區域地球化學樣品 痕量金的測定 封閉溶樣-電感耦合等離子體質譜法_第1頁
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文檔簡介

1區域地球化學樣品痕量金的測定封閉溶樣-電感耦合等離子體質譜法警示——使用本文件的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證本文件適用于區域地球化學樣品巖石、水系沉積物和土壤中金量DZ/T0130.2地質礦產實驗室測試質量管理規范第2部DZ/T0130.4地質礦產實驗室測試質量管理規范第4部分:區域地球化學調查(1:50000和1:24.4王水(1+1)王水(4.34.9金標準儲備溶液(100μg/mL)準確稱取高純金(純度為99.99%)0.1000g置于400mL燒杯中,加20mL王水(4.3)溶解,在水浴上蒸發近干,溶于20mL鹽酸溶液(4),4.10金標準工作溶液),),4.12錸內標元素工作溶液(2ng/mL)分取錸標準儲備溶液(4.11)逐級稀釋至質量濃度為2ng/mL。4.13儀器調諧溶液Ba、Bi、Ce、Co、In、Li、U混合溶液(1.5儀器及材料5.1四極桿電感耦合等離子體質譜儀儀器能在5u~250u質荷比范圍內進行掃描,最小分辨率為5%,5.4馬弗爐0℃~900℃。35.8溶樣瓶聚丙烯材質,250mL。6.1按照DZ/T0130.2和DZ/粒度小于0.097mm,試樣的烘樣溫度為50℃~60℃。),將試料(7.1)置于長方形瓷舟中(5.7送入馬弗爐內(5.4將爐門拉開2cm~3cm左右)從低溫升到600℃~650℃,保溫1h,取出冷卻。),),),4按儀器操作說明書規定條件啟動四極桿電感耦合等離子體), 測試條件進行測量。由計算機軟件自動繪制金的校按測定條件進行空白試驗溶液(7.2)、標準物質溶液(7.3)和試料溶液(7.4.3)的試樣中金的質量分數以ω(Au)計,數值單位以(ng/g)表示ρ——從校準曲線上查得試料溶液中金的質量濃度,單位為納克每毫升(ng/mLV——測定試料溶液的體積,單位為毫升(mLm——試料質量,單位為克(g)。精密度試驗水平m(ng/g)重復性限r再現性限Rr=0.0371+0.0335mR=0.0965+0.0568m在重復條件下,獲得的兩次獨立結果差值的絕對值不大于重復性限r,出現大于重復性限r的概率5在再現性條件下,獲得的兩次獨立測試結果差值的絕對值不大于再現性限R,出現大于再現性限R實驗室間精密度用以評價兩個實驗室報出的最終檢測結果之間的一致性。兩個實驗室按照8.2.2中2μ2——實驗室2報出的最終測試結果。9質量保證和控制9.1控制方法9.2控制樣品的數量6諧溶液(4.13)進行儀器參數最佳化調試。觀測調諧元素的靈敏度、穩定性以及氧化物水平(CeO/Ce是|X-X2|≤r是XMaxXMin≤是|X-X2|≤r是XMaxXMin≤是XMaxXMin≤測定X1,X2μ=否再次測定X3μ

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