己烯的裝置。2、水蒸氣蒸餾裝置包括哪四個(gè)局部?蒸汽導(dǎo)入管的末端為什么要插入到接近容器底部?答:水蒸汽蒸餾裝置包括水蒸汽發(fā)生器,蒸餾局部,冷凝局部和接收器四局部組成。目的是使瓶?jī)?nèi)液體充分加熱和攪拌,有利于更有效地進(jìn)行水蒸汽蒸餾。3、在三種酯的制備后處理實(shí)驗(yàn)中,參加碳酸〔氫〕鈉溶液的目的是什么?依據(jù)什么原理?為什么乙酸異戊酯實(shí)驗(yàn)中,要用碳酸〔氫〕鈉溶液洗滌兩次,而乙酯和丁酯實(shí)驗(yàn)中只需用一次?答:⑴除去溶液中的碳酸根和醚類及醇物質(zhì)。⑵原理:生成沉淀和絡(luò)合物而除去。⑶飽和氯化鈣溶液的作用是出去醇類物質(zhì),顯然,乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)中乙醇是過(guò)量的,故要洗滌兩次;丁酯和異戊酯只殘留少量的醇,洗滌一次就行了。簡(jiǎn)述索氏提取器的工作原理,索氏提取比普通加熱回流提取有什么優(yōu)越性?答:⑴索氏提取器是利用溶劑的回流和虹吸原理,對(duì)固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過(guò)索氏提取器的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶?jī)?nèi),即發(fā)生虹吸.⑵隨溫度升高,再次回流開(kāi)始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提取時(shí)間,所以萃取效率較普通加熱回流高。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔三十二〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫出制備和最后提純乙酸異戊酯的裝置。2、什么是沸點(diǎn)?沸點(diǎn)通過(guò)什么操作來(lái)測(cè)定?簡(jiǎn)述該操作的原理和作用。答:〔1〕在一個(gè)大氣壓下,物質(zhì)的氣液相平衡點(diǎn)為物質(zhì)的沸點(diǎn)。〔2〕通過(guò)蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn);純液態(tài)化合物在蒸餾過(guò)程中的熔點(diǎn)范圍很小〔0.5~1°C〕故蒸餾可以用來(lái)測(cè)定沸點(diǎn)。操作比擬不簡(jiǎn)便,能比擬準(zhǔn)確測(cè)出有機(jī)物的沸點(diǎn)。3、阿司匹林制備實(shí)驗(yàn)中主要副產(chǎn)物是什么,請(qǐng)用方程式表示其生成過(guò)程,實(shí)驗(yàn)中又是如何除去的,其原理是什么?用溶于碳酸氫鈉溶液,可使不溶性聚合物與阿司匹林的鈉鹽別離4、通過(guò)《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》,你學(xué)會(huì)哪些別離提純的方法?至少寫出五種。答:常壓蒸餾,分餾,重結(jié)晶,水蒸汽蒸餾,索氏提取等。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目〔三十三〕班級(jí)學(xué)號(hào)姓名成績(jī)請(qǐng)畫出合成2-甲基-2-己醇的裝置。2、水蒸氣蒸餾的定義,其裝置包括哪四個(gè)局部?蒸汽導(dǎo)入管的末端為什么要插入到接近容器底部?答:⑴水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸。將在水中根本不溶的物質(zhì)以其與水的混合態(tài)在低于100°C時(shí)蒸餾出來(lái)的一種過(guò)程。水蒸汽蒸餾裝置包括水蒸汽發(fā)生器,蒸餾局部,冷凝局部和接收器四局部組成。⑵目的是使瓶?jī)?nèi)液體充分加熱和攪拌,有利于更有效地進(jìn)行水蒸汽蒸餾。3、請(qǐng)說(shuō)出合成乙酸乙酯的裝置特點(diǎn),實(shí)驗(yàn)中如果采用醋酸過(guò)量是否可以,為什么?在乙酸乙酯的制備中,將粗產(chǎn)物移至分液漏斗中,依次用〔1〕10ml飽和碳酸鈉溶液〔2〕10ml飽和食鹽水〔3〕10ml飽和氯化鈣溶液請(qǐng)說(shuō)說(shuō)每步洗滌的作用。答:⑴能連續(xù)進(jìn)行,用較少容積的反響器,制得較大量產(chǎn)物,適應(yīng)沸點(diǎn)較低的乙酸酯類。⑵不可以;因?yàn)轷ヒ兹苡谝宜幔?/p>
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