1凍干機(jī)工藝的一般原則和標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程第四章凍干工藝的一般原則和標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程第一節(jié)凍干工藝的一般原則制1、預(yù)凍速溶解度且利于枯燥過程中的升華。2、預(yù)凍溫度預(yù)凍溫度必需低于制品的共晶點(diǎn)510?。不同。需要進(jìn)展嚴(yán)格的測試才能得到。3、預(yù)凍時(shí)間預(yù)凍所需的時(shí)間要依據(jù)不同的具體條件來確定?？偟脑瓌t是應(yīng)使制品的各局部完全凍牢。通常凍干箱的擱板25?降到-40?預(yù)凍時(shí)間約1.5小時(shí)。在到達(dá)預(yù)凍溫度后再保持12小時(shí)確保整箱全部制品完1、產(chǎn)品中溫板供給。圖4-1T―擱板溫度TE―冰核溫度Tp―T2―升華界面溫度P―壓力Ps―升華界面壓力。如上圖所示TTETPTSPPS為升華界面壓力。從擱板傳來的熱量由以下途徑傳至升華界面1固體的傳導(dǎo)。2玻璃瓶及凍結(jié)層或已枯燥層的導(dǎo)熱到達(dá)升華界面3通過擱板與玻璃瓶外外表間殘存以產(chǎn)品中形成了圖中所示的溫度分布。2、升華時(shí)的溫度限制產(chǎn)品升華時(shí)受以下12溫度必需低于其崩解溫度或容許的最高溫度不燒焦或性變3最高擱板溫度。當(dāng)溫段根本完畢時(shí)再將板溫降至允許的最高溫度但是為了避開擱板溫度過高而產(chǎn)生變性或燒壞擱板溫度應(yīng)限制在某一安全值以下。3、升華速率純冰的升華速率純冰確實(shí)定升華速率是隨冰升華面溫度T時(shí)飽和蒸汽壓的增大而增大升華的飽和蒸汽壓是與升華面溫度T成正比因此升華速G取決于從升華界面通過枯燥層逸出水蒸汽的快慢。產(chǎn)品的升華速率主要由給擱板素都可以用掌握擱板的最高溫度和箱內(nèi)壓力來掌握。正常的升華速率大約每小時(shí)華時(shí)間也長。要提高升華速率可以從以下幾個(gè)方面來掌握1凍層底部或干層外表的溫度在允許的最高值以下盡可能高。2總本錢最低的最正確溫度。一般來說生物制品的厚度為mm3凍結(jié)層的導(dǎo)熱系數(shù)主要干層的導(dǎo)熱系數(shù)箱內(nèi)壓力越高越好但箱內(nèi)壓力越高也可視為Pe越高又會使水蒸汽13Pa-130Pa4RdRsRd比RS610Rd的時(shí)間長短取決于以下因素?產(chǎn)品的品種最高許可溫度較高的產(chǎn)品時(shí)間可相應(yīng)短該產(chǎn)品的長期存放太高太低均不好?凍干機(jī)的性能真空度高、冷凝器降溫強(qiáng)度高的凍干機(jī)其解吸枯燥的時(shí)間可短些?是否承受壓強(qiáng)掌握法此法改進(jìn)傳熱可以縮短解2h30-60s。假設(shè)凍干機(jī)的操作時(shí)序。下面是南海朗肽藥品生產(chǎn)工藝掌握的兩個(gè)實(shí)例:圖4-2國家一類藥bFGF的冷凍枯燥進(jìn)程圖圖4-3度、真空度、時(shí)間等可依據(jù)具體凍干制品依據(jù)工藝要求進(jìn)展調(diào)整。一、冷凍枯燥1、前箱預(yù)閥隨后再分別開啟另外一臺壓縮機(jī)及相應(yīng)板冷閥。當(dāng)制品溫度已到達(dá)設(shè)定值時(shí)用一臺壓縮機(jī)連續(xù)對前箱進(jìn)展制冷保持設(shè)定的溫度值一段時(shí)間23小時(shí)另外的壓縮機(jī)前箱預(yù)冷完成開頭進(jìn)展后箱預(yù)冷。2、后箱預(yù)冷后箱預(yù)冷時(shí)首先應(yīng)關(guān)閉全部板冷閥再開啟各自冷凝器閥。在后箱制冷的過程中可將壓縮機(jī)進(jìn)展前、后箱供冷切換3、預(yù)抽真空預(yù)抽真空要先開啟真空泵再開啟小蝶閥然后再開啟中隔閥當(dāng)?shù)竭_(dá)設(shè)定的時(shí)間內(nèi)真空度達(dá)4華過程共分為二個(gè)階段第一階段枯燥和其次階段枯燥。第一階段枯燥也稱為升5、終點(diǎn)推斷推斷終點(diǎn)首先要關(guān)閉中隔閥到達(dá)設(shè)定的時(shí)間后才能進(jìn)展終點(diǎn)推斷次階段枯燥直到泄漏量低于設(shè)定值為止。6、自動完畢先關(guān)閉小蝶閥然后依次關(guān)方可啟動消毒程序。1、建立真空系統(tǒng)在開啟水環(huán)泵進(jìn)水閥之后依次開啟水環(huán)泵之后依次關(guān)閉水環(huán)泵、水環(huán)泵進(jìn)水閥進(jìn)水進(jìn)汽閥蒸汽總閥。2、蒸汽消毒蒸汽進(jìn)入箱體后箱內(nèi)的壓力會漸漸上升當(dāng)箱內(nèi)壓力大于或等于30Kpa時(shí)翻開總排出閥之后F0閉疏水器閥翻開總排出閥。310KPa出水閥、中隔閥再翻開前箱進(jìn)氣閥和后箱進(jìn)氣閥。4、進(jìn)氣無菌空氣進(jìn)入箱體直5、箱體消毒后的冷要求后關(guān)閉夾套進(jìn)水閥翻開夾套出水閥排盡夾套內(nèi)的冷卻水。留意夾套冷卻完畢后肯定要將夾套內(nèi)的水排放干凈否則夾套內(nèi)剩余水會在下次冷凍枯燥過程中結(jié)冰會導(dǎo)致夾套管路脹裂。1、消毒壓力和消毒的溫度相對應(yīng)壓力低F02、枯燥時(shí)間最好由實(shí)際的閱歷來確定在消毒時(shí)嚴(yán)禁斷掉壓縮空氣。三、在位清洗的操作規(guī)程1、操作前預(yù)備1確認(rèn)注射用水純水冷卻水壓縮空氣總電源的穩(wěn)定供給。2確認(rèn)板層升降時(shí)不會將測溫探頭拉斷或壓壞。2、清洗、化霜2.1凍干箱的清洗12門插銷到位依次關(guān)閉水環(huán)泵隔離閥、水環(huán)泵、水環(huán)泵進(jìn)水閥。3翻開總排出閥。4/1、進(jìn)水/25207/130、前箱排出閥凍干箱清洗完畢。在清洗完畢時(shí)肯定要先關(guān)閉進(jìn)水總閥再關(guān)閉進(jìn)水閥否則安全閥處會有水噴出。2.2都必需進(jìn)展1.閉。2.0.5Mpa。3.508