中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標準代替DZ/T0064.76—1993地下水質(zhì)分析方法第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學(xué)法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part76:DeterminationoftotalalphaandtotalbetaradiI Ⅱ 1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 4原理 15試劑或材料 1 27試驗步驟 27.1樣品處理 27.2樣品測定 28試驗數(shù)據(jù)處理 3 310質(zhì)量保證和控制 4Ⅱ本文件按照GB/T1.12020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.42015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第76部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分：第2部分：水樣的采集和保存；第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法；第4部分：色度的測定鉑—鈷標準比色法；第5部分：pH值的測定玻璃電極法；第6部分：電導(dǎo)率的測定電極法；第8部分：懸浮物的測定重量法；第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法；第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；第16部分：催化極譜法測定鎘；第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法；第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法；第19部分：催化極譜法測定銅；第20部分：銅、鉛、鋅、鎘、鎳和鈷量的測定螯合樹脂交換富集火焰原子吸收分光光度法；第21部分：銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鉻、鉬和銀量的測定無火焰原子吸收分光光度法；第22部分：銅、鉛、鋅、鎘、錳、鉻、鎳、鈷、釩、錫、鈹及鈦量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；第23部分：鐵量的測定二氮雜菲分光光度法；第24部分：鐵量的測定硫氰酸鹽分光光度法；第25部分：鐵量的測定火焰原子吸收分光光度法；第26部分：汞量的測定冷原子吸收分光光度法；第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法；第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測定離子色譜法；第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法：第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法；第31部分：錳量的測定過硫酸銨分光光度法；Ⅲ第54部分：氟化物的測定離子選擇電極法；第61部分：磷酸鹽的測定磷鉍鉬藍分光光度法；滴、o·p'-滴滴涕和p·p'-滴滴涕的測定氣相色譜法；第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定氣相色第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法；第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法；第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學(xué)法；第77部分：“O的測定CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法；第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法；第79部分：氚的測定放射化學(xué)法；第80部分：鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法；第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法；第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法；第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動注射在線蒸餾法；第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法；第87部分：1C的測定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法；第88部分：“C的測定合成苯一液體閃爍計數(shù)法；第89部分：氘的測定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法；第90部分：“O的測定在線CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法；第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1.1一二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.761993《地下水質(zhì)檢驗方法放射化學(xué)法測定總α和總β》.與DZ/T0064.761993相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學(xué)法”;b)增加了警示內(nèi)容；c)增加了探測限(見第1章);d)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);c)修訂了試驗數(shù)據(jù)處理的公式(見第8章，1993年版的1.7、2.6);f)增加了“精密度和準確度”(見第9章);g)增加了“質(zhì)量保證和控制”(見第10章)。本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標準化技術(shù)委員會(SAC/TC本文件起草單位：中國地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.761993;本次為第一次修訂。VDZ/T0064.76—2021為滿足我國地下水質(zhì)檢測分析工作的需要，配套GB/T148481993《地下水質(zhì)量標準》實施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T00641993《地下水質(zhì)檢驗方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項水質(zhì)檢測方法等共80個部分。DZ/T00641993發(fā)布實施已20余年，隨著我國經(jīng)濟社會的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進步，與此同時GB/T14848《地下水質(zhì)量標準》也于2017年進行了修訂完善，有必要對本次修訂保留了DZ/T00641993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關(guān)的6個部分，對其他74個部分進行了修訂；新制定測定方法標準11個部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個部分構(gòu)成。第2部分：水樣的采集和保存。第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法。第4部分：色度的測定鉑—鈷標準比色法。第5部分：pH值的測定玻璃電極法。第6部分：電導(dǎo)率的測定電極法。第7部分：Eh值的測定電位法。第8部分：懸浮物的測定重量法。第9部分：溶解性固體總量的測定重量法。第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法。第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。第16部分：催化極譜法測定鎘。第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法。第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法。第19部分：催化極譜法測定銅。第23部分：鐵量的測定第24部分：鐵量的測定第25部分：鐵量的測定第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法。硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确?。冷原子吸收分光光度法。第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法。第44部分：硼量的測定H酸-甲亞胺分光光度法。第46部分：溴化物的測定溴酚紅分光光度法。第50部分：氯化物的測定銀量滴定法。第58部分：硝酸鹽的測定二磺酸酚分光光度法。第61部分：磷酸鹽的測定磷鉍鉬藍分光光度法。DZ/T0064.76—2021第67部分：硫化物的測定對氨基二甲基苯胺分光光度法。第68部分：耗氧量的測定酸性高錳酸鉀滴定法。第69部分：耗氧量的測定堿性高錳酸鉀滴定法。第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法。第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定氣相色第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法。第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法。第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學(xué)法。第77部分：1O的測定CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法。第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法。第79部分：氚的測定放射化學(xué)法。第80部分：鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法。第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法。第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法。第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法。第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動注射在線蒸餾法。第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法。第87部分：C的測定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法。第88部分：C的測定合成苯—液體閃爍計數(shù)法。第89部分：氘的測定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法。第90部分：O的測定在線CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法。第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標分析測定方法及要求。地下水質(zhì)分析方法第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學(xué)法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了放射化學(xué)法測定地下水中總α和總β放射性活度的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用等水樣中總α和總β放射性活度的測定。本方法的探測限取決于水樣所含無機鹽量、計數(shù)測量系統(tǒng)的計數(shù)效率、本底計數(shù)率、計數(shù)時間等多種因素。在典型條件下，本方法中總α和總β的探測限分別為1.6×102Bq/L和2.8×102Bq/L。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。地下水中總α和總β放射性活度較低，一般是將水濃縮蒸干使放射性核素沉積到少量固體殘渣上，再進行放射性測量。當α或β粒子進入閃爍體后，產(chǎn)生閃光，進入光電倍增管產(chǎn)生α或β信號。本方法采用蒸干比較法測量，根據(jù)所取水樣的體積、濃縮后固體物質(zhì)的質(zhì)量以及樣品源和標準源的α、β的凈計數(shù)率，即可計算出水中的α、β放射性活度。5試劑或材料警示——硫酸具有強氧化性和腐蝕性!配制時應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行，將硫酸緩慢加入水中。提示——除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。5.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級水。5.3無水乙醇。5.4鹽酸溶液(1+6):將鹽酸(p?=1.19g/mL)100mL緩慢加入600mL純水中。25.5α標準物質(zhì)：鐳(Am),比活度為1.01×10”Bq/mg。5.6β標準物質(zhì)：氯化鉀(KCl,優(yōu)級純),比活度為1.47×102Bq/mg。6儀器設(shè)備6.1低本底a、β測量儀，配有直徑與探測器靈敏區(qū)直徑及儀器內(nèi)置托架相配合的樣品盤。6.2分析天平：感量為0.1mg。6.3電熱板：1000W,可調(diào)溫。6.4紅外線干燥燈。7試驗步驟7.1樣品處理取1L水樣，置于2000mL燒杯中，在可調(diào)溫電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)濃縮。將燒杯中濃縮液轉(zhuǎn)移到已450℃恒重過的瓷坩堝(見6.5)中，用少量鹽酸溶液(見5.4)洗滌燒杯，將洗滌液并入瓷坩堝中。7.1.2硫酸鹽化將瓷坩堝中的濃縮液冷卻至室溫，加入硫酸(見5.2)1mL,攪拌均勻后置于紅外線干燥燈(見6.4)下小心蒸干。待硫酸冒煙后，將瓷坩堝轉(zhuǎn)移至電熱板(見6.3)上繼續(xù)加熱蒸干，直至煙霧冒盡。7.1.3灰化將瓷坩堝置于馬弗爐中，450℃~500℃下灼燒1h,取出放入干燥器中冷卻至室溫。于分析天平(見6.2)上稱量，求出固體殘渣總質(zhì)量。用瑪瑙研缽研細殘渣，混勻。分別取一定量的2Amα標準物質(zhì)(見5.5)、KClβ標準物質(zhì)(見5.6)及灰化后的樣品粉末，用瑪瑙研缽(見6.6)仔細研磨以上3種粉末使之成為小于100目的粉末狀。嚴格取等量(160mg～200mg)的3種粉末，分別鋪于低本底α、β測量儀(見6.1)中清潔的樣品盤內(nèi)，每盤滴入少量的無水乙醇(見5.3),用環(huán)形針使3個樣品盤內(nèi)的粉末平整均勻，再用紅外燈把無水乙醇徹