JJF1744—20191閃爍體探測器γ譜儀校準規范1范圍本規范適用于能量測量范圍為(59~3000)keV的閃爍體探測器γ譜儀的校準,閃爍體探測器包括碘化鈉探測器、鍺酸鉍探測器、溴化鑭探測器等。2引用文件本規范引用下列文件:JJF1001—2011通用計量術語及定義GB/T4960.6—2008核科學技術術語第6部分:核儀器儀表IEC61453:2007核儀器放射性核素分析用閃爍體γ探測器系統校準和常規測試(Nuclearinstrumentation—Scintillationgammaraydetectorsystemsfortheassayofradionuclides—Calibrationandroutinetests)凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規范。3術語和計量單位3.1術語JJF1001—2011、GB/T4960.6—2008界定的以及以下術語和定義適用于本規范。3.1.1本底background無被測樣品時儀器的讀數。3.1.2計數率countrate單位時間內儀器的計數。3.1.3半高寬fullwidthathalfmaximum在脈沖高度譜中,單峰峰值一半處兩點橫坐標之間的距離。3.2計量單位3.2.1[放射性]活度:貝可[勒爾];符號:Bq。3.2.2[放射性]比活度:貝可每千克;符號:Bq·kg-1。4概述閃爍體探測器γ譜儀由探測器、鉛屏蔽室、高壓電源、線性放大器、多道分析器、能譜分析處理軟件、操作控制與顯示系統等組成,探測器材料通常采用NaI(Tl)、BGO、LaBr3等。γ射線與探測器相互作用產生的電脈沖信號由電子學系統分析和記錄,形成γ能譜,經能量與效率校準后,可以由γ能譜鑒別樣品中的放射性核素并確定其活度。閃爍體探測器γ譜儀主要應用于建筑裝飾材料、環境與生物樣品中γ放射性核素分JJF1744—20192析與活度測量。5計量特性5.1能量分辨力標準試驗條件下,閃爍體探測器γ譜儀對137Cs核素661.7keV的能量分辨力不超過9%(對NaI探測器)。5.2本底標準試驗條件下,閃爍體探測器γ譜儀在(59~3000)keV能區內,本底計數率典型值不大于10s-1。5.3活度響應/示值誤差標準試驗條件下,閃爍體探測器γ譜儀示值誤差不超過±20%。注:以上指標不用于合格性判別,僅供參考。6校準條件6.1環境條件6.1.1實驗室溫度:(20±5)℃,測量過程中環境溫度變化不超過2℃。6.1.2相對濕度:不大于75%。6.1.3校準時,閃爍體探測器γ譜儀不應受到震動和電磁場干擾。6.2測量標準6.2.1γ放射性點參考源活度范圍:(103~104)Bq。源(位于源托中心,直徑不大于3.0mm,偏離中心小于1.5mm。γ放射性點參考源可用于探測器分辨力測試、能量刻度。6.2.2γ放射性體參考源活度范圍:(5×102~1×104)Bq。相對擴展不確定度:Urel=6%(k=2)。γ放射性體參考源形狀為圓柱體,外徑為75mm,高為70mm(內徑為70mm,內高為57mm);放射性核素均勻分布在介質中,密封于塑料容器內;體參考源介質及密度宜與測量樣品一致或相似。7校準項目和校準方法7.1本底探測器置于鉛屏蔽室內,關閉鉛屏蔽室,開啟閃爍體探測器γ譜儀預熱1h。設定測量時間30min,測量完畢讀取(59~3000)keV能區內全譜計數,按式(1)計算閃爍體探測器γ譜儀本底。JJF1744—20193(1)Nb=(1)式中:Nb—閃爍體探測器γ譜儀本底,s-1(cps);H—(59~3000)keV能區內全譜計數,無量綱;Tlive—測量活時間(由儀器給出),s。對于直接以(比)活度值顯示測量結果的閃爍體探測器γ譜儀,校準時可以從儀器數據庫內調出全譜計數的測量數據并讀取。7.2能量分辨力將137Cs點參考源置于探測器上方合適的位置,測量時間應使得全能峰峰面積計數不少于10000,記錄661.7keV全能峰的半高寬和峰位(以能量或道數表示),閃爍體探測器γ譜儀能量分辨力按式(2)計算。RE=×100%(2)式中:RE—閃爍體探測器γ譜儀能量分辨力,%;FWHM—全能峰的半高寬,以能量或道數表示;D—峰位,以能量或道數表示。對于直接以(比)活度值顯示測量結果的閃爍體探測器γ譜儀,校準時可以從儀器數據庫內調出能譜測量數據,準確選定137Cs核素661.7keV全能峰并讀取半高寬和峰位。7.3活度響應/示值誤差根據被校閃爍體探測器γ譜儀主要測量對象選用相應的γ放射性參考源。將γ放射性體參考源緊貼閃爍體探測器放置,設置測量時間使得參考源核素的全能峰峰面積計數不少于10000,重復測量3次,按式(3)分別計算閃爍體探測器γ譜儀對參考源核素的響應。ηi=Ni-NbiAsi(3)式中:ηi—閃爍體探測器γ譜儀對i核素的活度響應,s-1·Bq-1;Ni—i核素相應的全能峰計數平均值,s-1;Nbi—閃爍體探測器γ譜儀本底譜中i核素相應的全能峰區域的計數,s-1;Asi—γ放射性體參考源i核素(比)活度值,Bq或Bq/kg。當γ放射性參考源的核素為226Ra和232Th時,分別選擇能量為1764.5keV(226Ra子體214Bi)和2614.5keV(232Th子體208Tl)的全能峰,計算閃爍體探測器γ譜儀對相應核素的響應。對于直接以(比)活度值顯示測量結果的閃爍體探測器γ譜儀,校準時可以從儀器數據庫中調出能譜測量數據,準確選定被測核素的全能峰,讀取全能峰峰面積計數,按JJF1744—20194式(3)計算活度響應。如果不能獲得能譜測量數據,或不能準確選取被測核素的全能峰,則按式(4)計算閃爍體探測器γ譜儀測量γ核素(比)活度的示值誤差。(4)Ei=×100%(4)式中:Ei—閃爍體探測器γ譜儀測量i核素(比)活度的示值誤差,%;Ai—閃爍體探測器γ譜儀對i核素(比)活度的示值,Bq或Bq/kg。8校準結果表達按本規范進行校準,出具校準證書,校準證書內頁格式見附錄B;校準結果應給出響應或響應測量結果的不確定度(不確定度評定示例見附錄C)。9復校時間間隔復校時間間隔由用戶閃爍體探測器γ譜儀的使用情況自行確定,建議為24個月。JJF1744—20195附錄A校準記錄推薦格式A.1能量分辨力半高寬(FWHM)峰位(D)能量分辨力/%A.2本底(59~3000)keV總計數測量活時間/s本底計數率/s-1A.3活度響應/示值誤差體參考源核素全能峰區域本底計數(s-1)儀器對體參考源讀數□峰面積計數/s-1□(比)活度/(Bq或Bq/kg)活度響應/示值誤差40K(1460.8keV)第1次第2次第3次226Ra(子體214Bi:1764.5keV)第1次第2次第3次232Th(子體208Tl:2614.5keV)第1次第2次第3次JJF1744—20196附錄B校準證書內頁內容B.1校準證書內頁內容至少應包括下列信息:a)被校對象的名稱、型號、編號;b)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;c)本次校準時的環境條件;d)校準結果及其測量不確定度的說明。B.2校準結果1.本底(59keV~3MeV)。2.能量分辨力(對137Cs的661.7keV)。3.活度響應/示值誤差。JJF1744—20197附錄C活度響應校準不確定度評定示例C.1測量條件與測量方法C.1.1環境條件實驗室溫度:(15~25)℃,相對濕度:(45~75)%。周圍環境無影響測量的電磁場。C.1.2測量標準40K體參考源,外尺寸:?75mm×70mm(內填充尺寸:?70mm×57mm),活度:3997.7Bq,凈重220.0g,Urel=5.0%(k=2)。C.1.3測量對象閃爍體探測器γ譜儀的活度響應。C.1.4測量方法將40K體參考源緊貼閃爍體探測器,然后關閉測量室(鉛室)蓋后測量,40K(1460.8keV)峰位面積計數大于10000后擇時停止測量,連續測量3次,用全能峰內的計數率(s-1或cps)扣除40K全能峰本底計數率后的凈計數率體參考源的活度(Bq),即可得到該閃爍體探測器γ譜儀對40K(s-1·Bq-1)。C.2測量模型η=N-NbA式中:η—儀器對40K體參考源的活度響應,s-1·Bq-1;N—儀器對40K全能峰面積計數率,s-1;Nb—40K全能峰本底計數率,s-1;A—40K體參考源的活度值,Bq。C.3輸入量的標準不確定度評定C.3.1輸入量N的標準不確定度u(N)的評定(s-1或cps)除以40K體參考源的活度響應(C.1)輸入量N的標準不確定度來源主要是閃爍體探測器γ譜儀的測量重復性以及γ放射性體參考源在探測器表面位置的變化。前者可以通過連續測量得到,采用A類方法評定;后者可以用實驗得到測量值,采用B類方法評定。C.3.1.1由測量重復性引入的相對標準不確定度u(N1)的評定任意選擇1臺閃爍體探測器γ譜儀,在重復性測量條件下對40K體參考源連續測量3次,每次4000s,測量結果見表C.1。JJF1744—20198表C.1某型號閃爍體探測器γ譜儀試驗結果參考源活度Bq測量次數全能峰本底計數率s-1全能峰面積全能峰計數率(N)-1s響應×10-3s-1·Bq-140K399710.1327118.22.02312317.83316007.91.69,則得到:重復性測量時,n=3,用極差法求得全能峰計數率N的實驗標準差,1.69,則得到:3次測量全能峰計)準:69=0.24(s-1)s(N)=0.14s-1即由測量重復性引入的標準不確定度:C.3.1.2置變(確定度u(N2)的評定校準時,40K體參考源置于半導體探測器γ譜儀探頭的中心位置,探頭上頂面為?80mm的圓面,40K體參考源尺寸為?75mm×70mm。以探頭中心處為原點作X、Y軸,體參考源置于中心時,底面為半徑r=37.5mm的圓,相對原點在X、Y軸方向,在半徑r的1/10范圍內移動體參考源進行測量,得到全能峰計數率的變化,見表C.2。表C.240K體參考源在探測器表面位置變化對全能峰計數率的影響參考源活度Bq全能峰計數率-1s-3.8mm-1.9mm0mm1.9mm3.8mm40K39977.847.928.017.957.7940K體參考源底面中心相對原點位置改變1/10所引起的全能峰計數率變化范圍,即為不確定區間的寬度,故不確定度區間半寬度:a區間內計數率均勻分布,取包含因子k=3,則:=0.19(s-1)C.3.1.3輸入量N的)19.11(s-1)C.3.2輸入量Nb的標準不確定度u(Nb)的評定u(N)=u(N1)2+uC.3.2輸入量Nb的標準不確定度u(Nb)的評定40K作為一種天然放射性核素,廣泛存在于周圍環境介質中,在進行效率計算時,需要將全能峰內的本底計數扣除,這些計數可能來源于宇宙射線、儀器噪聲、鉛屏蔽體以及周圍環境中的微弱放射性,因此,本底引起的不確定度主要來源于儀器的統計漲落。采用24h的本底測量譜進行40K全能峰內的本底不確定度評估如下::8640。 u(Nb)=s(Nb)=0.0011(s-1)C.3.3輸入量A的標準不確定度u(A)的評定輸入量A的標準不確定度來源主要是40K體參考源活度值的不確定度,可根據溯源證書給出的不確定度值評定,采用B類方法評定。40K體參考源活度的不確定度為5.0%,包含因子k=2,換算為絕對量時乘上相應的源活度3997Bq即得:u(A)=99.9(Bq)C.4合成標準不確定度C.4.1靈敏系數ns對η的靈敏系數:c1=0.00025Bq-1nb對η的靈敏系數:c2--1