JJG891—20191電容法和電阻法谷物水分測定儀檢定規程1范圍本規程適用于取樣后進行分析的電容法和電阻法谷物水分測定儀的首次檢定、后續檢定和使用中檢查。2引用文件本規程引用下列文件:JJF1380—2012電容法和電阻法谷物水分測定儀型式評價大綱GB/T19878—2005電容法和電阻法糧食水分測定儀通用技術條件0IMLR59-1:2016(E)谷物和油料種子水分儀第1部分:計量和技術要求(Moisturemetersforcerealgrainsandoilseeds—Part1:Metrologicalandtechnicalre-ISO7700-1食品在用濕度測量計的性能校驗第1部分:谷類用濕度測量計(FoodProducts—Checkingtheperformanceofmoistureinuse—Part1:Moisturemetersforcereals)凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規程;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規程。3概述電容法和電阻法谷物水分測定儀(以下簡稱水分儀)是分別利用谷物水分與其介電特性或電阻率之間的對應關系設計制造的儀器。電容法水分儀由傳感器、二次儀表及落料筒組成;電阻法水分儀由傳感器、二次儀表組成。4計量性能要求水分儀的示值誤差和重復性應符合表1的要求。表1水分儀計量性能要求準確度等級主要水分測量范圍水分測量全范圍的其他測量范圍最大允許誤差%重復性%最大允許誤差%重復性%0.5級±0.5≤0.2±1.0≤0.51級±1.0≤0.5±2.0≤1.0注:“主要水分測量范圍”與“水分測量全范圍的其他測量范圍”詳見附錄A。JJG891—201925通用技術要求5.1法制計量管理標志和標識檢查水分儀銘牌上應注明生產廠名、儀器名稱、型號規格、準確度、出廠編號、生產日期等,應有計量器具型式批準標志和編號。5.2外觀及功能檢查外觀結構應完好,無機械損傷。數字顯示完整,刻度標記清晰,指針寬度不大于兩相鄰刻度間距的1/4。采用電池供電時,應具有欠壓提醒功能。6計量器具控制計量器具控制包括:首次檢定、后續檢定以及使用中檢查。6.1檢定條件6.1.1工作環境條件6.1.1.1溫度:(20±5)℃,相對濕度:≤70%。6.1.1.2周圍無影響水分儀正常工作的電磁場和機械振動。6.1.2檢定用儀器設備6.1.2.1計量標準器天平:最大秤量滿足實驗要求,實際分度值不大于0.1mg。6.1.2.2配套設備電熱恒溫干燥箱:在105℃時,溫度偏差不超過±1℃,溫度波動度不超過±0.5℃,溫度均勻度不超過2℃。6.1.3檢定用樣品按照附錄A選取檢定用谷物種類,制備滿足6.3.2.1檢定點要求的谷物樣品。樣品制備方法見附錄B。表2水分儀檢定用樣品要求樣品種類樣品水分優先選取申請檢定單位申請的谷物種類2個檢定點相差不小于5%,且至少1個檢定點在主要水分測量范圍內6.2檢定項目水分儀的檢定項目見表3。表3檢定項目一覽表檢定項目首次檢定后續檢定使用中檢查通用技術要求法制計量管理標志和標識檢查+++外觀及功能檢查+++計量性能要求示值誤差++-重復性+++注:“+”表示需要檢定的項目,“-”表示不需要檢定的項目。JJG891—201936.3檢定方法6.3.1通用技術要求用目測和手動方式檢查水分儀。6.3.2示值誤差和重復性6.3.2.1檢定點首次檢定,至少3個谷物種類,每個谷物種類2個檢定點。后續檢定或使用中檢查,至少1個谷物種類,每個谷物種類2個檢定點。檢定用樣品要求詳見表2。6.3.2.2樣品等溫檢定前,谷物樣品與被檢水分儀放置在同一實驗室環境中等溫16h以上。6.3.2.3示值誤差按照水分儀說明書操作,每個檢定點的檢定過程為:先將密封袋中的樣品充分搖勻,然后用被檢水分儀來測量該樣品,未被破壞的樣品應放回原密封袋和密封盒中,充分混合后再次取出做下一次測量。重復測量4次,計算平均值M。水分儀在該檢定點上的示值誤差按式(1)計算。ΔM=M-Ms(1) 式中: M—水分儀測量平均值,%;Ms—樣品實際含水率(按附錄C計算),%。6.3.2.4重復性取6.3.2.3中各檢定點測量結果,按式(2)計算水分儀各檢定點的重復性sr。sr=(2)式中:sr—水分儀各檢定點的重復性,%;Mmax—水分儀各檢定點的測量結果最大值,%;Mmin—水分儀各檢定點的測量結果最小值,%;6.4查表得C=2.06。全部項目檢定合格的水分儀,發給檢定證書,并注明僅適用的檢定樣品種類;任何一項不合格,發給檢定結果通知書,并注明不合格項目。6.5檢定周期水分儀的檢定周期一般不超過1年。凡在使用過程中經過修理的,均需重新檢定。JJG891—20194附錄A水分測量全范圍和主要水分測量范圍谷物種類水分測量全范圍%主要水分測量范圍%稻谷9~2012~17大米10~2012~17小麥8~2011~16玉米9~3312~17谷子8~2010~15小米10~1812~15高粱8~2010~16高粱米12~2012~16JJG891—20195附錄B谷物樣品的制備方法B.1范圍本方法適用于谷物樣品的制備。B.2環境條件環境溫度:(20±5)℃,相對濕度:≤70%。B.3主要設備a)天平:最大秤量滿足實驗要求,實際分度值不大于0.01g。b)冷藏箱。B.4制備方法B.4.1樣品準備對所選樣品,進行一次凈化和挑選,確保試驗樣品顆粒飽滿、無霉變、蟲蛀、灰塵和雜質,每種樣品在精選后的質量應滿足實驗要求。將精選出的樣品攤鋪于托盤中,上面覆蓋防塵布或防塵紙,在實驗室中放置足夠長時間,使樣品中的水分與實驗室環境條件達到平衡。然后將樣品放入較大的塑料容器中,蓋緊后搖晃樣品使其混合均勻。用水分儀對樣品自然含水率進行粗測,然后用附錄C的方法精確測定其含水率M0。M0一般處于主要水分范圍之內,故原始樣品可直接作為一個水分測點使用。將以上樣品均勻分成4份放入密封袋中備用。B.4.2樣品調濕如果原始樣品的含水率低于所需值,則通過將樣品放置在底部盛水的密封容器中(樣品不能接觸到水)逐漸增濕,使其達到預定含水率。也可采用直接向樣品中均勻注入一定量蒸餾水的方式使其達到預定含水率,在注水操作后的前4天必須每天反復振搖樣品2次,每次持續1min左右,使水分分布均勻,所需注入的蒸餾水質量由式(B.1)計算得到。G=m×(B.1)式中:G—所需注入的蒸餾水質量,g;m—原始樣品的質量,g;M0—原始樣品的含水率,%;Ms—調濕后樣品的含水率,%。如果原始樣品的含水率高于所需值,則通過烘干或將樣品放置于干燥皿中干燥的方式去除其多余的水分,烘干溫度一般不應超過40℃。所需去除水分的質量由式(B.2)計算得到。JJG891—20196Gd=m×式中:Gd—所需去除水分的質量,g;m—原始樣品的質量,g;M0—原始樣品的含水率,%;Ms—調濕后樣品的含水率,%。B.4.3樣品貯存M0-Ms1-Ms(B.2)調濕后的樣品放置于密封袋中,密封整體置于5℃的冷藏箱中貯存。7附錄C谷物樣品含水率的測定方法C.1范圍本方法適用于對谷物樣品含水率的定值。C.2環境條件環境溫度:(20±5)℃;相對濕度:≤70%。C.3主要設備a)天平:最大秤量滿足實驗要求,實際分度值不大于0.1mg。b)電熱恒溫干燥箱:在105℃時,溫度偏差不超過±1℃,溫度波動度不超過±0.5℃,溫度均勻度不超過2℃。尺寸ω=1.0mm。e)干燥皿:內附有效干燥劑。f)鋁盒:帶密封蓋。C.4測定方法C.4.1含水率18%以下谷物樣品的測定C.4.1.1操作方法a)鋁盒稱重取足夠數量的空鋁盒,清洗烘干后,放置于干燥皿中備用,干燥劑與鋁盒不能直接接觸。從干燥皿中取出2個潔凈空鋁盒,用干燥潔凈空氣吹掃其內外表面,將盒蓋取下后和盒體一起放置于潔凈搪瓷托盤中,然后放在105℃電熱恒溫干燥箱中烘1h,取出后立即趁熱蓋上盒蓋,再放入干燥皿中冷卻至室溫(冷卻時間約5min)后,用天平分別稱出其質量。然后再烘30min后再稱重,直至前后兩次質量差不超過1mg,即為恒重,于是得到鋁盒質量m0i(i=1,2)。如果鋁盒為多次重復使用的,則第二次及以后使用時,鋁盒從干燥皿中取出后先稱重,只要稱得質量與前次質量之差不超過1mg就無須烘干,直接以此質量為鋁盒質量。b)樣品稱重和烘干將30g待測谷物樣品用粉碎機粉碎(粉碎細度通過1mm試驗篩的不少于90%),對于直徑小于1mm的顆粒則不必粉碎。在已粉碎的樣品中取出2份3g左右的小樣,分別放入2個已知質量的空鋁盒中,均勻攤鋪于盒底,蓋緊盒蓋,并立即稱出各自的質量m1i(i=1,2)。將已稱質量的2個樣品的盒蓋擰下,與樣品盒均勻放置于搪瓷托盤中,再將該托盤放置在電熱恒溫干燥箱中。電熱恒溫干燥箱內溫度調定在105℃,樣品烘3h(不包括電熱恒溫干燥箱升溫時間)后取出樣品盒并蓋緊,將其放入干燥皿中冷卻至室溫(冷卻JJG891—20198時間約5min)后稱重。記錄其烘干后質量后再按以上方法進行復烘,每隔1h取出冷卻后稱重一次,直至前后兩次質量差不超過4mg為止(累計烘干時間一般為5h以次為準。干后質量m2i(i=1,2)。如果后一次稱重質量高于前一次稱重C.4.1.2樣品含水率計算樣品含水率Msi(i=1,2)由式(C.1)計算得到:(C.1)Msi=--×100%(C.1)式中:Msi—樣品含水率,%;m1i—烘干前樣品與鋁盒的總質量,g;m2i—烘干后樣品與鋁盒的總質量,g;m0i—鋁盒質量,g。C.4.2含水率18%以上谷物樣品的測定C.4.2.1操作方法含水率為18%以上的樣品采用二次烘干法測定。第一次烘干:取潔凈鋁盒一只,按C.4.1.1的方法確定其質量m。取整粒待測樣品約30g放入準備好的鋁盒中攤平,稱取其質量m,然后在(105±1)℃電熱恒溫干燥箱中烘30min后取出,自然冷卻至室溫,然后稱出其質量m。第二次烘干:將第一次烘干處理后的樣品按C.4.1.1的方法操作。C.4.2.2樣品含水率計算第一次烘干去除的樣品水分含量由式(C.2)計算得到:M'=×100%(C.2)式中:M'第一次烘干去除的樣品水分含量,%;m—第一次烘干前樣品與鋁盒的總質量,g;m—第一次烘干后樣品與鋁盒的總質量,g;m—第一次烘干時鋁盒質量,g。第二次烘干去除的樣品水分含量由式(C.3)計算得到:M=×100%(C.3)式中:M第二次烘干去除的樣品水分含量,%;—第二次烘干前樣品與鋁盒的總質量,g;—第二次烘干后樣品與鋁盒的總質量,g;—第二次烘干前鋁盒質量,g。樣品含水率Msi(i=1,2)由式(C.4)計算得到:9Msi=M'+M-M'M(C.4)C.5樣品水分的定值按照C.4測定方法對谷物樣品烘干后,分別得到同一份谷物樣品的兩份式樣的含水率Ms1、Ms2,如果這兩份式樣的含水率之差超過0.2%,則該檢定點的試驗結果無 效,應重新試驗,直至滿足要求為止,取其算術平均值Ms(精確至0.1%)作為該檢定點的樣品實際含水率。Ms=(Ms1+Ms2)/2(C.5)JJG891—201910附錄D檢定記錄格式D.1含水率18%以下谷物樣品水分數據記錄表試驗地點:環境溫度:℃環境濕度:%RH谷物種類樣品1水分平均值 Ms%鋁盒質量m0g烘干前質量m1g烘干后質量m2g水分Ms%原質量累計烘干3h后未烘干時累計烘干4h后累計烘干1h后累計烘干5h后累計烘干1.5h后累計烘干6h后累計烘干2h后累計烘干7h后樣品2鋁盒質量m0g烘干前質量m1g烘干后質量m2g水分Ms%原質量累計烘干3h后未烘干時累計烘干4h后累計烘干1h后累計烘干5h后累計烘干1.5h后累計烘干6h后累計烘干2.0h后累計烘干7h后檢定員:核驗員:檢定日期:第×頁共×頁11D.2含水率18%以上谷物樣品水分數據記錄表試驗地點:環境溫度:℃環境濕度:%RH谷物種類:第一次烘干鋁盒質量'm0g烘干前質量'm1g烘干后質量'm2g第一次烘干去除的樣品水分M'%原質量未烘干時累計烘干1h后累計烘干1.5h后累計烘干2.0h后第二次烘干樣品1樣品2水分平均值 Ms%鋁盒質量m0g烘干前質量m1g烘干后質量m2g水分M″%鋁盒質量m0g烘干前質量m1g烘干后質量m2g水分M″%原質量累計烘干3h后原質量累計烘干3h后未烘干時累計烘干4h后未烘干時累計烘干4h后累計烘干1.0h后累計烘干5h后累計烘干1.0h后累計烘干5h后累計烘干1.5h后累計烘干6h后累計烘干1.5h后累計烘干6h后累計烘干2.0h后累計烘干7h后累計烘干2.0h后累計烘干7h后樣品水分檢定員:核驗員:檢定日期:第×頁共×頁12D.3檢定原始記錄格式送檢單位:儀器名稱:制造廠:型號:出廠編號:準確度等級:計量(基)標準裝置:標準器:環境條件:溫度:℃濕度:%RH通用技術要求:檢定項目要求檢定結果備注法制計量管理標志和標識檢查第5.1條要求外觀及功能檢查第5.2條要求計量性能測量數據:檢定項目實際測