1第9部分項目計劃的通知》(工信廳科函〔2023〕18號)的要求，行業標準《鉬精礦化學分析方法第9部分鉀金堆城鉬業股份有限公司案；完成試驗樣品的搜集和分發；完成分析方法研究工作；作；廣泛征求國內同行試驗室及相關企業意見。屬有限青任公司出相應的修改建議。西安漢唐分析檢測有限公司、國標(北京)司、大冶有色、銅陵有色金屬集團控股有限公司、國合通用(青島)測試評價有限公司、紫金銅業有限公司、江西銅業、中國有色桂林礦產地質研究院有限公司、承德天大釩業有限責任公司提供試驗樣品的精密度數據；對標準文件、研究報告和編制1.3.2主要工作成員所負責的工作情況2陳秋芳、趙昱、王郭亮標準工作整體協調和推進；標準起草前期調研、樣品搜集；試驗方案的確定；標準文件、研究報告和編制說明編寫。重復性報告和編制說明。標準制定過程中對標準文件和研究報告中的各項試驗參數進行了驗證。同的修改建議。對試驗樣品進行測試，提供比對試驗數據；對標準文件、研究報告和編制說明提出修改建議。1.4主要工作過程(7)2024年01月16日～19日，在海南省瓊海市召開鉬精礦化學分析方法工作會議，全國有色金3波長(nm)空白吸光度8鈉鈉空白吸光度值狹縫寬度(nm)空白4燃氣流量(L/min)鈉鉀鈉鉀鈉鉀空白吸光度數據表明：在貧燃火焰范圍內，適當增加乙炔流量可以增大吸光度值。但當乙炔流量增大到富燃焰表7密閉加壓消解裝置工作參數(溫度控制型)額定壓力消解程序溫度/℃時間/min結束溫度℃1222324溫度控制型密閉加壓消解裝置工作的4個步驟中，前3個步驟為分段升溫過程，200℃保溫20分觀和適量水微沸后淺黃色清液，溶樣杯底部有少5淺黃色清液，溶樣杯底部有少淡綠色清液，溶樣杯底部淡黃色清液，溶樣杯底部有少淺黃色清液，溶樣杯底部有少末淺黃色清液，溶樣杯底部有少淡綠色清液，溶樣杯底部有少末6012345鉀鈉鉀鈉空白吸光度1樣品吸光度2樣品吸光度0123456鉀鈉鉀鈉鉀鈉鉀鈉鉀鈉鉀鈉鉀鈉吸光度1樣品吸7將溶液于原子吸收光譜儀波長鉀766.5nm、鈉58溶解完樣品后分別轉移至100mL容量瓶，加入3mL硝酸(P=1.42g 鉀(%)鈉(%)00000008在光譜分析中，必須考察基體元素以及其他共存元素對待測元素的干擾。本試液中分別加入鉬基體溶液(5mg/mL)20mL,在與試樣相同測定條件下，測量標準曲線溶液的吸光值，繪制工作曲線圖。選1、2°、4、5樣品，按照3.4.1樣品測定方法一步驟溶解樣品，1、2樣品分取10mL,4*、5°樣品分取25mL,分別加入鉬基體溶液(5mg/mL)20mL,同時用加入鉬基體溶液的標準曲線溶液和未加鉬基體標準曲線溶液分別測定鉀鈉含量(注：4"、5樣品測定鈉量時溶解好的樣品用原液測定，不分取不加入鉬基體溶液)。結果如下表13:誤差(%)000移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鉀標準溶液(10μg/nL)、鈉標準溶液(10μg/nL),置于一組100mL容量瓶中，加入3mL硝酸(P=1.42g/mL),4mL氯化銫(10g/L),與試料測定相同的條件，以試劑空白為參比，測量標準溶液的吸光鉀濃度(mg/L)訥濃度(mg/L)溶液中，鉀的特征濃度應不大于0.07μg/nL,鈉的特征濃度均小于0.08μg/mL。特征濃度按公式 鉀濃度(μg/mL)特征濃度(μg/mL)鈉濃度(μg/mL)特征濃度(μg/mL)鉀濃度(μg/mL)鉀濃度(μg/mL)由表18的測定結果來看，鉀最高段吸光度差值與最低段的吸光度差值之比分別為1.10、1.07、0.91。鉀鈉線性試驗結果均大于0.7,說明儀器的標準曲線的線性滿足要求。按國際理論與應用化學家聯合會(IUPAC)規定，用樣品空白溶液在所選條件下測定11次，計算其標準偏差，用3倍的標準偏差作為方法的檢空白溶液檢測值(mg/L)標準偏差(mg/L)方法檢出限(mg/L)鉀鈉按照3.4.1樣品測定方法平行稱取1、2*、3°、4'和5樣品0.2000g(±0.0001g)各11份，溶解完樣品后分別轉移至100mL容量瓶，加入3mL硝酸(P=1.42g/mL),搖勻，再加入4mL氯化銫(10g/L),21、表22。結果值(%)0.088、0.080、0.084、0.08結果值(%)平均值(%)由表21和表22可以看出：鉀和鈉相對標準偏差均小于1%,說明該方法精密度很好，數據可靠。根據試樣中鉀鈉的含量，選取2°和3”兩個鉬精礦樣品，按照3.4.1方法進行樣品溶解，定容前分別加入不同量的1mg/L待測元素標準溶液，再定容混勻。測定其結果，計算加標回收率。見表23、表表23鉀加標回收試驗測量值(mg/L)加標量(mg/L)測定總量(mg/L)測量值(mg/L)加標量(mg/L)則定總量(mg/L)從加標回收實驗結果可以看出：鉀鈉的回收率在93%~100.2%,滿足分析要求。3.10主要實驗(或驗證)的分析、綜述報告在完成相關條件試驗后，各參編單位按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》中關于精密度的要求，對5個水平樣品和x個模擬樣品中待測元素的含量進行了測定。在匯總數據后，金堆城鉬業股份有限公司按照GB/T6379.2—2004《測量方法與結果的準確度》,金堆城鉬業股