希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！ICP光譜儀測定礦石中磷含量的測量不確定度評定簡述（1）.依據(jù)的標準：GB/T6730.63-2006鐵礦石、鋁、鈣、鎂、錳、磷、硅和鈦含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（2）.設備：熱電ICP6300電感耦合等離子體光譜儀（3）.方法簡述試樣以酸分解后，用水稀釋至一定體積，引入等離子體火焰中。于178.2nm處，測定磷的發(fā)射強度.根據(jù)標準工作曲線計算相應的磷元素含量.（4）.建立數(shù)學模型Y=C（2-1）式中Y（輸出量）——樣品中磷的測定結果，%C（輸入量）——樣品中磷的含量讀出值，%二．使用的標準物質、計量器具、主要儀器設備1．精密天平：分辨力：0.0001g.最大允差：0.0002g2．容量瓶為A級1000ml.最大允許差為±0.40ml：3．移液管為A級10ml，最大允許差為0.02ml.A級5ml,最大允許差為0.015ml.A級2ml，最大允許差為0.010ml.4.熱電ICP6300電感耦合等離子體光譜儀輸入量的不確定度分量評定1）B類評定：相對不確定度的分量ure1（W1）①天平稱量引入的相對不確定度 ure1（Ｃｍ）A.天平的分辨力δχ引入的相對不確定度u1（Ｃｍ）稱量過程中由系統(tǒng)效應引入的不確定度主要由天平的分辨力δχ引入，所用天平為梅特勒托利AB204-N直讀天平，由檢定證書知天平分辨力為0.0001g屬于均勻分布，則：（2-2）B.天平的最大允差為0.0002g.，稱取的樣品重量為0.2000則：（2-3）此兩項的不確定度彼此不相關，因此：②建立工作曲線的標準樣品引入的相對不確定度分量ure1(Cs)工作曲線由儲備液標準溶液配制，其中儲備液的定值儲備液稀釋及工作曲線配制過程中的移液管.容量瓶定值等均會對測定結果的不確定度評定產(chǎn)生影響。本方法中儲備液及工作曲線的配置見表2-1和表2-2表2-1儲備液配制表希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！儲備液儲備液質量濃度(ug/m1)使用上級儲備液質量濃度(ug/m1)使用上級儲備液體積V移(ml)移液工具移液工具規(guī)格(ml)定容體積V溶(ml)儲備液11000——————————儲備液2100100010移液管10100表2-2工作曲線配制表系列標液折算含量C標i(%)使用儲備液質量濃度(ug/m1)使用儲備液體積V移’(ml)移液工具移液工具規(guī)格(ml)定容體積V溶’(ml)10.00————————10020.251005.00移液管510030.5010010.00移液管1010041.0010002.00移液管210052.5010005.00移液管5100工作曲線的制作容量計量器具的相對標準不確定度ure1(V)使用的容量計量器具包括移液管、容量瓶等.系統(tǒng)效應引入的容量計量器具的不確定度來源于兩方面：第一為器具體積定值的準確性引入的不確定度.由附錄可知V(ml)器具的最大允許差為χ(ml).其不確定度區(qū)間的半寬為χ(ml).允許出現(xiàn)在區(qū)間的概率是均勻的.即服從均勻分布，所以由定值準確性引入的不確定度為ml;第二由于校正和使用時的溫度不同所引起的體積不確定度，可視為相差5℃，水的膨脹系數(shù)為2.1×10-4/℃，則體積變化為(V×2.1×10-4×5℃)ml，95%置信概率下，標準差為（1.05×10（2-4）儲備液的相對標準不確定度ure1(ρ)儲備液1的標準不確定度ure1(ρ1)儲備液1質量濃度ρ1為1000ug/ml，由國家物質中心提供，不確定度區(qū)間半寬為1%，服從正態(tài)分布，95%置信概率下，其相對標準不確定度為：ure1(ρ1)=1%/1.96=0.510%儲備液2的標準不確定度ure1(ρ2)（2-5）儲備液2由儲備液1稀釋所得.質量濃度為ρ2100mg/ml.采用100ml容量瓶.10ml移液管完成.ρ2=ρ1×L1，L1為稀釋因子.L1=V移/V容=10/100=1/10由式(2-4)可知100ml容量瓶的相對標準不確定度為：希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！（2-6）由式（2-4）可知10ml移液管的相對標準不確定度為：（2-7）由式（2-4）可知5ml移液管的相對標準不確定度為：（2-8）由式（2-4）可知2ml移液管的相對標準不確定度為：故由稀釋引入的相對標準不確定度分量為：（2-9）所以儲備液2的相對標準不確定度為：（2-10）根據(jù)表2-2的工作曲線配制情況可知，工作曲線系列標液的相對標準不確定度分量為：（2-11）同理可知：希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！所以由建立工作曲線的標準樣品引入的相對標準不確定度分量為：（2-12）=0.594%工作曲線擬合引入的不確定度(Co)表2-3工作曲線回歸表序號系統(tǒng)標液折算含量C標i（%）強度Ii回歸含量Ci(%)10．001.02830.0020．25205.830.24730.50411.860.49841.00823.681.00252.502075.12.503工作曲線為一次曲線，根據(jù)最小二乘法原理，由上表可得分析物含量與譜線強度有如下關系：Ci=A1×Ii+Ao（2-13）式中A1，A0——回歸直線系數(shù)Ci——分析物濃度，%Ii——測量強度由曲線擬合引入的待測樣的相對標準不確定度為：（2-14）式中A1=0.00120——工作曲線斜率——回歸曲線的標準差P=2——未知樣品平行測定次數(shù)n=5——參與回歸的點的數(shù)目——工作曲線系列標樣的含量平均值Co=0.275%——未知試樣測出強度后回歸算出的含量值將各數(shù)值代入公式（2-10），可得：希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！ure1(Co)=0.1136%（2-15）④由試樣溶解后，定容所用容量瓶體積定值引入的相對標準不確定度urel(C容)；試樣溶解定容所用為A級100ml容量瓶，由式（2-4）可知，由容量瓶定值引入的相對標準不確定度為：ure1(C容)=0.0788%2)A類評定的相對不確定度分量ure1(W2)）,由于由隨機效應引入的不確定度因素較多，在引用含并樣本標準差方法計算，取歷年來h個同類分析數(shù)據(jù)平行測定的分析值（X1，X2）之差，據(jù)貝塞爾公式求出差值的實驗標準差S（），單次測量的標準差S（Xi）與S（）之間有的關系，故：（2-16）式中Co=0.275%——未知試樣測出強度后回歸計算出的含量值h=10表2-4歷年同類分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計表i12345X1i0.2780.2690.2810.2630.248X2i0.2780.2580.2710.2740.2590.0000.0110.0100.0110.011i678910X1i0.2880.2890.2750.2650.257X2i0.2690.2710.2750.2500.2690.0190.0180.0000.0150.012由于每次的平行測定過程從試樣處理開始均為同步進行，采用其差值進行統(tǒng)計，系統(tǒng)效應所帶來的影響有相互抵消作用，其各個差值的差異反映了由隨機效應所引入的不確定度：將表2-4數(shù)據(jù)代入式（2-16）可得ure1(W2)=1.654%四、相對合成標準不確定度評定本評定中涉及的相對標準不確定度分量列于表2-5中表2-5相對標準不確定度分量一覽表分量不確定度來源希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！ure1(W1)ure1(C0)ure1(Cs)ure1(Cm)ure1(C容)系統(tǒng)效應（B類）工作曲線擬合建立工作曲線的標準樣品天平稱量母液定容ure1(W2)隨機效應（A類）因各分量不確定度來源彼此獨立不相關，故用本設備測定該種試樣中某元素的相對合成標準不確定度為：=1.8617%（2-17）所以u（W）=uc.re1(W)×W＝1.8617%×0.275%=0.0051%