中華人民共和國國家計量技術規范自動常壓餾程儀校準規范JJF2065—2023自動常壓餾程儀校準規范CalibrationSpecificationforAutomaticAtmosphericDistillationTestersJJF2065—2023歸口單位:全國新材料與納米計量技術委員會起草單位:中國計量科學研究院遼寧省計量科學研究院國防科技工業應用化學一級計量站本規范委托全國新材料與納米計量技術委員會負責解釋本規范主要起草人:王海峰(中國計量科學研究院)肖哲(遼寧省計量科學研究院)張坤(國防科技工業應用化學一級計量站)參加起草人:舒慧(中國計量科學研究院)李佳(中國計量科學研究院)佟俊婷(遼寧省計量科學研究院)劉霞(國防科技工業應用化學一級計量站)Ⅰ引言 (Ⅱ)1范圍 (1)2引用文件 (1)3術語 (1)4概述 (2)5計量特性 (2)6校準條件 (3)6.1環境條件 (3)6.2校準用標準器 (3)7校準項目和校準方法 (3)7.1校準準備 (3)7.2示值誤差的校準 (4)7.3重復性的校準 (5)8示值誤差的不確定度評定 (5)9校準結果表達 (5)10復校時間間隔 (5)附錄A回收溫度和蒸發溫度示值誤差的不確定度評定示例 (6)附錄B自動常壓餾程儀校準原始記錄格式(供參考) (8)附錄C校準證書(內頁)格式(供參考) (9)ⅡJJF1001—2011《通用計量術語及定義》、JJF1071—2010《國家計量校準規范編寫規則》、JJF1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》共同構成制定本校準規范的基礎性系列規范。本規范為首次發布。1自動常壓餾程儀校準規范1范圍本規范適用于自動常壓餾程儀的校準。2引用文件本規范引用下列文件:GB/T4016—2019石油產品術語GB/T6536—2010石油產品常壓蒸餾特性測定法凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改單)適用于本規范。3術語GB/T4016—2019界定的及以下術語適用于本規范。3.1餾程distillationrange用初餾點和終餾點表征的油品餾分溫度范圍。3.2回收百分數percentrecovered在規定條件下進行蒸餾時,在觀察溫度計讀數的同時,在接收量筒內觀測得到的冷凝液體積,以體積分數(%)表示。3.3最大回收百分數percentrecovery蒸餾結束時的回收百分數。3.4殘留百分數percentresidue在規定條件下進行蒸餾時,蒸餾燒瓶中殘留物的體積,以體積分數(%)表示。3.5總回收百分數percenttotalrecovery在規定條件下進行蒸餾時,最大回收百分數與殘留百分數之和。3.6損失百分數percentloss在規定條件下進行蒸餾時,100減去總回收百分數之差。3.7蒸發百分數percentevaporated在規定條件下進行蒸餾時,所得回收百分數與損失百分數之和。3.8回收溫度recoveredtemperature在規定條件下進行蒸餾時,回收百分數達到某一規定值時所同時觀察到的溫度。3.9蒸發溫度evaporatedtemperature在規定條件下進行蒸餾時,蒸發百分數達到某一規定值時所同時觀察到的溫度。2自動常壓餾程儀(以下簡稱餾程儀)用于測定汽油、噴氣燃料、柴油、煤油、焦油、芳烴類和其他石油產品在常壓下的蒸發性能。測規定條件下進行蒸餾，同時記錄溫度計讀數和冷凝液體積，體積。餾程結果包括初餾點、終餾點和一系列回收溫度或蒸發溫度。如圖1所示，餾程儀通常由溫度計、蒸餾燒瓶、加熱器、冷凝浴、冷阱、量筒以及液位檢測器等部分餾程儀的主要計量特性見表1。甲苯模擬汽油柴油煤油50%回收溫度10%蒸發溫度50%蒸發溫度90%蒸發溫度10%回收溫度50%回收溫度90%回收溫度10%回收溫度50%回收溫度90%回收溫度示值誤差/℃士1.2士3.0士6.0士5.0士3.0士6.0士3.0士2.0士4.0性/℃注：以上指標不適用于合格性判別，僅供參JJF2065—202336校準條件6.1環境條件6.1.1餾程儀存放在可通風的實驗室內,周圍無強烈振動源干擾,無強電磁干擾。6.1.2環境溫度:(15~28)℃。6.1.3環境相對濕度:≤80%。6.1.4供電電源:電壓,(220±22)V;頻率,(50±1)Hz。6.2校準用標準器常壓餾程標準物質:標準物質的不確定度應滿足表2的要求。校準需要使用兩種標準物質,一種是甲苯餾程標準物質,另一種根據用戶的需要,從模擬汽油、柴油和煤油餾程標準物質中選取。表2餾程標準物質的技術要求標準物質模擬汽油柴油煤油組別①1組2組4組特性量值50%回收溫度10%蒸發溫度50%蒸發溫度90%蒸發溫度10%回收溫度50%回收溫度90%回收溫度10%回收溫度50%回收溫度90%回收溫度不確定度/℃≤0.6≤1.5≤2.0≤3.0≤2.5≤1.5≤3.0≤1.5≤1.0≤2.0①按照GB/T6536—2010的規定分組。7校準項目和校準方法7.1校準準備餾程儀專用的100mL量筒(簡稱量筒),必須由用戶送至計量技術機構檢定,檢定合格后在檢定證書有效期內使用。按照表3的規定,根據組別準備標準物質。取樣測量前將標準物質上下搖晃,使之混合均勻。表3標準物質的準備和測量條件項目1組2組4組樣品瓶溫度/℃<10——樣品貯存溫度/℃<10<10環境溫度燒瓶支板孔徑/mm383850試驗開始時燒瓶溫度/℃13~1813~18不高于環境溫度試驗開始時量筒和100mL樣品的溫度/℃13~1813~1813~環境溫度冷凝浴溫度/℃0~10~50~60JJF2065—20234表3(續)項目1組2組4組量筒周圍冷阱溫度/℃13~1813~18裝樣溫度±3從開始加熱到初餾點的時間/min5~105~105~15從初餾點到5%回收體積的時間/s600~10060~100—從5%回收體積到蒸餾燒瓶中5mL殘留物的平均冷凝速率/(mL/min)4~54~54~5從蒸餾燒瓶中5mL殘留物到終餾點的時間/min≤5≤5≤57.2示值誤差的校準用量筒取100mL標準物質,倒入容積為125mL的蒸餾燒瓶內,安裝好蒸餾燒瓶,插入鉑電阻溫度計。根據表3的規定,選擇適合標準物質組別的燒瓶支板放在加熱器上,升起加熱器使燒瓶支板緊貼燒瓶底部。將量筒放置在冷阱內,使接收導流器的尖端恰好接觸量筒內壁,蓋上蓋板。確認蒸餾燒瓶、量筒、蒸餾燒瓶內樣品、冷凝浴和冷卻浴的溫度符合表3對測量該組樣品的要求。選擇測量該組樣品的方法,運行測量程序,開始餾程測量。儀器自動控制加熱功率,使得蒸餾速率滿足表3的規定。儀器記錄餾出體積的同時記錄溫度,記錄大氣壓。蒸餾結束后,將蒸餾燒瓶內容物倒入5mL量筒內,讀取殘留物體積,并輸入儀器。儀器報告初餾點、終餾點、各個回收百分數對應的標準大氣壓下的回收溫度。按照上述方法,測量2次甲苯餾程標準物質。按照公式(1)計算50%回收溫度的平均值,按照公式(2)計算其示值誤差。T(1)TT—甲苯50%回收溫度測量結果的平均值,℃;T1—甲苯50%回收溫度第一次測量結果,℃;T2—甲苯50%回收溫度第二次測量結果,℃;ΔT—甲苯50%回收溫度的示值誤差,℃;T0—甲苯50%回收溫度的標準值,℃。按照上述方法,測量柴油或煤油餾程標準物質2次,參考公式(1)計算10%、50%和90%回收溫度的平均值,參考公式(2)計算其示值誤差。或者按照上述方法,測量模擬汽油標準物質2次,儀器自動根據10%、50%和90%回收溫度換算10%、50%和90%蒸發溫度。參考公式(1)計算10%、50%和90%蒸發溫度的平均值,參考公式(2)計算其示值誤差。JJF2065—202357.3重復性的校準根據甲苯餾程標準物質測量結果,按照公式(3)計算其50%回收溫度的重復性。式中:T1—甲苯50%回收溫度第一次測量結果,℃;T2—式中:T1—甲苯50%回收溫度第一次測量結果,℃;T2—甲苯50%回收溫度第二次測量結果,℃;sT—甲苯50%回收溫度測量結果的重復性,℃。根據柴油或煤油餾程標準物質測量結果,參考公式(3)計算其10%、50%和90%回收溫度的重復性;或者根據模擬汽油餾程標準物質測量結果,參考公式(3)計算其10%、50%和90%蒸發溫度的重復性。8示值誤差的不確定度評定回收溫度和蒸發溫度示值誤差的不確定度評定見附錄A。9校準結果表達根據校準結果填發校準證書,所有校準項目及其結果均應在證書中反映。校準證書應包括以下信息:a)標題:“校準證書”;b)實驗室名稱和地址;c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同);d)證書的唯一性標識,每頁及總頁數的標識;e)客戶的名稱和地址;f)被校準對象的描述和明確標識;g)進行校準的日期;h)校準所依據的技術規范的標識,包括名稱及代號;i)本次校準所使用測量標識的溯源性及有效性說明;j)校準環境的描述;k)校準結果及示值誤差的不確定度的說明;l)對校準規范的偏離的說明;m)校準證書或校準報告簽發人的簽名、職務或等效標識;n)校準結果僅對被校對象有效的聲明;o)未經實驗室書面批準,不得部分復制證書的聲明。10復校時間間隔由于復校時間間隔長短由餾程儀的使用情況、使用者、餾程儀本身質量等諸多因素所決定,因此送檢單位可根據實際使用情況自主決定餾程儀的復校時間間隔,建議不超過1年。更換重要部件后、維修后或對餾程儀性能有懷疑時,應及時校準。JJF2065—20236附錄A回收溫度和蒸發溫度示值誤差的不確定度評定示例以甲苯50%回收溫度為例,介紹回收溫度和蒸發溫度示值誤差的不確定度評定。A.1不確定度評定測量模型甲苯50%回收溫度的示值誤差,等于溫度測量結果的平均值和標準物質標準值之差,見公式(A.1)。因此,以公式(A.1)為測量模型,評定50%回收溫度的示值誤差的不確定度。式中:ΔT=T-T0(A.1)ΔT—甲苯50%回收溫度的示值誤差,℃;T—甲苯50%回收溫度測量結果的平均值,℃;T0—甲苯50%回收溫度的標準值,℃。A.2不確定度來源根據上述測量模型可知,不確定度來源主要有以下兩個方面:其一,由A類評定方法得到不確定度分量,主要考慮測量重復性引入的不確定度;其二,由B類評定方法得到的不確定度分量,對于回收溫度或蒸發溫度來說,主要考慮標準物質認定值引入的不確定度。A.3不確定度分量評定A.3.1A類評定方法引入的不確定度選擇一臺餾程儀,測量甲苯餾程標準物質。連續測量6次,得到的測量結果見表A.1。表A.1測量數據50%回收溫度的標準值/℃測量值/℃平均值/℃標準偏差/℃123456109.2109.1109.2109.2109.2109.2109.1109.20.05按照本規范的要求,計量校準時只需測量2次。為了提高不確定度評定的可靠性,這里測量了6次。測量結果的標準偏差為0.05℃。所以測量結果重復性引入的不確定度按照公式(A.2)計算。(A.2)u(T)=(A.2) 式中: u(T)—測量重復性引入的不確定度,℃;σ(T)—6次測量結果的標準偏差,℃;n—校準時的測量次數,n=2。JJF2065—20237因此:u(T)=≈0.035℃餾程儀溫度計的分辨力為0.1℃,由分辨力d導致的示值誤差區間半寬為d/2,認布。含因子k=,因此溫度計分辨力引入的標準不確定度ud(T)根據ud(T)≈0.029℃(A.3)餾程儀測量重復性引入的不確定度大于溫度計分辨力引入的不確定度,因此以前者作為A類方法評定的不確定度。A.3.2B類評定方法引入的不確定度u(T)=0.035℃(AA.3.2B類評定方法引入的不確定度由標準物質證書可查到,甲苯標準物質的50%回收溫度的擴展不確定度為0.6℃,k=2,則標準不確定度為0.3℃,即B類評定方法得到的不確定度u(T0)為A.4不確定