乙烯法聚氯乙烯副產(chǎn)氯代烴本文件規(guī)定了乙烯法聚氯乙烯副產(chǎn)氯代烴的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標志、包裝、運輸、貯存、安全等。本文件適用于乙烯法聚氯乙烯副產(chǎn)氯代烴。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6680GB/T8170GB15258GB/T16483液體化工產(chǎn)品采樣通則數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定化學(xué)品安全標簽編寫規(guī)定化學(xué)品安全技術(shù)說明書內(nèi)容和項目順序3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件3.1氯代烴chlorohydrocarbon指烴分子中的氫原子被氯原子取代后的化合物稱為氯代烴。3.2總氯代烴totalchlorohydrocarbon本文件指含一個碳和二個碳原子的氯代烴，主要包括三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,1,2-三氯乙烷和1,1,1,2-四氯乙烷等。4要求乙烯法聚氯乙烯副產(chǎn)氯代烴的性能應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1乙烯法聚氯乙烯副產(chǎn)氯代烴的性能總氯代烴質(zhì)量分數(shù)%其中：1,2-二氯乙烷質(zhì)量分數(shù)%1,1,2-三氯乙烷質(zhì)量分數(shù)%5試驗方法5.1總氯代烴、1，2-二氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷質(zhì)量分數(shù)的測定5.1.1原理樣品進入帶氫火焰檢測器的氣相色譜儀進行定量分析，樣品組份由色譜峰應(yīng)用相對質(zhì)量校正因子，用歸一化法計算而得。5.1.2儀器和試劑5.1.2.1氣相色譜儀，帶氫火焰離子化檢測器（FID）；5.1.2.2微量注射器：0.5μL或1μL；5.1.2.3帶螺紋口蓋的樣品瓶40mL或帶磨口蓋的錐形瓶50mL；5.1.2.4干燥用的氯化鈣（CaCl2）；5.1.2.5標準化合物，參見表A.1所列組分，純度至少為99%（質(zhì)量分數(shù)）或已知純度。5.1.3氣相色譜測試條件應(yīng)使用已知的校準化合物對儀器進行最優(yōu)化處理，使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效果處于最佳狀態(tài)。氣相色譜測試條件示例參見附錄B。5.1.4相對質(zhì)量校正因子的測定5.1.4.1定性分析用表A.1所涉及的標樣分別進樣分析，測定其保留時間RT。樣品組分出峰順序及典型色譜圖見附錄5.1.4.2相對質(zhì)量校正因子用已知標準化合物配成與樣品組分組成相近的混合標樣（最終混合標樣質(zhì)量2～5g左右），進樣分析，根據(jù)所配樣品中各組份的質(zhì)量或百分含量及其所對應(yīng)的峰面積，按照公式（1）計算在規(guī)定條件下的相對質(zhì)量校正因子f值。計算時，把1,2-二氯乙烷的fEDC值定為1.000。給定條件下氯代烴中各組份保留時間、相對質(zhì)量校正因子參見附錄A。fi=式中：A EDCAi=mi.A EDCAi=mEDC.AiX/( EDCXi/()X/( EDCXi……………fi—某組分的相對質(zhì)量校正因子mi—混合標樣中某組分的質(zhì)量，單位為g；mEDC—混合標樣中1,2-二氯乙烷組分的質(zhì)量，單位為g；Ai—某組分的峰面積；AEDC—1,2-二氯乙烷組分的峰面積；M—混合標樣的樣品量，單位為g；Xi—混合標樣某組分的質(zhì)量百分濃度，單位為%；XEDC—混合標樣1,2-二氯乙烷組分的質(zhì)量百分濃度，單位為%。5.1.5試樣測定5.1.5.1將樣品（約20g）放到樣品瓶中，加入約2g無水CaCl2干燥。5.1.5.2取樣品0.4μL，在指定條件的氣相色譜儀中進樣分析，記錄色譜圖。5.1.6結(jié)果計算以歸一化法求各組份的含量。5.1.6.11,2-二氯乙烷含量［CEDC］，按式（2）計算：C=EDC式中：AEDCAifi根100……………………（2）CEDC—1,2-二氯乙烷的質(zhì)量百分含量，單位為%;AEDC—1,2-二氯乙烷的峰面積；fEDC—1,2-二氯乙烷的質(zhì)量相對質(zhì)量校正因子，1.000；Ai—某組份峰面積；fi—某組份質(zhì)量相對校正因子。4.1.6.21,1，2-三氯乙烷含量［CTCE］，按式（3）計算：TCEC=TCE式中：ATCEAifi根100……………………（3）CTCE—1,1,2-三氯乙烷的質(zhì)量百分含量，單位為%;ATCE—1,1,2-三氯乙烷的峰面積；fTCE—1,1,2-三氯乙烷的質(zhì)量相對質(zhì)量校正因子；Ai—某組份峰面積；fi—某組份質(zhì)量相對質(zhì)量校正因子。4.1.6.3總氯代烴含量［C總氯代烴］，按式（4）計算：=Cj=Cj……………AnΣAifi式中：C總氯代烴—所有氯代烴的質(zhì)量百分含量的總和，單位為%;Cj—某氯代烴的質(zhì)量百分含量，單位為%;Aj—某氯代烴的峰面積；fj—某氯代烴的質(zhì)量相對校正因子；Ai—各組份峰面積；fi—各組份質(zhì)量相對質(zhì)量校正因子。6檢驗規(guī)則5.1檢驗項目本文件規(guī)定的檢驗項目全部為出廠檢驗。5.2組批以每一成品槽的氯代烴產(chǎn)品為一批，產(chǎn)品按批檢驗。5.3采樣氯代烴產(chǎn)品從貯槽采樣時，采用GB/T6680中規(guī)定的適宜的取樣器自上、中、下三處采取等量的有代表性的樣品。生產(chǎn)企業(yè)也可將貯槽內(nèi)的氯代烴產(chǎn)品混勻后于采樣口采取有代表性樣品。將采取的樣品混勻，分裝于兩個清潔、干燥、具磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封。每瓶樣品量不少于200mL。一瓶用于檢驗，一瓶作備檢。樣品瓶上應(yīng)貼上標簽，并注明：生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、采樣日期及采樣人姓名等。5.4判定規(guī)則5.4.1如果檢驗結(jié)果有一項指標不符合本文件要求，應(yīng)重新加倍在貯罐（槽）采取樣品進行復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果中仍有一項指標不符合本文件要求，則該批產(chǎn)品為不合格品。5.4.2產(chǎn)品質(zhì)量指標按GB/T8170中“修約值比較法”判定。7標志、包裝、運輸和貯存7.1標志氯代烴是易燃液體，在槽罐車上應(yīng)有“易燃液體”和“有毒”標志。化學(xué)品安全標簽按GB15258規(guī)定編寫，化學(xué)品SDS按GB16483規(guī)定編寫。每批出廠的氯代烴產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明。質(zhì)量證明內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、執(zhí)行標準號。7.2包裝氯代烴產(chǎn)品包裝于槽罐內(nèi)。罐裝時應(yīng)控制流速，且有接地裝置，防止靜電集聚。7.3運輸在運輸過程中應(yīng)確保容器無泄漏，應(yīng)嚴格按照《道路危險貨物運輸管理規(guī)定》進行配裝。運輸時所用的槽（罐）車應(yīng)有接地鏈，嚴禁與氧化劑、酸類、堿類、食用化學(xué)品混裝混運。運輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋、防高溫，運輸過程嚴防撞擊。7.4貯存貯存于陰涼、通風的地點，遠離火種、熱源。5（資料性附錄）氯代烴中各組份保留時間、相對質(zhì)量校正因子一覽表給定條件下氯代烴中各組份保留時間、相對質(zhì)量校正因子如表A.1所示：表A.1氯代烴中各組份保留時間、相對質(zhì)量校正因子一覽表組份英文名稱簡稱相對質(zhì)量校正因子（f）16.263.41317.941.00018.641.437CCl19.828.85024.911.30230.801.6986（資料性附錄）典型色譜條件示例測定氯代烴含量的氣相色譜條件示如表B.1所示：表B.1氣相色譜儀典型色譜條件示例儀器如：天美456GC柱子長50m，∮0.32mm毛細管柱涂層：二甲基硅脂硅橡膠膜厚：1μm柱溫起始溫度：45℃,穩(wěn)定時間：13min，升溫速率：10℃/min，中間停留溫度：80℃,穩(wěn)定時間：2min，最終溫度：220℃,升溫速率：10℃/min，穩(wěn)定時間：13min。220℃80℃13min10℃/min80℃45℃2min