農藥懸浮率測定方法2023-09-07發布I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件代替GB/T14825—2006《農藥懸浮率測定方法》,與GB/T14825—2006相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：——增加了懸浮液濃度范圍(見4.2.4.1);——更改了試驗溫度(見4.2.4.1,2006年版的4.1.3);——更改了重量法的計算公式(見4.3.5,2006年版的4.5.5);——增加了溶解水溶性包裝袋的標準硬水配制方法(見附錄B)。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業聯合會提出。本文件由全國農藥標準化技術委員會(SAC/TC133)歸口。本文件起草單位：先正達(蘇州)作物保護有限公司、江蘇東寶農化股份有限公司、江蘇龍燈化學有限公司、湖南昊華化工股份有限公司、惠州市銀農科技股份有限公司、佳木斯黑龍農藥有限公司、山東濰坊潤豐化工股份有限公司、浙江新安化工集團股份有限公司、廣西速竟科技有限公司、山東綠霸化工股份有限公司、中化化工科學技術研究總院有限公司、沈陽沈化院測試技術有限公司。本文件主要起草人：黎娜、王福君、徐成辰、馮秀珍、葉勝龍、曹賽瓊、韋沙迪、肖才根、田茂英、本文件所代替文件的歷次版本發布情況為：——1993年首次發布為GB/T14825—1993,2006年第一次修訂；——本次為第二次修訂。1農藥懸浮率測定方法本文件描述了農藥制劑懸浮率測定的有效成分法和重量法。本文件適用于用水稀釋形成懸浮液的農藥制劑懸浮率的測定。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。硬度為342mg/L、鈣鎂離子的摩爾濃度比為4:1、pH值為6.0～7.0的水。用高分子水溶性膜制成的農藥固體制劑包裝袋。4試驗方法警示：使用本文件的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施。4.1一般規定本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和去離子水。4.2有效成分法用標準硬水將待測試樣配制成適當質量濃度的懸浮液。在規定的條件下，于量筒中靜置一定時間，將上部9/10的懸浮液移出，采用有效成分法測定底部1/10懸浮液中有效成分質量，計算懸浮率。標準硬水：標準硬水D(除非另有規定),配制方法按照附錄A描述的方法進行。24.2.3儀器和耗材4.2.3.1量筒：250mL,帶磨口玻璃塞，0mL～250mL刻度間距為20cm～26cm,250mL刻度線與塞子底部之間距離應為3cm～7cm。4.2.3.2玻璃吸管：長約40cm,內徑約為5mm,一端尖處有2mm～3mm的孔，另一端連接在相應的抽氣源上。4.2.3.3分析天平：精度為0.0001g。懸浮液的濃度范圍應在0.1%～10%之間，一般為最高使用濃度。濃度低于0.1%時，在0.1%濃度下進行試驗。試樣質量與規定值的最大偏差不超過10%。所有操作在環境溫度(25℃±5℃)下進行。向250mL燒杯中加入50mL標準硬水，稱入適量試樣，攪拌2min后，靜置4min(必要時，攪拌和靜置時間可延長至10min),以確保試樣完全分散，用標準硬水將試樣全部轉移至250mL量筒中。某些固體制劑需要制成均勻的糊狀物后才能易于分散而形成懸浮液。用玻璃棒將燒杯中的試樣與少量標準硬水混合，制成均勻的糊狀物。以標準硬水與試樣1:1的比例開始，混合至少2min。用標準硬水稀釋，使其充分分散，再繼續攪拌2min。按照附錄B描述的方法配制一定濃度的水溶性包裝袋的標準硬水。再按照4.2.4.2.1步驟，用溶解水溶袋的標準硬水分散試樣。向250mL量筒中加入100mL標準硬水，稱入適量試樣于100mL燒杯中，用標準硬水將試樣全部轉移至250mL量筒中。用標準硬水稀釋至250mL刻度，蓋上塞子，以量筒中部為軸心，將量筒在1min內上下顛倒30次(將量筒倒置180°并恢復至原位為一次，約2s)。打開塞子，將量筒垂直放置在平面上，靜置30min,避免振動和陽光直射。用吸管在10s～15s內將內容物的9/10(即225mL)懸浮液移出，不要搖動或挑起量筒內的沉淀物，確保吸管的頂端總是在液面下幾毫米處。按產品標準中有效成分測定方法測定留在量筒底部25mL懸浮液和沉淀物中有效成分質量。34.2.5數據處理量筒中有效成分的質量按式(1)計算，試樣中有效成分的懸浮率按式(2)計算：式中：m?——量筒中有效成分質量的數值，單位為克(g);m?——量筒中試樣質量的數值，單位為克(g);w?——試樣中有效成分的質量分數，以百分數(%)表示；w?——試樣中有效成分的懸浮率，以百分數(%)表示；…………………(2)m?——留在量筒底部25mL懸浮液中有效成分質量的數值，單位為克(g);——換算系數。94.2.6允許差兩次平行測定結果之差應不大于5%,取其算術平均值作為測定結果。4.3重量法用標準硬水將待測試樣配制成適當質量濃度的懸浮液。在規定的條件下，于量筒中靜置一定時間，將上部9/10的懸浮液移出，采用重量法測定底部1/10懸浮液中殘余物的質量，計算懸浮率。4.3.2試劑和溶液同4.2.2。4.3.3儀器和耗材4.3.3.1量筒：250mL,帶磨口玻璃塞，0mL～250mL刻度間距為20cm～26cm,250mL刻度線與塞子底部之間距離應為3cm～7cm。4.3.3.2玻璃吸管：長約40cm,內徑約5mm,一端尖處有約2mm～3mm的孔，另一端連接在相應的抽氣源上。4.3.3.3分析天平：精度為0.0001g。4.3.4試驗步驟4.3.4.1一般規定同4.2.4.1。4.3.4.2試樣的分散同4.2.4.2。4GB/T14825—20234.3.4.3懸浮液的制備4.3.4.4懸浮液的處理將剩余25mL懸浮液定量轉移至已恒重的100mL燒杯中，用水沖洗量筒，合并于燒杯中，用水浴或烘箱在70℃±2℃條件下，將殘余物干燥至恒重。可視有效成分(或制劑成分)的熱穩定情況，調整干燥溫度。對于固體制劑，需要考慮標準硬水干重的影響[當試驗濃度高于0.5%g/mL時，可忽略]。在上述相同的溫度下，測定25mL標準硬水干燥后殘余物的質量。對于液體制劑，除了標準硬水干重的影響[當試驗濃度高于0.5%g/mL時，可忽略]外，還需要考慮液體制劑自身干重的影響。在上述相同的溫度下，同時測定25mL標準硬水干燥后殘余物的質量以及25mL液體制劑試樣干燥前后的質量。4.3.5數據處理固體制劑重量法測定懸浮率按式(3)計算；液體制劑試樣的干重比按式(4)計算，量筒中液體制劑試樣的干重按式(5)計算，液體制劑重量法測定懸浮率按式(6)計算：m?=moXr式中：w?——固體制劑重量法測定的懸浮率，以百分數(%)表示；m?——量筒中試樣質量的數值，單位為克(g); (3) (4) (6)m?——留在量筒底部25mL懸浮液干燥后的質量的數值，單位為克(g);m?——25mL標準硬水干燥后殘余物的質量的數值，單位為克(g);r——液體制劑試樣的干重比，r=1(固體制劑);ms——25mL液體制劑試樣干燥后的質量的數值，單位為克(g);ms——25mL液體制劑試樣的質量的數值，單位為克(g);m?——量筒中液體制劑試樣干燥后的質量的數值，單位為克(g);w?——液體制劑重量法測定的懸浮率，以百分數(%)表示；兩次平行測定結果之差應不大于5%,取其算術平均值作為測定結果。5(規范性)標準硬水D的配制A.1方法提要分別配制Ca2+溶液和Mg2+溶液兩種儲備溶液，通過稀釋儲備溶液和調節溶液pH值至6.0～7.0,得到標準硬水D。A.2試劑和溶液A.2.2氧化鎂：質量分數≥99%,使用前在105℃±2℃條件下A.2.3氫氧化鈉溶液：cNaoH=0.1mol/L。A.2.4無水氯化鈣：質量分數≥95%,使用前在105℃±2℃條件下干燥2h。A.2.7鹽酸溶液I:cncq=1mol/L。A.2.8鹽酸溶液Ⅱ:cHc=2mol/L。A.3儀器A.3.1A.3.2A.3.3容量瓶：1000mL。A.3.4水浴或干燥裝置。A.3.5A.4測定步驟A.4.1儲備溶液的配制方法一：稱取4.00g(精確至0.01g)碳酸鈣于1000mL燒杯中，加入少量水潤濕，然后緩慢加入82mL鹽酸溶液I,充分攪拌混合，待碳酸鈣完全溶解后，用400mL水稀釋，煮沸除去二氧化碳，冷卻至室溫后，滴加2滴甲基紅指示劑，用氨水溶液中和至橙色。轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。溶液需儲存在聚乙烯容器中，不超過30d。方法二：稱取4.44g(精確至0.01g)無水氯化鈣于1000mL燒杯中，用800mL水溶解完全，轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。溶液需儲存在聚乙烯容器中，不超過30d。方法一：稱取1.61g(精確至0.01g)氧化鎂于1000mL燒杯中，加入少量水潤濕，然后緩慢加入82mL鹽酸溶液I,充分攪拌混合，待氧化鎂完全溶解后，用400mL水稀釋，煮沸除去二氧化碳，冷卻6至室溫后，滴加2滴甲基紅指示劑，用氨水溶液中和至橙色。轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。溶液需儲存在聚乙烯容器中，不超過30d。方法二：稱取8.13g(精確至0.01g)六水合氯化鎂于1000mL燒杯中，用800mL水溶解完全，轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。溶液需儲存在聚乙烯容器中，不超過30d。A.4.2標準硬水D的配制方法一：用移液管移取68.5mL儲備溶液I和17.0mL儲備溶液Ⅱ于1000mL燒杯中，加入715mL水。用氫氧化鈉溶液調節pH值至6.0～7.0(用pH計測定)。將溶液轉移至1000mL容量瓶方法二：稱取2.74g(精確至0.01g)碳酸鈣和0.276g(精確至0.001g)氧化鎂于100mL燒杯中，加入適量鹽酸溶液Ⅱ,充分攪拌混合，待碳酸鈣和氧化鎂完全溶解后，在水浴上加熱蒸發至干以除去多余鹽酸。然后將殘留物用60mL水溶解，轉移至100mL容量瓶中，用30mL水分次沖洗燒杯，沖洗液一并倒入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。溶液需儲存在聚乙烯容器中，不超過30d。用移液管移取10mL上述溶液于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。7(規范性)溶解水溶性包裝袋的標準硬水配制方法B.1方法提要將一定量水溶性包裝袋直接溶解在標準硬水中，或稀釋溶解水溶性包裝袋的標準硬水儲備液，從而得到使用濃度的溶解水溶性包裝袋的標準硬水。B.2試劑和溶液標準硬水：標準硬水D(除非另有規定),配制方法見附錄A。1mm的金屬線，末端帶鉤(圖B.1)。單位為毫米標引序號說明：A——蓋子；B——金屬線。圖B.1蓋子示意圖B.3.3過濾漏斗：厚度為1.5mm,配有外徑為17mm,內徑12mm,孔徑為250mm過濾網(圖B.2)。B.3.5量筒：1000mL。B.3.8磁子：長度大于2cm。8單位為毫米標引序號說明：B——過濾網；D——螺母。圖B.2過濾漏斗示意圖B.4測定步驟根據水溶性包裝袋與農藥制劑的質量比(如果產品以一系列袋尺寸出售，則使用最高比例),剪下質量為mu的水溶性包裝袋，將其懸掛在蓋子的金屬鉤(圖B.3)上。將磁子放入燒杯中，置于磁力攪拌器上，加入1000mL的20℃±2℃的標準硬水，以120r/min±10r/min速度攪拌1min。將覆蓋蓋在燒杯上，使水溶性包裝袋在5s內完全浸入到20℃±2℃的標準硬水中(圖B.4),避免與燒杯壁接觸。靜置10min后，解下未溶解的水溶性包裝袋碎片，放入燒杯中，再以120r/min±10r/min速度攪拌5min。取下蓋子，取出磁子。將溶解水溶性包裝袋的20℃±2℃的標準硬水轉移至1000mL量筒上方的過濾漏斗(保持漏斗出口堵