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中草藥化學容量分析匯報人:曾志平學號:02081053第1頁主要內容一、預備知識二、中草藥有效成份提取三、中草藥經典分離純化及精制四、中草藥化學成份檢測技術第2頁一中草藥特點多為植物藥材有復雜化學成份組成有藥性成份含量小比如:長春花一個降壓鎮痛藥,全株總生物堿含量1%,從中分離60各種生物堿:-------長春新堿。治療惡性腫瘤成份含量百萬分之三,第3頁二中草藥主要成份生物堿:生物體內含氮有機物總稱;糖類與甙(dai)類:是糖衍生物(氨基糖)與另一類非糖物質經過糖端基碳連接成化合物:醌類和蒽衍生物苯丙素酚類與黃酮類化合物萜類及甾類成份第4頁中草藥主要成份氨基酸及蛋白質鞣質:一類分子較大復雜多元酚類化合物,可與蛋白質結合成不溶于水沉淀;第5頁主要內容一、預備知識二、中草藥有效成份提取三、中草藥經典分離純化及精制四、中草藥化學成份檢測技術第6頁有效成份提取1:溶劑提取法原理:依據中草藥中各種活性成份在溶劑中溶解性質,選取適當溶劑將有效成份從藥材組織中溶解出來方法;第7頁溶劑擴散滲透可溶性物質溶解可溶性物質溶劑可循環動力:細胞內外濃度差(1)

微觀解釋:第8頁(2)溶劑選擇———依據提取成份性質A:水B:親水性有機溶劑——乙醇C:親脂性有機溶劑——與水不互溶(石油醚,氯仿)等!第9頁(3)提取方法:A:冷浸法:將中草藥裝進適當容器中,加適當溶劑(水,乙醇)等!B:連續流法:索式提取器C:超聲波提取:超聲波振蕩器——時間30分鐘!第10頁2:水蒸氣蒸餾法:適合用于揮發成份(油類,丹皮酚)或小分子生物堿提取;3:直接升華法:幛木中升華樟腦;第11頁主要內容一、預備知識二、中草藥有效成份提取三、中草藥經典分離純化及精制四、中草藥化學成份檢測技術第12頁二、中草藥經典分離純化及精制1:溶劑分離法:將總提取物選擇3.4中不一樣極性溶劑。從低極性到高極性分步進行提取分類離。如:利用酸堿液進行分離:溶于酸中————堿性成份(生物堿)容于堿水————酸性成份均不溶————中性成份(醇類)第13頁2:兩相溶劑萃取法(液-液萃取法)利用混合物中各個成份在兩種不相溶溶劑中分配系數不一樣而到達分離目標.如:1)適宜溶劑直接除去雜質————石油醚除去色素:2)利用被測成份性質,經處理而轉化溶于親脂及親水溶劑中——生物堿提取:3)利用被測成份與一些試劑反應而改變溶解度,使之被提取——生物堿與酸性染料結合離子對而被有機溶劑提取第14頁3:沉淀法;利用被測成份與一些試劑生成沉淀,經過濾過使雜質存在與溶液中而得到純化!也可是雜質析出而使被測物質保留在母液中:如:1):黃梣水煎液加入明礬溶液,黃梣甙就與鋁鹽絡合生成難溶于水絡合物而分離,用水洗凈就可直接用藥;2):一些蛋白質溶液,能夠改變PH值,利用其在等當點溶解度最小性質而使之沉淀!第15頁4:鹽析法在中草藥水溶液中,加入無機鹽到一定程度,可使一些成份在水溶液中溶解度降低而析出沉淀,從而到達分離效果!三七水溶液加硫酸鎂至飽和,三七皂甙乙即可沉淀析出!5:膜分離技術--透膜生物特征6:結晶,重結晶及分步結晶法提純研究化學結構須制備成單體純品7:色譜法:最慣用純化分離技術第16頁主要內容一、預備知識二、中草藥有效成份提取三、中草藥經典分離純化及精制四、中草藥化學成份檢測技術第17頁化學成份檢測法:

1:中藥化學成份系統預試第18頁第19頁中草藥化學成份定性檢測

1:理化法經過測定起理化參數,觀察理化性質,或進行有一定特征性化學反應;如:含皂苷類樣品成份可選取泡沫試驗或溶血試驗等2:色譜法:主要是做薄層色譜與標準譜圖比較而加以判別第20頁中草藥化學成份含量測定

如維生素C測定(已學)1:生物堿四苯硼鈉沉淀重量法原理:RH++B(C6H5)4-RH.B(C6H5)4

第21頁10ml0.01M生物堿溶液醋酸對石蕊試紙呈酸性100ml溶液并加熱到70度過量1.5倍四苯硼鈉溶液放置一天沉淀水洗,100度干燥稱重第22頁2:鞣質絡合沉淀滴定法

原理:鞣質與金屬離子生成絡合物沉淀鞣質水溶液標準鋅氨溶液(過量)沉淀過量鋅離子EDTA溶液返滴定第23頁3:雜質檢驗(中藥制劑)1:普通雜質檢驗如酸不溶物。砷鹽,灰分,重金屬等檢驗以及樣品農藥殘留量檢測2:特殊物質檢驗:指一些藥材偽品,有毒成份檢驗!第24頁參考文件

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