齊齊哈爾大學(xué)有機(jī)分析實(shí)驗(yàn)自來水硬度的測(cè)定姓名：劉磊專業(yè)：應(yīng)化班級(jí)：093學(xué)號(hào)：2009014045實(shí)驗(yàn)日期：2012年06月11日成績(jī)：摘要：本實(shí)驗(yàn)采用了絡(luò)合滴定來測(cè)定自來水的總硬度的方法，以及相應(yīng)Ca2+、Mg2+硬度的測(cè)定，在分析測(cè)定之后得到水樣的總硬度為31.02mg/L，Ca2+硬度為22.31mg/L，Mg2+硬度為8.71mg/L，均比國(guó)標(biāo)低滿足城市居民飲用水要求。關(guān)鍵詞：水的硬度EDTA鉻黑T1引言近年來，社會(huì)越來越關(guān)注“綠色水資源”的問題，科研工作者致力于探索新型的檢測(cè)、凈化水資源等的方法，著重優(yōu)化現(xiàn)有水資源，提高居民用水質(zhì)量。另一方面，開發(fā)新的檢測(cè)方法及相關(guān)指示劑在水的硬度測(cè)定上也占據(jù)著重要的地位。自從上世紀(jì)60年代日本水俁病的出現(xiàn)，震驚全球，使越來越多的人開始關(guān)注飲用水的質(zhì)量。同時(shí)，水的硬度問題也開始備受關(guān)注。所以說，熟悉水的硬度測(cè)定方法以及其中Ca2+、Mg2+硬度的測(cè)定，具有很強(qiáng)的實(shí)際意義。1.1水的總硬度的測(cè)定在pH=10的NH3-NH4Cl緩沖溶液中，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。鉻黑T和EDTA都能和Ca2+、Mg2+形成配合物，其配合物穩(wěn)定性順序?yàn)椋篬CaY]2->[MgY]2->[MgIn]->[CaIn]-加入鉻黑T后，部分Mg2+與鉻黑T形成配合物使溶液呈酒紅色。用EDTA滴定時(shí)，EDTA先與Ca2+和游離Mg2+反應(yīng)形成無色的配合物，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，EDTA奪取指示劑配合物中的Mg2+，是指示劑游離出來，溶液有酒紅色變成純藍(lán)色即為終點(diǎn)。滴定前：Mg2++HIn2-←→[MgIn]-+H+ 純藍(lán)色酒紅色化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前:Ca2++H2Y2-←→[CaY]2-+2H+ Mg2++H2Y2-←→[MgY]2-+2H+化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí):[MgIn]-+H2Y2-←→[MgY]2-+HIn-+H+ 酒紅色純藍(lán)色根據(jù)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1計(jì)算水的總硬度。1.2鈣、鎂含量的測(cè)定取與測(cè)定總硬度時(shí)相同體積的水樣,加入NaOH調(diào)節(jié)pH=12，Mg2+即形成Mg(OH)2沉淀。然后加人鈣指示劑,Ca2+與鈣指示劑形成紅色配合物。用EDTA滴定時(shí)，EDTA先與游離Ca2+形成配合物,再奪取已與指示劑配位的Ca2+,使指示劑游離出來,溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。由消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2計(jì)算鈣的含量。再由測(cè)總硬度時(shí)消耗的EDTA體積V1和V2的差值計(jì)算出鎂的含量。水中若含有Fe3+、A13+,可加三乙醇胺掩蔽；若有Cu2+、Pb2+、Zn2+等,可用Na2S或KCN掩蔽。2實(shí)驗(yàn)2.1儀器和試劑燒杯（大中小各一），移液管（50.00mL,25.00mL，10.00mL各一支），滴定管（50mL），鐵架臺(tái)，錐形瓶250mL（4個(gè)），表面皿，膠頭滴管，容量瓶250mL（2個(gè)），PH試紙ZnO（A.R）氨水（A.R）NH4Cl（A.R）HCl（A.R）甲基紅指示劑鉻黑T指示劑EDTA二鈉鹽（A.R）去離子水2.2實(shí)驗(yàn)步驟1、EDTA的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.0746g已于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)ZnO于小燒杯中，先用少量蒸餾水潤(rùn)濕，加（1+1）HCl10mL,蓋上表面皿，使其溶解。待溶解完全后，吹洗表面皿，將溶液定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度線。用移液管移取10.00mLZn2+溶液于錐形瓶中，滴加甲基紅指示劑1滴，用（1+2）氨水調(diào)節(jié)Zn2+溶液至微黃色。再加20mL水和10mLNH3-NH4Cl緩沖溶液，搖勻。加3滴鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行滴定3次。根據(jù)滴定用去的EDTA體積和ZnO質(zhì)量，計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度。2、水的總硬度測(cè)定用移液管移取水樣100.O0ml,置于250ml錐形瓶中,加5ml三乙醇胺(無Fe3+、A13+時(shí)可不加),搖勻。加5mlpH=10的NH3·H20-NH4Cl緩沖溶液,加鉻黑T指示劑約0.1g(或溶液5滴),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,記下EDTA用量V1。平行測(cè)定3次。計(jì)算水的總硬度。3、鈣、鎂含量的測(cè)定用移液管移取水樣1000.OOml,置于250ml錐形瓶,加5ml三乙醇胺(無Fe3+、A13+時(shí)可不加),搖勻。再加2ml10%NaOH,搖勻后加鈣指示劑少許(約0.1g),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,記錄EDTA用量V2。平行測(cè)定3次。計(jì)算水中鈣和鎂的質(zhì)量濃度。3結(jié)果與討論實(shí)驗(yàn)室條件下用0.0746gd的氧化鋅標(biāo)定EDTA的相關(guān)數(shù)據(jù)如下表3-1室溫下EDTA濃度標(biāo)定表格編號(hào)項(xiàng)目123氧化鋅的質(zhì)量（g）0.0746標(biāo)準(zhǔn)鋅用量（mL）10.00標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液濃度/mol/L9.21×10﹣3EDTA滴定讀數(shù)終點(diǎn)（mL）44.0145.3244.83起點(diǎn)（mL）0.000.540.20C（EDTA）/mol/L2.09×10﹣32.06×10﹣32.06×10﹣3C（EDTA）平均值/mol/L2.07×10﹣3標(biāo)準(zhǔn)偏差/％0.30表3-1由表3-1可知，EDTA濃度為2.07×10﹣3mol/L，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.30，誤差較小，滿足實(shí)驗(yàn)要求，說明用該氧化鋅標(biāo)定的EDTA可以用于其他物質(zhì)的標(biāo)定基準(zhǔn)物。相應(yīng)計(jì)算公式：實(shí)驗(yàn)室條件下100.00mL水樣用EDTA標(biāo)定的相關(guān)數(shù)據(jù)如下表3-2室溫下自來水樣硬度的測(cè)定表格編號(hào)項(xiàng)目1234567自來水用量(mL)100.00EDTA測(cè)定讀數(shù)終點(diǎn)（mL）26.8326.3026.5827.4027.0026.8530.01起點(diǎn)（mL）0.400.000.100.800.000.033.22自來水總硬度/mg/L30.9330.7830.9931.1331.6031.3931.35平均值/mg/L31.02標(biāo)準(zhǔn)偏差/％0.1自來水用量(mL)100.00EDTA測(cè)定讀數(shù)終點(diǎn)（mL）18.6319.4220.5318.9519.0122.3718.90起點(diǎn)（mL）0.000.250.980.000.422.400.23鈣硬度/mg/L21.8022.4322.8822.1821.7523.3721.82平均值/mg/L22.31標(biāo)準(zhǔn)偏差/％0.22鎂硬度/mg/L3.873.533.443.804.173.404.53平均值/mg/L3.82標(biāo)準(zhǔn)偏差/％0.20表3-2由表3-2可知自來水樣的總硬度為31.02mg/L，鈣硬度為22.31mg/L，鎂硬度為3.82mg/L，均較國(guó)標(biāo)值低，滿足城市居民飲用水要求，故而該自來水樣合格。相應(yīng)計(jì)算公式：自來水總硬度：鈣硬度：鎂硬度：4結(jié)論我國(guó)生活飲用水規(guī)定，總硬度以CaCO3計(jì)，不得超過450mg/L，本實(shí)驗(yàn)中測(cè)得自來水樣中硬度折合為CaCO3，約為55.8mg/L，硬度較小，合格。5注意事項(xiàng)鉻黑T指示劑的用量不可太大，否則影響終點(diǎn)的判斷。貯存EDTA溶液應(yīng)選用硬質(zhì)玻璃瓶，最好是長(zhǎng)期貯存EDTA溶液的瓶子，以免EDTA與玻璃中的金屬離子作用。如用聚乙烯瓶貯存則更好。加入氨試劑時(shí)要慢慢加入，仔細(xì)觀察白色混濁的出現(xiàn)，不可加過量，否則pH值過大終點(diǎn)不明顯。本實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)不夠敏銳，特別是滴定鈣。強(qiáng)調(diào)近終點(diǎn)