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目 錄國家環境監測網作業指導書頁 碼:第1頁,共1頁版 次:2016版,第0次修訂主題:水質自動監測分冊發布日期:2016年1月1日序號文件編號文件名稱1GJW-03-SZD-001地表水環境質量自動監測站交接規定2GJW-03-SZD-002地表水環境質量自動監測站運行維護操作規程3GJW-03-SZD-003地表水環境質量自動監測站運行質量保證與控制規程4GJW-03-SZD-004地表水環境質量自動監測站數據審核與預警監控要求5GJW-03-QZD-005地表水環境質量自動監測站運行質量監督檢查規定以下附件供參考:附件:1.SC系列五參數分析儀操作規程2.WTW五參數儀器操作規程3.型氨氮自動水質分析儀操作規程4.氨氮儀操作規程5.COD-203A操作規程6.DIGS-300高錳酸鹽指數操作規程7.SERES2000高錳酸鹽指數操作規8.TOC-4100操作規程9.KS2900型葉綠素在線監測儀操作規程10.INFICONCMS5000VOCs自動監測儀操作規程iTOXcontrol在線生物毒性檢測儀器操作規程12.JMS-CLMII型大腸菌群在線自動監測儀操作規程13.TNP-4110操作規程作業指導書頁碼:第1頁,共2頁文件編號:GJW-03-SZD-001版版,第0次修訂文件名稱:地表水環境質量自動監測站交接規定發布日期:2016年1月1日地表水環境質量自動監測站交接規定1.目的站站房和儀器設備等的交接過程,確認站點的完好性。2.適用范圍適用于監測任務實施前和任務完成后水站交接,交接不涉及水站的所有權和管理權。3.交接要求交接包括站房主體和儀器設備等整個站點的交接:(1)站房主體符合規范要求,站房供電、通訊系統正常,防雷設備完好。(2)各監測儀器、輔助設備與站點設備清單保持不變,數據采集和傳輸系統完好、運行正常。(3)當年的運行維護記錄完整,各類證書有效。4.交接內容量評價匯總表、運行考核表等。5.交接程序(1)交出方填寫“地表水環境質量自動監測站儀器設備一覽表”報委托方,并準備好相應的運維記錄、證書、檔案等。(2在規定的時間內交出方填“地表水環境質量自動監測站交接表交出作業指導書頁碼:第2頁,共2頁文件編號:GJW-03-SZD-001版版,第0次修訂文件名稱:地表水環境質量自動監測站交接規定發布日期:2016年1月1日測站作為代理委托方。6.相關記錄6.1GJW-04-2016-YS-SZD-001地表水環境質量自動監測站點位信息表6.2GJW-04-2016-YS-SZD-002地表水環境質量自動監測站儀器設備一覽表6.3GJW-04-2016-YS-SZD-003地表水環境質量自動監測站交接表作業指導書頁碼:第1頁,共4頁文件編號:GJW-03-SZD-002版版,第0次修訂文件名稱:地表水環境質量自動監測站運行維護操作規程發布日期:2016年1月1日地表水環境質量自動監測站運行維護操作規程1.目的為指導地表水環境質量自動監測站(以下簡稱:水站)日常運行維護,特制定本規程。2.適用范圍適用于地表水環境質量自動監測網絡中水站的日常運行和維護。3.一般要求3.1水站站房內應保持各儀器干凈清潔,內部管路通暢,流路正常。對于各類分析儀器,應防止日光直射,保持環境溫度穩定,避免儀器振動。儀器設備標識清楚。3.2工作時序是否正常、有無漏液,及管路是否有氣泡、攪拌電機是否工作正常等,保證自動站監測系統正常運行。3.3保證空調正常工作,儀器運行溫度保持在18-28℃之間,站房內溫度日波動范圍小于5℃,相對濕度保持在80%以下。3.4進行水站維護時,應規范操作,注意安全,防止意外危害事故發生。3.5保證采水系統的保溫、防凍、防壓、防淤、防撞措施有效。3.6水站現場配備必要的操作手冊、管理規章和現場記錄本等。每次維護后做好系統運行維護記錄。3.7水站應具備必要的防火能力,站房內應適當配備干粉滅火器。3.8水站的避雷設施應按時年檢。4.水站運維工作內容4.1常規監視水站運維技術人員每天上午和下午兩次通過中心站軟件遠程下載水站監測數據,并作業指導書頁碼:第2頁,共4頁文件編號:GJW-03-SZD-002版版,第0次修訂文件名稱:地表水環境質量自動監測站運行維護操作規程發布日期:2016年1月1日對站點進行遠程管理和巡視,內容包括:(1)根據儀器分析數據判斷儀器運行情況。(2)根據管路壓力數據判斷水泵運行情況。(3)根據電源電壓、站房溫度、濕度數據判斷站房內部情況。發現數據有持續異常值出現時,應立即前往現場進行檢查和處理,必要時采集實際水樣進行實驗室分析。4.2例行巡視水站運維技術人員每周應巡視水站1次,主要作業內容包括:(2)檢查水站電路系統、通訊線路是否正常。(3)檢查采水系統、配水系統是否正常,如采水浮筒固定情況,水泵運行情況等。4.3定期養護進行人工清洗。一般每月一次。(2)配水與進水系統:每月對儀器采樣適配器,包括過濾頭、水杯和進樣管等以及配水板上的管路和觀察窗等進行清洗。查試劑用量。(4)空氣壓縮機:每月檢查氣泵和清水增壓泵(部分站沒有清水增壓泵)工作狀況一次,并對空氣過濾器放水。(5)檢查通訊設備是否正常,一般每月一次。作業指導書頁碼:第3頁,共4頁文件編號:GJW-03-SZD-002版版,第0次修訂文件名稱:地表水環境質量自動監測站運行維護操作規程發布日期:2016年1月1日4.4試劑更換按儀器說明書的要求配制試劑并定期更換。試劑的使用周期一般不應超過30天。4.5停機維護24校準。(2)長時間停機(連續停機時間超過2424小時或更放。5.易耗件與零配件的更換5.1應依據斷面水質狀況和水站環境條件制訂易耗品和消耗品(如泵管、濾膜、活格按使用規定期限予以更換。5.2應根據不同零配件和易耗件的更換周期,提前訂貨。5.3部分儀器設備,需要定期聘請專業人員維護維修,如:水泵應每年聘請專業人員維護維修或更換1次;碳刷式穩壓電源每年定期請專業維修人員維護電源內部的碳刷和繼電器等。6.儀器故障的報修水站運維人員在確認自行無法排除的故障后應在24小時內向儀器設備供貨單位報修,并以書面形式報告水站業主單位。7.運行維護記錄錄表”等表格。定期備份原始數據。作業指導書頁碼:第4頁,共4頁文件編號:GJW-03-SZD-002版版,第0次修訂文件名稱:地表水環境質量自動監測站運行維護操作規程發布日期:2016年1月1日8.停站申請環境監測總站,并填寫“地表水環境質量自動監測站停運申請表”報批。9.數據補測停站或測試儀器故障期間,需采用人工采樣分析方式繼續監測測點水質。人工采樣監測頻率每周兩次,兩次采樣間隔不低于兩天。監測項目包括水溫、pH、DO、電導率、高錳酸鹽指數/TOC和氨氮等6個項目。10.復站要求環境監測總站備案。GJW-04-2016-YS-SZD-004 年 月地表水環境質量自動監測站值守情況記錄表GJW-04-2016-YS-SZD-005地表水環境質量自動監測站運行維護記錄表GJW-04-2016-YS-SZD-006地表水環境質量自動監測站試劑更換記錄表GJW-04-2016-YS-SZD-008地表水環境質量自動監測站儀器設備維修記錄表GJW-04-2016-YS-SZD-009地表水環境質量自動監測站停運申請表GJW-04-2016-YS-SZD-010地表水環境質量自動站恢復運行申請表作業指導書頁碼:第1頁,共5頁文件編號:GJW-03-SZD-003版版,第0次修訂文件名稱:地表水環境質量自動監測站運行質量保證與控制規程發布日期:2016年1月1日地表水環境質量自動監測站運行質量保證與控制規程1.目的為了保證地表水環境質量自動監測站(以下簡稱“水站)測試數據的準確可靠。2.適用范圍適用于地表水環境質量自動監測網絡中水站監測工作的質量保證與質量控制。3.儀器校準定期按照儀器設備操作規程對自動監測儀器進行校準。4.試劑配制與有效性檢查標準溶液和試劑的配制按實驗室分析測試的要求進行。所有使用的試劑必須為分析純或優級純級別,且未失效。標準溶液貯存期除有明確的規定外,一般不得超過三個月。5.質量保證與質量控制措施5.1標準溶液核查準溶液核查,按照“標準溶液核查結果記錄表”記錄核查結果。注意:標液核查不能使用儀器校準以及制作校準曲線的標準溶液。5.2實際水樣比對對,按照“比對實驗結果記錄表”記錄比對實驗結果。5.3儀器性能測試(1)精密度與準確度儀器經校準后,選擇儀器測試上限40%~60%濃度的標準溶液,連續測定6~8次,作業指導書頁碼:第2頁,共5頁文件編號:GJW-03-SZD-003版版,第0次修訂文件名稱:地表水環境質量自動監測站運行質量保證與控制規程發布日期:2016年1月1日將測試結果填入“儀器精密度和準確度測定結果記錄表,根據測定結果計算儀器的準確度和精密度。RE(%)xc100c式中:x—質控樣品多次測定平均值。c—質控樣推薦值或標樣配制值。精密度以相對標準偏差(RSD)表示(即多次測定結果的標準偏差SD與多次測定結果的平均值之比,計算公式如下:(2)線性檢查
RSD(%) 1001n1n1ni1(xx)2i按儀器規定的測量范圍均勻選擇6個濃度的標準溶液(包括空白,按樣品分析方式測試,將測試結果填入“儀器線性檢查測定結果記錄表,并計算其相關系數。(3)檢出限儀器經校準后,按樣品分析方式連續測定空白溶液或配制的低濃度標準溶液6~8式中,3—常數。Sb—多次測定結果的標準偏差(g/。5.4質控措施實施要求對于水站配置的常規儀器設備,主要為pH、溶解氧、氨氮和高錳酸鹽指數等,采取周核查月比對的質控措施。其他選配儀器如葉綠素、VOCs、重金屬等,則適當降低采取質控措施的頻次。具體見下表。對于生物毒性、糞大腸菌群等特殊項目,則采用與之相匹配的質控措施。作業指導書頁碼:第3頁,共5頁文件編號:GJW-03-SZD-003版版,第0次修訂文件名稱:地表水環境質量自動監測站運行質量保證與控制規程發布日期:2016年1月1日必須如實記錄各種質控實驗的結果,作為水站運行管理的檔案保存。國家水站質控措施實施頻次要求一覽表序號項目標液核查樣品比對儀器性能測試試驗結果1水溫—每周每年評價2pH每周每月每年評價3DO每周每月每年評價4電導率每周每月每年評價5濁度每年不評價6氨氮每周每月每年評價7高錳酸鹽指數/TOC每周每月每年評價8總氮每周每月每年評價9總磷每周每月每年評價10葉綠素每半年—每年不評價每季度每半年每年不評價6.質控數據評價原則6.1標準溶液核查標準溶液核查測試中,標準溶液濃度盡量控制在儀器測試上限的20%~80%范圍。儀器測定結果與標準值的誤差在10%之內,核查結果合格;否則為不合格。6.2實際樣品比對實際水樣比對測試中,以實驗室國標分析方法的測試結果為標準計算兩個測定結果的相對誤差。由于地表水的污染物濃度相對較低,特別是水質優良的地表水其測試項目的濃度常常是未檢出。因此,在實際樣品比對測試中,滿足下列條件者為合格,否則為不合格:Cx>BⅣ,比對試驗的相對誤差≤±20%。BⅡ<Cx≤BⅣ,比對試驗的相對誤差≤±30%。3DL<Cx≤BⅡ,比對試驗的相對誤差≤±40%。其中:Cx—儀器測定濃度;B—地表水環境質量標準相應水質類別標準限值。作業指導書頁碼:第4頁,共5頁文件編號:GJW-03-SZD-003版版,第0次修訂文件名稱:地表水環境質量自動監測站運行質量保證與控制規程發布日期:2016年1月1日3DL—定量分析下限。低于BI時,均認定比對試驗結果合格。pH值,當比對結果誤差不大于±0.5pH時,為合格;否則為不合格。6.3精密度選擇儀器測試上限40%~60%濃度的標準溶液,按照樣品在儀器上連續測定6~8能指標滿足要求,否則為不合格。6.4準確度與6.1相同。6.5線性測試按儀器規定的測量范圍均勻選擇6根據測試結果計算其相關系數。當相關系數大于0.998時,儀器的性能指標滿足要求,否則為不合格。6.6檢出限量標準Ⅰ類標準限值(BI)的1/4。否則儀器的性能指標不滿足要求。7.質控測試實驗室資質要求參與水站運維質控數據分析的實驗室必須符合國家地表水環境監測網監測分析的資質要求。8.建立水站質控檔案管理制度水站應建立嚴格的質控管理檔案,認真做好各項質控措施實施情況的記錄,包括水每月比對實驗的結果、自動監測系統日常運行情況等的記錄。9.質控報告作業指導書頁碼:第5頁,共5頁文件編號:GJW-03-SZD-003版版,第0次修訂文件名稱:地表水環境質量自動監測站運行質量保證與控制規程發布日期:2016年1月1日根據水站運行質控措施和實施要求的執行情況按委托方要求編制質控報告(月報、季報、年報。10.相關記錄10.1GJW-04-2016-YS-SZD-011地表水環境質量自動監測站便攜儀器使用記錄表10.2GJW-04-2016-YS-SZD-012地表水環境質量自動監測站標準溶液核查記錄表10.3GJW-04-2016-YS-SZD-013地表水環境質量自動監測站比對實驗記錄表10.4GJW-04-2016-YS-SZD-014地表水環境質量自動監測站儀器精密度和準確度測定記錄表10.5GJW-04-2016-YS-SZD-015地表水環境質量自動監測站儀器線性檢查記錄表10.6GJW-04-2016-YS-SZD-016地表水環境質量自動監測站儀器檢出限測定記錄表10.7GJW-04-2016-YS-SZD-017地表水環境質量自動監測站關鍵試劑質量評價匯總表10.8GJW-04-2016-YS-SZD-018地表水環境質量自動監測站標準物質管理匯總表作業指導書頁碼:第1頁,共3頁文件編號:GJW-03-SZD-004版版,第0次修訂文件名稱:地表水環境質量自動監測站數據審核與預警監控要求發布日期:2016年1月1日地表水環境質量自動監測站數據審核與預警監控要求1.目的為指導地表水環境質量自動監測站(以下簡稱:水站)日常運行維護,特制定本規程。2.適用范圍適用于國家地表水環境質量自動監測網絡中水站日常運行的數據審核與預警監控。3.值班制度水站數據的審核與水質預警監視實行值班制度。每天(含周六、周日及國家法定假日)安排兩人值班。每天工作時間為8∶00至18∶00。要求值班人員全天24小時通信暢通。4.工作內容監督水站運行質量。審視數據上傳狀態;對數據進行審核并監督入庫;監視水質錄。4.1數據發布監控值班人員分別在每天上、下午兩次登陸“國家地表水水質自動監測實時數據發布題,保證外網數據的正常發布。目前每個水站每4小時監測116∶00、20∶00時,一般1~2小時后完成水樣分析并上傳數據。作業指導書頁碼:第2頁,共3頁文件編號:GJW-03-SZD-004版版,第0次修訂文件名稱:地表水環境質量自動監測站數據審核與預警監控要求發布日期:2016年1月1日4.2數據審核與水質預警監視值班人員應每日對數據進行檢查,通過各個水站近3~5天的監測結果對數據進行分析和判斷。發現異常數據應及時判斷和處理,并記錄處理辦法。當確認水站所在斷面發生水質變化或變化趨勢時,應立即向相關部門報告情況。5.異常數據判定原則5.1當發生下列突發環境事件時,運維方和質控方應立即核實監測數據的有效性,向委托方提交異常數據報告備案。5.1.1當某水質自動站自動監測數據連續2組超過平常濃度水平2倍,同時水質類別劣于Ⅴ類。5.1.2飲用水源地水質出現波動但未超過地表水Ⅲ類標準。5.1.3過平常濃度水平2倍,但未超標。5.1.4飲用水源地常規污染物指標出現異常波動(超過平常濃度水平2倍,但未超標。5.1.5長期(半年以上)達標的主要斷面常規污染物指標出現異常波動。5.2當發生下列突發環境事件時,運維方和質控方應立即核實監測數據的有效性,門。5.2.1當某水質自動站自動監測數據連續2組超過平常濃度水平3倍,同時水質類別劣于Ⅴ類。5.2.2水源地出現超過地表水Ⅲ類標準現象。5.2.3重金屬、總酚及VOCs出現超標現象。5.2.4高錳酸鹽指數、氨氮、總氮、總磷等常規污染物濃度超過平常濃度水平2倍,同時水質類別劣于Ⅴ類。作業指導書頁碼:第3頁,共3頁文件編號:GJW-03-SZD-004版版,第0次修訂文件名稱:地表水環境質量自動監測站數據審核與預警監控要求發布日期:2016年1月1日5.2.5長期(半年以上)達標的主要斷面常規污染物指標出現超標現象。5.3當發生下列突發環境事件時,運維方和質控方在核實監測數據的有效性后,立指標,監測結果以應急快報形式報委托方。5.3.1當某水質自動站自動監測數據連續13水質類別劣于Ⅴ類時。5.3.2飲用水源地水質自動站自動監測數據連續3組超過地表水Ⅲ類標準;5.3.3重金屬、總酚及VOCs出現異常超標2倍以上現象。5.3.4高錳酸鹽指數、氨氮、總氮、總磷等常規污染物濃度超過平常濃度水平3倍,同時水質類別劣于Ⅴ類(飲用水源地超過地表水Ⅲ類標準。5.3.5若相應區域已經引發Ⅰ~Ⅲ級突發性環境事件,應立即啟動相應環境應急響應程序。6.相關記錄6.1GJW-04-2016-YS-SZD-019地表水環境質量自動監測站值班記錄表作業指導書頁碼:第1頁,共1頁文件編號:GJW-03-SZD-005版版,第0次修訂文件名稱:地表水環境質量自動監測站運行質量監督檢查規定發布日期:2016年1月1日地表水環境質量自動監測站運行質量監督檢查規定1.目的范對水站運行狀況和數據質量的監督檢查。2.適用范圍適用于地表水環境質量自動監測網絡中水站的運行狀況和數據質量的監督檢查工作。3.各水站考核指標3.1水站有關規定的執行情況。3.2水站的運行狀況,統計水站儀器開機率。3.3監測數據的上傳報送情況,數據上傳率、有效數據獲取率。3.4質量保證與質量控制措施的落實和執行情況。3.5自動監測數據的正確性。3.6運行記錄等檔案保存情況。4.考核形式4.1質控樣品測試及實際樣品比對測試。4.2發盲樣測試與實地檢查。4.3遠程查閱水站運行狀況。5.相關記錄5.1GJW-04-2016-YS-SZD-020地表水環境質量自動監測站外部運行質量現場檢查記錄表5.2GJW-04-2016-YS-SZD-021地表水環境質量自動監測站運行考核表附件1:SC系列五參數分析儀操作規程1.儀器原理pH:玻璃電極法溫度:NTC溫度電極法溶解氧:三極式薄膜電極法電導率:四級式電導池法濁度:90度散射光比濁法2.儀器操作2.1控制器操作采用彩色觸摸屏設計,表頭結構如下:可使用上彈工具欄中的快捷鍵,進行控制器和傳感器設置。工具欄通常是隱藏的。輕觸屏幕左下方,即可顯示工具欄。操作界面如下:1(1)調整觸摸屏校正首次試用后,可按下述步驟重新校正觸摸屏:選擇系統設置菜單中的顯示器設置與觸摸屏校正選項。按照刻度值校正,校正完成后,屏幕上會顯示顯示器設置菜單。(2)設置顯示語言在系統設置菜單中,選擇顯示器設置和語言選項。選擇取消按鈕。(3)設置時間日期可按照下述步驟設置時間和日期及日期格式:在系統設置菜單中,選擇顯示器設置與日期/時間,選擇日期格式。鍵確認選擇,并返回日期/時間屏幕,輸入日期。作修改,并返回日期/時間屏幕。輸入時間。作修改,并返回日期/時間屏幕。注意:首先設置時間后,再進行探頭連接工作。23.試劑配制五參數分析儀測試原理為電極法,不需要化學試劑。4.維護保養4.1pH電極(1)pH電極的校準方法進入主菜單,選擇探頭設置,選擇pH電極,進入電極菜單選擇校準。表1 可選校準模式校準模式適用環境1點自動校正用一種緩沖液校正,一般為pH72點自動校正兩點緩沖液校正,通常為pH7以及pH4或pH101點手動校正用一個已知pH的緩沖液校正2點手動校正兩點樣品校正,用兩個已知pH緩沖液校正推薦兩點自動校準:①在MainMenu(主菜單)中,選擇SENSORSETUP(傳感器設置)。②選擇CALIBRATE(校正),然后按下ENTER。③選擇2POINTAUTO(兩點自動校正),選擇可用的OutputMode(輸出模式)(Active(活動),確認。④將干凈的探頭移至第1種緩沖液中,按下ENTER以確認。⑤處于穩定狀態時,按下ENTER。⑥將干凈的探頭移至第2種緩沖液中,按下ENTER以確認。⑦處于穩定狀態時,按下ENTER。此時,屏幕上將會顯示2PointCalibrationComplete(兩點校正完成)和斜率(XX.XmV/pH)。⑧將探頭重新插入處理溶液中。(2)pH電極日常維護清洗傳感器測量末端,除去松散的污垢。再用清潔的溫水浸泡電極。②使用不含油脂的溫和肥皂水和清潔劑或其他的無刺激性的清潔水,如實驗室玻璃清洗液。3注意:油脂如果覆蓋玻璃工作電極,會嚴重影響電極性能。③將電極在肥皂水浸泡2到3分鐘。釋,稀釋倍數可由經驗來決定。一些頑固污漬需改用其他清洗劑。⑤將電極整個測量端放入稀酸不超過5電極放入溫和的肥皂水中2~3分鐘來中和殘留的酸。⑥將電極從肥皂水中取出,再次泡入清潔的溫水中。⑦清洗結束后,進行校正。更換電解液和鹽橋如果校正不能通過,可通過更換電解液和鹽橋來恢復電極性能。轉。注意:不要損壞突出的工作電極。小心拆下舊的鹽橋。②在傳感器槽中更換電解液a.倒出舊的溶液,用蒸餾水徹底沖洗;b.將鹽橋從底部螺紋旋入槽中,同時加入標準池溶液(貨號:25M1A1025-115)③安裝新的密封圈,將新的鹽橋順時針旋入,直到用手旋緊。4.2電導率電極(1)電導率電極的校準方法考溶液或過程試樣首次校準傳感器。①從過程溶液中取出傳感器。使用干凈的毛巾擦干傳感器。②按MENU鍵,然后選擇“SensorSetup(傳感器設置)”、[“SelectSensor(選擇電導率探頭)”]、“Calibrate(校準)”。③按ENTER選擇“ZeroCal(零點校準)”。④在校準過程中選擇輸出信號的選項:推薦保持輸出。⑤按照提示將干的傳感器放在空氣中,然后按ENTER。4⑥查看校準結果:成功—設置零點。失敗—值超出接受的限值。確保傳感器已干,并重復零點校準程序。⑦如果校準成功,按ENTER繼續。⑧繼續使用參考溶液或過程試樣校準。標準液溶液校準期測量讀數更大的值的參考溶液。注:如果首次校準傳感器,務必首先完成零點校準。①去離子水徹底沖洗未用過的傳感器。②將傳感器放入參考溶液中。托住傳感器,以便它不會接觸容器。確保傳感器與容器各側之間的距離至少為2英寸。攪動傳感器,以去除氣泡。(2)電導率電極維護方法表2 維護表格工作項目維護內容探頭清洗探頭,觀察探頭是否損壞清洗傳感器用清潔的水沖洗傳感器外部,若有污漬殘留,使用濕布或者毛刷清潔4.3濁度電極(1)濁度電極的校準方法傳感器的零點由出廠設定,不需要重新設置。濁度測量時若導管安裝條件產生干擾反應,導致測量值出現正誤差,可以通過偏差校正補償測量誤差。若測量值和實驗值之間存在偏差,則需要對校準曲線的斜率進行因子校正。可在不同條件下進行2-5點校正。檢查零點:介質:蒸餾水。設值:0.000~0.001g/L。(2)濁度電極的維護方法5傳感器測量窗口的正確維護對測量結果的準確性相當關鍵。測量屏應每月清潔一次,并檢查刮刷。為保證密封,探頭密封圈必須每兩年更換一次。如果不定期更換密封圈,探針頭部會進水,從而嚴重損壞儀器。表3 維護周期維護工作維護周期視覺檢查每月一次校正每月一次更換密封圈每兩年(計算器)更換刮刷或重置計數器每個計數器(循環20000次)清潔傳感器測量窗口窗口是石英材料的。如有必要,可用清潔劑和抹布擦拭。比較頑固的污漬可用5%的鹽酸溶液擦拭。4.4溶解氧(1)溶解氧電極的校準方法空氣中校準①從水中取出探頭,用濕布擦拭以除去碎屑及滋長的生物。②輸入氣壓或海拔值,清潔傳感器帽,將探頭放在提供的校準包中,加入少量水(25~50ml),使校準包將探頭體保護起來。③將包著的探頭遠離陽光或者其他熱源。不要將探頭接觸任何硬的表面。必要時可以使用泡沫聚苯乙烯“墊”或者紙板。④從主菜單中選擇“SensorSetup”,然后按“確認”鍵完成選擇。⑤選擇所需要的傳感器。選擇“Calibrate(校準)”,按“確認”鍵。選擇“AirCal(空氣校準)”,按“確認”鍵。⑥從可用的“OutMode(輸出模式)”選項(活動、保持或者傳輸狀態),按“確認”鍵。⑦顯示屏上提示“Movethesensortoair(將傳感器放到空氣中)”。當探頭已經到空氣中(在校準包中)后,按“確認”鍵繼續。⑧空氣校準將啟動,顯示屏將顯示:“Waittostabilize(等待讀數穩定中 )”,6當前的溶解氧(DO)和溫度讀數。45或者直接按“確認”,這樣將以當前顯示的值為基準進行校準。校準結束后,將顯示下列的反饋信息中的一種:表4 反饋信息校準反饋信息解釋CalComplete(校準完畢)表明校準順利完成CalFail.OffsetHigh(校準失敗,偏移過高)行校準CalFail.OffsetLow(校準失敗,偏移過低)行校準CalFail.Unstable(校準失敗,讀數不能穩定)表明空氣校準已經因為讀數在最大允許的校準時間內不能夠達到讀數穩定而失敗,需重新進行校準⑩按“確認”鍵,根據提示將探頭重新放入需要測量的水中。按“確認”鍵返回主菜單,或者選擇“返回”鍵回到測量顯示屏幕。(2)溶解氧電極的維護方法清洗傳感器的外表面。如果仍有碎屑殘留,請用濕的軟布進行擦拭。不要將傳感器放在陽光直射或者通過反射能夠照到的地方。感器帽的老化,從而能夠引起傳感器帽出錯,以及顯示屏上顯示錯誤的讀數。5.常見故障處理5.1pH電極常見故障處理若傳感器在錯誤狀態,測量屏幕的傳感器讀數會閃動,所有繼電器和電流輸出均會保持。可進入傳感器診斷菜單,按下ENTER。選擇錯誤,按下ENTER查看錯誤原因。ENTER,查看警告原因。警告會觸發繼電器工作,用戶可通過定義警告的輕重程度來設置警告的限制水平。7表5 警告代碼顯示警告定義解決方法PROBEOUTRANGEpH或ORP測量值超過測量范圍聯系技術服務中心TEMPOUTRANGE溫度測量值超出范圍聯系技術服務中心FLASHFAILURE系統閃存寫入失敗聯系技術服務中心ACTIVE.ELEC在額定規格內,標準電極不能工作聯系技術服務中心REF.ELECTRODE在額定規格內,參比電極不能工作聯系技術服務中心CALREQURIED前一次校正后60天倒計時結束執行校正REPLACEELECTRODE電極安裝后1年倒計時結束更換電極,重置計數器SENSORSOR菜單5.2電導率電極常見故障處理方法(1)錯誤代碼當傳感器在錯誤狀態,測量屏幕的傳感器讀數會閃動,所有繼電器和直流輸出均會保持。選擇傳感器診斷菜單,按下ENTER。選擇錯誤,按下ENTER查看錯誤原因。(2)警告代碼傳感器警告會停留在所有菜單中,包括繼電器、輸出功能等。會有一個警告圖標在屏幕右端閃爍。選擇傳感器診斷菜單,按下ENTER,查看警告原因。警告會觸發繼電器工作,用戶可通過定義警告的輕重程度來設置警告的限制水平。表6 警告代碼顯示警告定義解決方法PROBEOUTRANGEpH或ORP測量值超過測量范圍測量范圍內使用TEMPOUTRANGE溫度測量值超出范圍確保溶液溫度在-20℃~200℃FLASHFAILURE系統閃存寫入失敗聯系HACH LANGE技術服務中心CALREQURIED前一次校正后,校正有效期結束執行校正REPLACEELECTRODE超出當前傳感器使用的期限,可能需要更換新的傳感器觀察傳感器,若有物理損傷或故器,允許傳感器繼續工作85.3濁度電極常見故障處理方法和當前輸出均處于禁用狀態。在主菜單下,進入感器診斷菜單,排查錯誤發生的原因。表7 錯誤信息顯示錯誤原因顯示錯誤原因解決方案未知弧刷位置未知功能。如果還不能解決,聯系廠商客戶服務部默認默認設置導致聯系客戶服務部潮濕濕度>10立刻移開傳感器,放在干燥處,聯系客戶服務部校準數據廠方數據丟失聯系客戶服務部表8 警告警告顯示原因解決方案更換弧刷計數器已滿更換弧刷,重置計數器測試/維護計數器已滿聯系客戶服務部墊圈計數器已滿聯系客戶服務部5.4溶解氧電極常見故障處理方法所有的繼電器以及模擬輸出都將處于保持狀態。表9 報警代碼顯示的報警信息定義解決方法EESETUPERREEPROM經返回出場默認值聯系技術支持部門EEERREEPROM經返回出場默認值聯系技術支持部門TEMP<0C傳感器的溫度低于0℃升高在線液體的溫度,或者停止使用直至在線液體溫度高于0℃TEMP>50C傳感器的溫度高于50℃升高在線液體的溫度,或者停止使用直至在線液體溫度低于50℃9顯示的報警信息定義解決方法REDAMPLLOW傳感器帽未安裝或未正確安裝。傳感器運行不正常取出并重新安裝傳感器帽。聯系技術支持部門REDAMPLHIGH傳感器帽未安裝或未正確安裝。傳感器運行不正常取出并重新安裝傳感器帽。聯系技術支持部門BLUEAMPLLOW傳感器帽未安裝或未正確安裝。傳感器運行不正常取出并重新安裝傳感器帽。聯系技術支持部門BLUEAMPLHIGH傳感器帽未安裝或未正確安裝。傳感器運行不正常取出并重新安裝傳感器帽。聯系技術支持部門10附件2:WTW五參數儀器操作規程1.儀器原理pH:玻璃電極法溫度:NTC溫度電極法溶解氧:三極式薄膜電極法電導率:四級式電導池法濁度:90度散射光比濁法2.儀器操作2.1主機操作按鍵簡介
表1 按鍵功能說明按鍵功能M從任意操作設置中切換回測試值顯示屏C校正所選電極S打開設置菜單ESC切換至高級菜單無保存更改退出OK打開所選電極的特性菜單確認選項(切換開關)高亮顯示:當前活動電極、菜單、輸入項、數字和文本顯示較長但未顯示的菜單或文本2.2幾項重要設置操作(1)選擇菜單項按下鍵即由測試值顯示狀態進入設置菜單(即主菜單。操作提示:●在主菜單中,可以看到一個鎖形標識,提示設置操作的安全級別:――設置項未經密碼保護――設置項有碼保護(只讀)● 表示顯示內容超出了可讀區域。●通過上翻或下翻讀取不可見菜單項。●打開新菜單或進入設置項。●或回到測試值狀態。(2)設置列表應的數值。操作提示:●表示顯示內容超出了可讀區域。● 通過上翻或下翻讀取不可見菜單項。● 按 打開新菜單或進入設置項。● 按 中斷操作或回到上一級目錄。● 按 回到測試值狀態。提示:Saveandquit鍵如果以、鍵或選取Quit退出菜單,則菜單更改項得不到保存。12(3)輸入模式如下:1固定數值(如電極測試范圍)通過高亮顯示選取的數據并通過置列表項。2輸入字符串用戶可以輸入以下字符 選擇想要的字符并通過予以確認。每輸入一個字符,會后移一位。重復上述操作以輸入一組時按確認。3輸入數值數值輸入方式與上述字符串一致。可輸入的數值范圍為。輸入“-”或“.”僅在一些位置有意義,如“-”在首位。(4)電極校正131按下 返回測試值顯示狀態。2通過選擇待校正的電極。,啟動校正。進行校正程序時儀器輸出值被凍結。下一步按下則開啟保養狀態;按下或返回測試值狀態,保養狀態未開。進行確認,保養狀態激活。如校正成功,將在屏幕最后顯示校正結果。直到這一步為止用戶都可以通過次的校正記錄。但用戶一定要記住在終止的同時關閉保養狀態。5按下對校正結果進行確認。校正步驟完成。下圖描述如何將電極設置為操作狀態。6按下,返回到測試值狀態。由于仍處于保養狀態,測試值將閃爍。7如校正成功,將電極重新浸入測試樣中。8等待出現穩定的測試值。9關閉保養狀態(連續按下三次。測試值不再閃爍。循提示內容重復校正程序。(5)尋回密碼1使用打開特性菜單2使用和選擇確認菜單項,設置或校正 ,跳出以下屏幕:3先按下 ,然后按下 .。4按。14DIQ/S182 XT-4-MOD的默認設置情況下密碼都為10003.試劑配制五參數分析儀測試原理為電極法,不需要化學試劑。4.維護保養(1)按M鍵進入測試值顯示狀態。(2)用滾動選擇按鈕選取所需電極,相應的電極測試值此時還不會閃爍。(3)按OK鍵打開“PROPERTIES”菜單。(4選aintenance1(打開/關閉維護狀態功能屏幕將提示用戶當前是否打開維護狀態。(5)按OK鍵確認。此后,電極將打開維護狀態。所有與外部的通訊將被暫停。按M鍵激活測試值顯示屏。相應電極的測試值此后將閃爍。接下來,可對電極進行清洗、維護或者維修等操作。在線五參數分析儀的各種電極中,只有pH電極與溶解氧電極具有用戶校正功能。4.1pH電極(1)pH電極的校正方法把用清水洗完后的pH電極泡在pH6.86CalEnter鍵啟動校正程序,等待直到屏幕顯示pH數值,用旋鈕手動輸入當前溫度下的pH值,按Enter鍵確認;然后用蒸餾水漂洗電極后,再把電極泡在pH4.01標準液中,手動輸入當前溫度下的pH值,按Enter鍵確認,完成校正。(2)pH電極的維護方法:建議每一個月校正一次,如果校正失敗,則按照以下步驟保養電極:先使用0.1M稀鹽酸溶液浸泡電極,時間5分鐘;再使用溫熱的加有洗潔精的溫水浸泡電極,時間5分鐘,最后使用蒸餾水徹底漂洗干凈。4.2溶解氧電極(DO)(1)溶解氧電極的校正方法:15用清水清洗電極后用濾紙吸干電極薄膜上的水珠把電極放在離液面上方約20處,按Cal鍵,再按Enter鍵開始校正,等待直到屏幕顯示出電極斜率值。(2)溶解氧電極的維護方法:把電極從水中提起來,旋下電極頂端的保護罩,再旋開蓋式薄膜,把薄膜中剩下的電解液倒干凈,放在一旁待用。用蒸餾水噴洗電極頭,再用標準配備的黃色研磨薄片磨砂面輕輕擦拭電極最頂端的一點(金陰極),再用蒸餾水漂洗。把電極頭浸泡在清洗液(RL/Ag-Oxi)中,時間10分鐘。注意:電極頭最上方的參考電極不能接觸到清洗液,否則會損壞電極!如果不小心接觸到了,請立刻用大量的蒸餾水沖洗。用蒸餾水漂洗電極,往蓋式薄膜中倒入電解液到八分滿的位置,用筆輕輕敲擊薄膜側面,以趕出多余的氣泡,然后再把蓋式薄膜旋到電極頭上。等45分鐘后,校正電極。4.3濁度電極(1)濁度電極的維護方法:積并避免由于氣泡對測試面的沖撞而引起的故障(注意:設備運行時最好打開超聲波自清洗系統,否則可能會出現OFL極桿和測試面,清洗方式如下表所示:表2濁度電極的清洗污染物清洗試劑沉淀和松軟粘附物或生物附著物軟布或軟刷,加有清潔劑的溫自來水鹽或石灰沉積物醋酸(體積百分比=20%)軟布或軟海綿164.4電導率電極(1)電導率電極的維護方法:測試值。清洗方法下表:表3 電導電極清洗污染物清洗液室溫下的反應時間水溶性物質自來水無時間限制油脂溫水和家用清洗劑污染特別嚴重的情況下:甲基化酒精無時間限制最多5分鐘石灰、羥化物醋酸(10%)無時間限制4.5維護周期要求周期對象例行保養每月1次每2月1次每6月1次一年pH電極把探頭從測試液個裝有清水的塑電極頂部。校正pH電極。如果校正失敗,請維護電極//更換測量電極溶解氧電極正失敗,請維護電極/更換一次溶解氧膜頭/電導率電極/化學法清洗濁度和電導率電極//濁度電極///停機維護短期關機:斷電24h以內無任何傷害性影響;長期關機:按以下步驟進行,1、關掉儀器;2、拆下pH傳感器,清洗并瀝干,放回含有飽和KCl的凸起電極帽中;溶解氧傳感器最好放置到存在飽和濕空氣的環境中,其他傳感器蓋上保護帽即可。5.在線五參數分析儀的常見故障處理5.1pH電極常見故障處理方法故障現象可能原因解決措施無測試值傳感器組件未連接未知因素連接傳感器組件查看記錄簿電極上的保護帽未摘下拔下保護帽并進行校正電極沒連接連接電極不能測試液體已經進入傳感器組件傳感器已壞,送回維修傳感器組件沒連接連接傳感器儀器設置錯誤正確設置儀器17故障現象可能原因解決措施系統不能進行校正電極斜率太低電極零點電位太高組件安裝的是ORP電極更換測量電極更換測量電極采用pH電極沒進行校正進行校正電極沒連接或已經壞了檢查電極和電極連接測試值偏差較大電極受污染清洗電極液體已經進入傳感器組件組件已壞,送回維修儀器設置有誤正確設置儀器5.2溶解氧電極常見故障處理方法故障現象可能原因解決措施顯示0.0mg/L薄膜頭中無電解液添加電解液并更換薄膜頭電極不能校正電極薄膜頭污染15清除雜質,則需更換電解液及蓋式薄膜更換完電解液和蓋式薄膜后電極還是不能校正電極污染嚴重或電極中毒清洗電極測試值過低薄膜污染電極很久沒校正外部清洗電極,校正測試值過高電極沒完全極化電極很久沒校正等至少1小時充分極化外部清洗電極,校正測試值不穩,一直在跳薄膜與金工作電極之間的距離過大薄膜頭松動更換薄膜,校正旋緊薄膜頭溫度顯示錯誤溫度探頭壞送回廠家修理電極機械損壞送回廠家修理5.3電導率電極常見故障處理方法故障現象可能原因解決措施無溫度值/電導值顯示系統設置不正確溫度探頭或電導探頭損壞糾正系統設置送回廠家服務中心維修測試不能進行保護帽沒有摘掉系統設置不正確摘下保護帽糾正系統設置清洗電導電極測試值偏差較大電導電極嚴重污染電導電極周邊不夠空曠電極破損系統設置不正確測試超量程電極安裝在護套中且周邊不夠空曠電導電極方圓5㎝內必須保持空曠,否則將導致電極常數的改變送回廠家維修糾正系統設置采用正確的電極設置安裝環境的電極常(已知若安裝環境的電極常數未知,則設置測試值為樣品的名義值185.4濁度電極常見故障處理方法故障現象可能原因解決措施調試后電極自動進行周期性的開關電源只夠電極進行初始化不夠驅制器中斷通訊在盡可能靠近濁度電極的地方安裝另一電源模塊電極遭受機械損壞送回廠家維修顯示OFL或“----”測試超量程液體不流動,測試值無效需使測量液體流動起來測試值嚴重波動在電極測試面前有氣泡低濁度值的信號平均時間太短檢查電極的安裝位置加大信號平均時間測試值太低電極測試面受污染清洗電極測試面測試值太高在電極測試面前有氣泡墻體散射光檢查電極的安裝位置檢查電極的安裝位置(必要時,采用應用調整功能進行修正補償測試值閃爍保養狀態ONC保養狀態如果儀器自動跳轉到保養狀態,則表明儀器正在保養如清洗過程中,保養完成后即正常19附件3:JAWA-1005型氨氮自動水質分析儀操作規程1.儀器原理JAWA-1005氨氮自動水質分析儀測定氨氮采用氨氣敏電極法,將水樣加入強堿溶液提高pH值后,使銨鹽轉化為氨氣,通過氨氣敏電極檢測,經數據計算處理后顯示出氨氮的含量。儀器采用了標準加入法。在每一次分析中,利用設定濃度的標準液準液使低濃度的樣品測定值落在曲線的線性部分,經過計算后,得出樣品水的氨氮值。所以在檢測低濃度氨氮時,結果仍然準確穩定。儀器結構1.1儀器的外觀及結構控制模塊分析模塊圖1儀器結構圖201.2儀器管路圖 2.儀器操作2.1樣品分析準備
圖2 儀器的管路圖為保證正確的操作和結果,在樣品分析前,應執行正確的樣品準備步驟,否則,可能影響測試結果。2.2操作說明2.2.1電源與待機菜單21開啟儀器和關閉儀器均可按下鍵盤右側電源開關。開啟儀器時必須確定儀器所有線路、液路連接及電極的安放可靠后方可啟動。2.2.2功能鍵待機菜單上顯示的是系統中存儲的最后一次實驗的樣品測試結果和核查值結果;以及實驗時間。每次完成實驗后,自動刷新。菜單右側是3個功能鍵。F1鍵:為參數設置。儀器就會進入參數設置菜單。F2+確定鍵:為啟動/停止分析。儀器就會啟動一次分析,或停止當前分析。F3鍵:為歷史數據。儀器就會進入歷史數據菜單。當前系統時間當前系統時間啟動方式/分析方式樣品實驗結果及實驗時間功能鍵提示核查實驗結果及實驗時間2.3儀器操作2.3.1參數設置菜單:
圖3主界菜單意圖用戶在按下“F1”鍵進入參數設置菜單,如圖所示。在鍵盤中根據菜單提示,輸入數字鍵即可進入相應的菜單。圖4參數設置菜單示意圖22(1)系統時間設定正確的時間,使得數據更具實效性。輸入時間數據要求:年4位,月2位,日2位;時2小時制,如果<10左側用0補位),分2位(如果<10左側用0補位)。(2)分析轉換用戶可根據需要,自行對儀器的分析方式進行轉換,改變儀器每次啟動時執行不同的樣品、標準液分析過程,轉換方式可分為:a.采用完全分析——每次分析過程中樣品實驗和核查實驗先后進行.b.采用樣品分析——每次分析過程中只執行樣品實驗。c.更改核查值間隔——根據用戶的意愿可以設置成每間隔指定次數的樣品實驗之后,進行一次核查實驗。(3)設定啟動方式用戶可選擇“外部觸發”和“周期觸發”兩種不同的方式控制儀器的啟動。a.外部觸發——接受外部集成控制設備發出的觸發信號來啟動實驗。b.周期觸發——根據用戶自行設定的時間進行周期性的自行啟動實驗。(4)輸出測試用于4-20mA數據輸出的調試。它的功能是測試用模擬量來傳輸分析結果的準確性。可以輸入4個檢驗通道編號(0~3),這個數值代表了用戶希望測試的通道。在第二行需輸入2位的整數,其中40代表輸出4mA的模擬信號,200代表輸出20mA模擬信號,用戶可以選擇40~200之間的任意整數值。2.3.2啟動分析和停止分析用戶可以實時啟動一次分析,也可在儀器運行中隨時停止分析。當用戶手動按下“F2”鍵和“確定”鍵,系統將會啟動一次分析。分析期間再按下“F2”鍵和“確定”鍵就停止當前分析過程,且回到待機菜單。2.3.3歷史數據菜單顯示說明用戶可以使用F3鍵查看歷史數據。在待機菜單下按F3鍵進入歷史數據菜單。見圖歷史數據菜單。23儀器內部可儲存60或2,查看幾天之內的歷史數據。同時用戶需經常下載數據。“1”鍵:上翻一頁。“2”鍵:下翻一頁。“取消”鍵:返回系統待機菜單。注意:功能鍵提示中的“前頁:1”在上翻到數據頭時會被清除。而“后頁:2”在下翻到數據尾時會被清除。這樣,系統提醒用戶不要再按相應的功能鍵。2.4系統維護菜單與操作2.4.1系統維護菜單組成
圖5歷史數據菜單在儀器處于等待狀態或分析狀態,用戶鍵入密碼“1234”則進入系統維護菜單。圖6系統維護菜單示意圖(1)清洗系統24用戶可以啟動一次系統清洗,儀器將執行完成整個系統的各個清洗步驟,這個功能主要用于系統管路發生污染或切換S1,S2標準液濃度時。(2)試劑在圖7所示菜單中,用戶按“2”鍵將進入試劑設置菜單。如下圖所示:圖7試劑設置菜單本儀器的試劑共有6種,在菜單中用6行分別表示,每行表示一種試劑的狀態。每次更換試劑,需要用戶在這里進行試劑存量重置。注意:在按下“確定”鍵前請務必保證新的試劑已經更換完成。(3)換泵管本功能輔助用戶記錄每次更換泵管的時間,便于用戶及時查詢和維護。(4)單步驟執行由用戶指定要抽取的溶液,由儀器自行完成,并顯示ADC讀數值。本功能主要用于判斷試劑是否正確,電極活性是否足夠,以及輔助故障判斷。用戶輸入1位1~4的整數值。步驟代號意義:1-進低標。2-進高標。3-進樣品。4-進核查樣。輸入數據后,按“確定”鍵,系統將清空對話框執行相應步驟并顯示氨氮數采板采集的ADC讀數值。1的讀數通常在2的讀數通常在28000~36000之間。注意:氨氣敏電極的讀數與溶液的濃度成反比,即溶液濃度越高ADC讀數越低,反之,被測溶液濃度越低,則ADC讀數越高。25(5)閥操作用戶可以自行選擇打開或關閉一個或多個閥,本功能能夠逐一檢查系統NR閥是否正常。按“5”鍵。儀器會調出閥陣菜單,如圖8所示。用戶需先鍵入想要開啟/關閉的2位閥編號(如00、01)。之后,即可鍵入閥的狀態操作符“0/1”(“0”為關閉,“1”為開啟)。要改變操作的閥,需鍵入“確定”鍵。則在屏上“輸入閥號”后,上次輸入的編號將消除。再次鍵入閥編號即可。圖8閥陣菜單示意圖按“取消”鍵,儀器將保留所有閥狀態返回到系統狀態菜單。(6)泵操作系統在流程中設定了泵速如下,在檢查泵操作時可被使用,用戶根據需要,檢測蠕動泵是否運轉正常。首先選擇0號或1號泵。每個泵的檢測方法如下。其中,1~7號操作代表的意義如下:1-泵正轉,轉速10圈/分鐘。2-泵正轉,轉速24圈/分鐘。3-泵正轉,轉速30圈/分鐘。4-泵正轉,轉速40圈/分鐘。5-泵正轉,轉速60圈/分鐘。6-泵正轉,轉速80圈/分鐘。7-泵反轉,轉速40圈/分鐘。注意:0操作,表示返回上一級選擇蠕動泵菜單。(7)高級維護用于儀器特殊條件時做的特殊維護。特殊維護是指:退試劑和系統復位。26a.退試劑:儀器停機超過一周或者需要搬運時應退出管中試劑液。b.系統復位:發生軟件或內置參數故障時,才可用系統復位。當鍵入“系統復位”時,即恢復出廠設置,會丟失所有的歷史數據。注意:當用“系統復位”鍵時即恢復出廠設置,會丟失所有的歷史數據。(8)系統標定系統標定是指采用已知濃度的標準溶液對儀器進行整體向上或向下修正的手段。主要用于當用戶發現儀器出現測量數據整體偏高或偏低時,可采用本功能進行修正。3.試劑配制3.1清洗液(瓶號=50,體積=10L)10L去離子水加入試劑桶中3.2銨(NH3↑)ISE試劑(瓶號=23,體積=2L)氨離子選擇電極離子強度調節劑。NaOH120g + 2L去離子水。3.3銨鹽貯備液(含NH4+2800mg/L)(1)稱取經干燥的硫酸銨1.3214(或氯化銨1.0698g)用去離子水溶解。(2)完全轉移到100ml容量瓶中,并用去離子水定容到100ml。注:貯備液可放置2個月,過時應棄去。3.4氨鹽使用液(含NH4+560mg/L)(1)移取氨鹽貯備液20.00ml,轉移至100ml的容量瓶中。(2)用去離子水定容到100ml。注:此溶液用完棄去。3.5標準液NO.1(瓶號=15,濃度=2.8mg/L)(1)用移液管準確移取銨鹽使用液10.00ml轉移到2000ml的容量瓶中。(2)加入去離子水定容到2000ml。(3)將標準液轉移到硬質聚乙烯容器中。1~3步驟共5次,此時硬質聚乙烯容器中溶液體積為10L。并根據標準液的使用日期帖上標簽。注意:硬質聚乙烯容器一定要潔凈。(如果是5L容量瓶:取銨鹽使用液25.00ml轉移到5000ml的容量瓶中,并用去離27子水定容。)3.6標準液NO.2(瓶號=16,濃度=5.6mg/L)(1)用移液管準確移取銨鹽使用液20.00ml轉移到2000ml的容量瓶中。(2)加入去離子水定容到2000ml。(3)將標準液轉移到硬質聚乙烯容器中。(4)再次用移液管準確移取銨鹽使用液5.00ml轉移到500ml容量瓶,并定容到500ml。將標準液轉移到硬質聚乙烯容器中。2.5L。并根據標準液的使用日期帖上標簽。注意:硬質聚乙烯容器一定要潔凈。3.7酸性試劑(瓶號=12,體積=2.0L)(1)準確稱取8.00g鄰苯二甲酸氫鉀轉入2000ml容量瓶中。(2)用離子水溶解,并定容到2000ml。(3)轉入一個潔凈的2.5L硬質聚乙烯瓶中。蓋上蓋保存。注意:硬質聚乙烯容器一定要潔凈。說明:1.配試劑所用水均為去離子水,電導率<0.5uS/cm。2.玻璃器皿均為A級,并經校準。4.維護保養4.1維護保養項目及時間表1維護保養項目和周期維護項目維護周期備注更換試劑15天試劑和電極的檢查15天更換試劑后,進行該檢查更換電極液2周更換電極膜4周更換電極12月更換蠕動泵管6月更換水樣管和試劑管6~12月更換閥管6月284.2更換試劑表2試劑清單試劑試劑量(L)編號酸性試劑2.512(棕紅)氨氮標準液11015(棕綠)氨氮標準液22.516(棕藍)清洗1(去離子水)1050(藍黑)樣品71(紫棕)核查樣2.572(紫紅)堿性試劑2.023(紅橙)混合試劑廢液87(灰紫)4.3更換步驟(1)關閉分析儀,將試劑桶與管路連接的接頭斷開。(2)注意試劑桶的標識及顏色,與其管路接口的標識及顏色相一致。將進液管與新試劑桶連上并將接頭擰緊。(3)檢查一下廢液桶,將廢液清空。(4)開啟分析儀,重置分析儀中試劑存量。檢查一下試劑桶的容量,使其與顯示在電腦中所記載的試劑桶的容量一致。運行儀器,檢查進液管、出液管是否有漏液現象。4.4試劑和電極的檢查(1)該方法適用于每次更換試劑后,對儀器進行的常規檢查。(2)確保儀器所有試劑均足量的條件下,執行單步驟操作;并選擇步驟號1,在蠕動泵停止1分鐘后,讀取氨氣敏電極顯示的ADC值,并記錄為S1。(3)繼續執行單步驟操作;并選擇步驟號2,在蠕動泵停止1分鐘后,讀取氨氣敏電極顯示的ADC值,并記錄為S2。(4)如果S1-S2≥8000,則可以認定該電極的活性良好。通常新電極的差值約9000~12000之間。(5本次記錄的S2(1-這3組數據與上一次更換試劑時所作檢查所得的’’(’-數據一一對比如果現同一數據兩次檢查出現較大變(>100029應及時檢查試劑的配制可能有偏差。例如:本次1)較上一次跟換試劑后檢查所記錄的S1相比ADC讀數上升了15#試劑可能向比上一次配制的15#試劑濃度偏低。4.5氨氣敏電極的實驗室檢查:查電極,從而確定故障點。另外可用于驗證電極活性是否正常。pH4.01和6.86,其中分別加入1.31克/250ml的氯化銨。(2)取出實驗室用臺式pH計,并調整到mV顯示。(3)將氨氣敏電極從套管中取出,并將該玻璃電極放入盛有4.01pH標準溶液的燒1/2pH計的定后記下讀數為D1(合格的電極通常會在30(4)該玻璃電極放入盛有6.86pH標準溶液的燒杯中,輕輕攪動,同時觀察臺式pH計的mVmV讀數為D2(合格的電極通常會在30秒內即達到穩1常,否則電極可能接近壽命終點,應及時準備備件更換。4.6更換電極膜、電極液或電極們推薦用戶每2周更換一次電極液,每4周更換一次電極膜,每12個月更換新的氨氣敏電極。當使用頻率每天6次,被測水樣雜質和泥沙很少且氨氮濃度較低,環境溫度穩定且不高于30攝氏度,可由用戶根據實際情況適當放寬維護周期。電極維護步驟:(1)關閉電源,搖開儀器搖臂門成120°,從柜后板擰下電極電線的BNC接頭。(2)關上搖臂門把電極線從過孔中慢慢抽出,旋松電極固定套見圖10。旋開電極末端的電極膜緊固套,棄掉以前的電極膜,用鑷子夾取一片新的電極膜,將電極膜蓋在電極末端,整理好使電極膜平整,蓋好電極膜緊固套。30注意:確保電極膜表面沒有任何皺褶和污漬。(4)向電極內部滴入電極液約1.5ml,安回內部電極,輕輕拽動電極電纜十數次。旋緊電極固定套,將電極固定在反應池中,蓋好電極支架蓋。注意:電極液的填充應已將內部電極插入套筒后沒過內電極2/1~2/3為宜,切不可過少,或過多從電極通氣孔中涌出。注意:安裝完成后必須拽動電極電纜>10次,不可省略。BNC接頭接回電極放大板,關上搖臂門。 圖9擰松電極帽和取出電極4.7更換蠕動泵管根據需要,每6個月換一次泵管。4.8更換水樣管和試劑管路儀器內部使用的聚乙烯管路在使用一段時間以后會發生褪色。這種褪色一般可以接受,但如果內部出現沉積物,就要進行清洗及更換。更換時間視現場的具體情況而定,通常更換時間為6~12個月。4.9更換閥管每個月將電磁閥切斷閥管的位置調整一次。每6個月更換全部閥管。315.故障排除表3簡單的故障原因及解決措施現象原因解決措施儀器不能接通(不能正常啟動)現象原因解決措施儀器不能接通(不能正常啟動)保險故障更換位于主電源輸入插座上的保險主電源電壓故障確定一下其電壓是否在(200~240)V之間接線是否松動檢查接線套和連接器CPU板故障更換CPU板在觸發狀態下系統不響應觸發啟動或頻繁啟動觸發線連接問題檢查觸發線及兩端連接端子之間:斷路為系統不響應觸發啟動,短路為頻繁啟動。驅動控制故障關閉電源斷開觸發線;將分析儀觸發端用導體短路,開啟電源,將儀器設置為觸發啟動方式,如果不響應則更換驅動控制板。遠程無法讀取數據/數據與現場數據不符D/A線連接問題檢查D/A線及兩端連接端子是否連接正確。必要時重新連接。4~20mA發生漂移利用儀器設置菜單中(4~20)mA輸出項目輸出需要得電流值并協同數據采集設備從新標定。CPU板D/A單元故障解除儀器(4~20)mA端子的連線,將250歐電阻接于(4~20mA端子,利用儀器設置菜單中(4~20m)A輸出項目輸出4mA/20mA,分別測量電阻兩端電壓應為1V/5V,如果不符需要更換CPU板。CPU和SRAM替換至新板。分析結果偏差試劑配制錯誤更換準確試劑。進樣管路被污染檢查進樣管路及各個接頭和泵管是否沉積有污染物,清洗去除污染物,或更換。系統泄漏檢查管路,如有必要將所有的連接的裝置擰緊。系統液路不正常檢查各個閥是否工作正常。蠕動泵管嚴重老化更換蠕動泵管。電極敏感度下降根據情況補充電極液、更換電極膜、更換電極。電極剛進行過維護電極需要12小時的穩定時間。32附件4:WTW-TresCon氨氮儀操作規程1.儀器原理氣敏電極法:圖1 氨氮分析儀2.儀器操作2.1填充/更換氨氮電極電解液,或更換電極膜頭1在測量模式下按回鍵進入標題為“araeters4Nul1的測試塊菜單。2按上下鍵選擇“ervic”項,按回車進入。3按上下鍵選擇“ebrane/lecroerepaceent”項,按回車,蠕動泵轉動,屏幕顯示“ebrane/elctroderepced?,如圖2所示。圖2電極更換界面4待蠕動泵停止轉動時松開測試塊上的滾花螺絲并取下樹脂玻璃蓋旋開電纜與電極間的紅色鎖緊環,將電纜和電極分開。335順時針方向旋轉慢慢向上取出電極旋下電極膜頭進行填充/更換電解液或更換電極膜頭的操作,如圖3所示。圖3電極膜頭取出6填充/更換電解液或更換電極膜頭的操作后將電極順時針方向重新插入電極電纜線重新接上,裝上樹脂玻璃蓋,如圖4所示。圖4電極膜頭接入7按2次回車,屏幕顯示倒計時,如圖5所示。圖5倒計時顯示348蠕動泵轉動待其轉動停止時屏幕顯“erviceinid按返回鍵退“top”狀態下,完成此項操作,如圖6所示。圖6蠕動泵轉動操作界面NH4-N分析模塊將首先運行AutoCal程序。2.2填充系統1將各試劑(1.5L標準液1.5L標準液1.5L10%檸檬酸清洗液10L的a反應試劑)與相應的連接管路連接上,進水黑管連接在進水口上。2按回車鍵進入標題為:araeter,4-Nul1測試模塊菜單。3按上下鍵選擇“ervic”項,按回車進入。4按上下鍵選擇“illyte”項,按回車,屏幕提示如圖7所示:圖7測試模塊菜單5確認將所有試劑瓶都放置好后,并且連接完畢后,按回車鍵進行確認。6系統啟動填充程序,蠕動泵轉動,屏幕顯示倒計時,如圖8所示。35圖8倒計時顯示7待蠕動泵轉動停止時,屏幕顯示“erviceinhed,按返回鍵退到“top”狀態下,完成此項操作,如圖9所示。圖9動作完成界面路是否有漏氣。2.3自動清洗1按回車鍵進入標題為:araeter,4-Nul1測試模塊菜單。2按上下鍵選擇“ervic”項,按回車進入。3按上下鍵選擇“tartutolean項,按回車,蠕動泵轉動,完成此項操作。2.4排空系統將各個接口放入小燒杯中。2按回車鍵進入標題為:araeter,4-Nul1測試模塊菜單。3按上下鍵選擇“ervic”項,按回車進入。364按上下鍵選“rainfste項按回車屏幕提示一檢查表如圖10所。圖10檢查表界面5屏幕的每項提示檢查后,按回車鍵,蠕動泵轉動,屏幕顯示倒計時,如圖1所示。圖倒計時6待蠕動泵轉動停止時,屏幕顯示“erviceiihed,按返回鍵退到“top”狀態下,完成此項操作。2.5查看電極校正記錄7按回車鍵進入標題為araeter4-Nul1的測試模塊菜單如圖13所示。圖13測試模塊菜單8按上下鍵選“iplaycaliraion項按車進入即可查看到電極校正記錄,如圖14所示。37圖14電極校正記錄2.6查看歷史數據1雙手同時按退出鍵+M鍵進入標題為“Generlareters的主機參數菜單。2按上下鍵選“ata torage按回車進入選“ie項按回車進入,通過按上下鍵,查看數據,如圖15所示。圖15歷史數據瀏覽界面2.7設置RS485通訊1在測量模式下同時按下退出鍵和M鍵,激活總參數菜單。2用上下鍵選“Intraces菜單并按回車鍵確認屏幕上將顯示“查看/改”(view/change)提示。3用上下鍵選擇更改(change,并按回車鍵確認。用上下鍵輸入密碼(1000)后,用左右鍵移位,按回車鍵確認,屏幕上將顯示RS232接口參數目錄。按回車鍵進入選擇模式,用上下鍵選擇選擇RS485接口,如圖16所示。圖16總菜單激活385按回車鍵進入操作模式,用上下鍵選擇選擇從動“lave,按回車鍵確認光標移至下行,如圖17所示。圖17操作模式6用上下鍵選擇需要改變的參數,按回車鍵進入輸入模式。7用上下鍵輸入所需設定的值,用左右鍵移位。8按回車鍵確認,如需更改其他參數重復步驟6和7。9按退出鍵離開,屏幕上提示是否tore(存)的提示框。10用上下鍵選擇ES或O并按回車鍵確認。2.8設置4—20MA模擬電流輸出1在測量模式下,同時按下退出鍵和M鍵,激活總參數菜單。2用上下鍵選“ecordrunction功能目錄并按回車鍵確認屏幕上將顯示“查看/更改(view/chae)提示。3用上下鍵選擇更改(change,并按回車鍵確認。4用上下鍵輸入IN密碼(1000)后,用左右鍵移位,按回車鍵確認,屏幕上將顯示:5按回車鍵進入輸入模式,用上下鍵選擇輸出對應模擬電流記錄器。6按回車鍵確認,光標跳到選擇的分析模塊行。397按回車鍵進入輸入模式。8用上下鍵選擇要分配給記錄器的模塊。9按退出鍵離開或者對其他記錄器的參數進行設置。10修改完后,按退出鍵離開,屏幕上提示是否tore(存儲)的提示框,用上下鍵選擇YES或NO并按回車鍵確認。2.9打開/關閉AUTOFLOW1按回車鍵進入標題為:araeter,4-Nul1測試模塊菜單。2按上下鍵選擇“ervic”項,按回車進入。3按上下鍵選擇“utolo”項,并按回車鍵確認,屏幕上將顯示“查看/更改”(view/change)提示。4用上下鍵選擇更改(change,并按回車鍵確認。用上下鍵輸入密碼(1000)后,用左右鍵移位,按回車鍵確認,屏幕上將顯示:406用上下鍵選擇需要更改的參數項,按回車鍵進入輸入狀態。7用上下鍵輸入要求的數值用左右鍵移位。8按回車鍵確認輸入,如需要更改其他參數項重復步驟5到6。9按退出鍵離開屏幕上提示是否tor(存儲的提示框用上下鍵選擇ES或NO并按回車鍵確認。3.試劑配制3.1配制反應試劑藥品清單:NaOH顆粒;Na2EDTA粉未;去離子水。使用容器:10升藥桶。用1M熱鹽酸溶液(60℃)清洗,再用去離子水漂洗。參照表2-3-15用托盤天平量取定量的化學藥品的量取量與待測水樣(污水、地表水、廢水等)的硬度有關,請參見表1選擇合適的量。表1試劑定量參考藥 品質 量水樣硬度(德國標準oDH)水樣硬度(國標CaOmg/L)NaOH400g±4g——390g±5g98980780g±5g1961960g±5g29429401560g±5g3923920(1)往10L容器中加5L蒸餾水。(2)往容器中小心地添加經稱量的NaOH。(3)旋緊容器,小心搖晃容器或用玻璃棒攪拌,以加速NaOH溶解。注:在這過程中,要不時地輕晃容器,以避免局部過熱。(4)再往容器中小心添加經稱量的(5)往容器中再添加5L蒸餾水。(6)旋緊容器,小心搖晃容器或用玻璃棒攪拌,以加速溶解。注:在這過程中,要不時地輕晃容器,以避免局部過熱。(7)讓容器冷卻到室溫,貼上標簽,此為反應試劑(/1。41注:在暗處、冷藏條件下可保存6個月。3.2配制標準試劑注:標準液A、B為一組兩種濃度的NH4-N標準液,根據待測水樣NH4-N的濃度選擇相對應的一組。分別為 組1.標準液A:1.0mg/L、標準液B:10mg/L。組2.標準液A:5.0mg/L、標準液B:50mg/L。例如:測試江河、河流、湖泊等氨氮含量較低的地表水可選用配置組1生活污水、工業廢水等氨氮含量較高的廢水可選擇配置組2標液。使用容器:1500ml塑料廣口瓶。使用器具干燥(至少120℃稱量瓶分析天(±0.0001g托盤天(±0g;2、10、20、100l移液管;500l、1000l容量瓶。(1)制備500mg/lNH4-N母液注:在暗處、冷藏條件下可保存12個月。用稱量瓶稱取5gNH4Cl,在120℃的干燥箱中干燥2小時,再取出來放到干燥器中冷卻到室溫。用分析天平準確量取1.9095gNH4Cl。1000ml議使用無氨水)稀釋至1000ml刻度,搖勻后,貼上標簽,此為500mg/LNH4-N母液。(2)稀釋母液,制備所需濃度的NH4-N標準液注:在暗處、冷藏條件下可保存3個月。組1:標準液A:1.0mg/L、標準液B:10mg/L。用2ml移液管量取2ml的NH4-N1000ml用無氨水)稀釋至1000ml刻度,搖勻后倒入塑料廣口瓶中,貼上標簽,此為標準液A:mg/LNH4-N標液。用20ml移液管量取20ml的NH4-N1000ml使用無氨水)稀釋至1000ml刻度,搖勻后倒入塑料廣口瓶中,貼上標簽,此為標準液B:10.0mg/LNH4-N標液。42組2:標準液A:5.0mg/L、標準液B:50mg/L。用10ml移液管量取10ml的NH4-N1000ml使用無氨水)稀釋至1000ml刻度,搖勻后倒入塑料廣口瓶中,貼上標簽,此為標準液A:5.0mg/LNH4-N標液。用的移液管量取的議使用無氨水)稀釋至1000ml刻度,搖勻后倒入塑料廣口瓶中,貼上標簽,此為標準液B:50.0mg/LNH4-N標液。3.3配制清洗試劑使用容器:1500ml塑料廣口瓶。使用器具:托盤天平(精確度為±0.1g;玻璃棒;1000l容量瓶;500l燒杯。(1)用托盤天平稱取106g檸檬酸放入500ml燒杯中,加入少量蒸餾水(建議使用無氨水)溶解。(2)將溶解完的溶液倒入1000ml容量瓶中,用蒸餾水(建議使用無氨水)稀釋至1000ml刻度。(3)搖勻后倒入塑料廣口瓶中,貼上標簽,此為清洗液(/1。注:在暗處、冷藏條件下可保存6個月。4.維護保養序號維護周期檢查維護內容1每1月1次儀器供電是否正常模塊過程溫度是否正常儀器工作時序是否正常儀器管路有無漏液儀器管路里是否有氣泡蠕動泵是否工作正常儀器運行情況及試劑使用情況檢查儀器測試數值穩定性移位泵管,填充電極電解液2每季度1次更換電極電解液3每半年1次更換氨氮氣敏電極膜
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