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文檔簡介

安徽淮化精細化工股份有限公司

4萬噸/年雙氧水生產(chǎn)裝置

工藝規(guī)程

吉林市雙鷗化工有限公司

二oo三年五月

文件編號

名稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程

第1頁共48頁

雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程

1.技術(shù)內(nèi)容

1.1產(chǎn)品名稱、性質(zhì)、規(guī)格及用途

1.1.1產(chǎn)品名稱

雙氧水(學名過氧化氫)

分子式:H2O2

分子量:34.015

1.1.2產(chǎn)品性質(zhì)

1.2.1物理性質(zhì)

A.外觀:無色、無味透明液體

B.毒性:雙氧水無毒,但對皮膚有漂白及灼燒作用。皮膚受其侵蝕可

引起皮炎、起泡或針刺般疼痛,重者長期不痊愈。它能強烈刺激眼

睛,危害眼粘膜,長期接觸,可使毛發(fā)變黃。雙氧水蒸氣易引起眼

睛流淚,刺激眼、鼻、喉的粘膜。雙氧水蒸氣在空氣中的最大濃度

不應(yīng)高于0.03mg/Lo

C.粘度:見附表一

D.凝固點:見附表二

E.蒸氣壓(15℃時):附表三

制定日期:1983年12月1日吉林市雙鷗修訂日期:2003年5月9日

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實施日期:2003年6月15日第四次修訂第一版

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名稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程

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F.H2。一H2O2二元混合物沸點和蒸發(fā)潛熱:見附表四

G.密度:見附表五

H.濃度換算:見附表六

1.122化學性質(zhì)

雙氧水是一種強氧化性物質(zhì),但遇到比它更強的氧化劑,如高鋅酸

鉀、氯氣等,則呈還原性質(zhì)。

它的化學性質(zhì)比較活潑,可以參加分解、分子加成、取代、氧化還

原等反應(yīng)。

雙氧水具有較弱的二元酸性質(zhì),與某些堿反應(yīng)可生成鹽,由于它的

分子內(nèi)在結(jié)構(gòu)關(guān)系及雜質(zhì)的存在,呈現(xiàn)出一定的不穩(wěn)定性。當雙氧水接

觸到光、熱、粗糙表面或混入重金屬及其鹽類、酵母菌、有機物、堿性

物質(zhì)、灰塵等雜質(zhì)會引起分解。分解成為氧和水,并放出大量熱量,劇

烈分解時可引起爆炸。相反,磷酸及其鹽類、硼酸鹽、錫酸鹽能使其分

解減慢,故雙氧水產(chǎn)品中需加入一定數(shù)量的磷酸或其鹽類等作為穩(wěn)定劑。

為防止陽光直射和落入污物引起分解,盛裝雙氧水的容器必須具有

排氣孔。用雙氧水浸漬過的紙張,織物容易引起自燃。

1.1.3產(chǎn)品規(guī)格

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指標名稱指標

濃度(m/m)%>35

酸度(m/m)%W0.05

不揮發(fā)物(m/m)%W0.1

穩(wěn)定度(m/m)%>97.0

外觀無色透明液體

1.1.4產(chǎn)品用途

A.用于各種織物、紙張、木材,草制品的漂白。

B.用于有機合成、做氧化劑、催化劑、引發(fā)劑、羥基化劑。

C.用于有機或無機過氧化物的制造(合成過氧乙酸、過氧化苯

甲酰、二氧化硫服、過硼酸鈉、過氧化鈣等)。

D.用于電鍍工業(yè)(電鍍液的凈化)、電子工業(yè)(金屬表面處理)。

E.高純度產(chǎn)品用于化學分析,醫(yī)藥(醫(yī)藥合成、消毒劑)、食品

(消毒、保鮮)的加工和化妝品的生產(chǎn)等方面。

F.用于建材工業(yè)(做為泡沫塑料、泡沫水泥的發(fā)泡劑)。

2.原料技術(shù)指標

2.1重芳燃

來自石油工業(yè)的伯重整裝置,主要為C9儲份,即三甲苯異構(gòu)體。

另外有少量的二甲苯、四甲苯、蔡及膠質(zhì)物。不含有機或無機硫化物。

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純度(主要是三甲苯的異構(gòu)體):299%

密度:0.87—0.88g/ml

沸程:160—200℃

碘值:W2%

總硫含量:W5Ppm

2.2.2—乙基意醍

外觀:淺黃色或米黃色粉末或晶體。

分子式:Cl6Hl2。2

分子量:236.27

結(jié)構(gòu)式:O

O

初熔點:2107c

苯中不溶物含量:W0.1%

純度:298%

硫含量:WIOppm

鐵含量:W5Ppm

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氯含量:W25Ppm

2.3磷酸三辛酯

外觀:無色透明液體,基本無味。

分子式:C24H5104P

分子量:434.65

結(jié)構(gòu)式:[C4H9cH(C2H5)CH2O]3P=0

密度:0.923±0.003g/cm3

含量:199%

界面張力:218mN/m(與水的界面張力,20—25℃)

酸度:WO.lmgKOH/g

色澤(Hazen單位):W50

硫含量:W5Ppm

2.4活性氧化鋁

外觀:白色球形固體,直徑63—5mm

氧化鋁活性:160%(醋酸吸附法)

比表面積:^200m2/g

強度:》50N/粒

2.5碳酸鉀

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外觀:白色粉末不含雜質(zhì)。

碳酸鉀與:92%(干基)

碳酸氫鉀:W8%(干基)

2.6磷酸

含量:285%

Fe:W0.003%

氯化物:W0.0003%

2.7純水

PH:6—7

電導率:^1X10-6s/cm

2.8氫氣

純度:299.5%(V/V)

氧氣:<0.3%(V/V)

硫:WO.lppm

一氧化碳:W5Ppm

氯氣:Wlppm

壓力:NO.45Mpa(G)

2.9空氣

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無塵、無銹、無油。

壓力:NO.55Mpa(G)

2.10氮氣

純度:299.7%

壓力:>0.4MPa(G)

2.11惰性瓷球

耐酸度:298%

耐堿度:N95%

粒徑:4)3mm>66mm

抗壓強度:N100N/粒

三氧化二鐵含量:W1.12%

2.12催化劑

杷含量:0.3±0.02%

堆密度:(0.63±0.05)g/ml

抗壓碎強度:250N/粒

粒徑:62.5—4mm

注:本觸媒為可再生觸媒,在裝填觸媒時應(yīng)注意控制其自由落差不大于

500mm,在生產(chǎn)過程中應(yīng)嚴格控制氫化反應(yīng)溫度及工作液水份、

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堿度等工藝指標,以防止觸媒失活。

3.生產(chǎn)工藝過程

3.1生產(chǎn)原理

慈醍法生產(chǎn)雙氧水是以2—乙基慈酉昆和四氫2—乙基意配為載體(總

有效蔥醍含量為130—140g/l),重芳炫和磷酸三辛酯為混合溶劑(體積比

為C9:TOP=75:25),配制成工作液。該工作液與氫氣一同進入裝有鈿觸

媒的固定床內(nèi),在0.27—0.30MPa(G)壓力和40—70℃下進行氫化反應(yīng),

得到相應(yīng)的氫蔥醍溶液(稱氫化液)。氫化液在氧化塔內(nèi)0.22—0.3MPa

(G)壓力和45—55。。條件下用空氣進行氧化,氫化液中的氫慈醒還原

成原來的意醍,同時生成雙氧水。由于雙氧水在水和工作液中的溶解度

不同,用純水萃取含有雙氧水的工作液(稱氧化液)得到35%的雙氧水

水溶液(稱萃取液),該萃取液經(jīng)重芳燒凈化除去可溶性有機雜質(zhì)即得到

成品,被萃取后的氧化液稱為萃余液,萃余液先經(jīng)萃余液分離器分離掉

大部分水份,再經(jīng)碳酸鉀溶液進行干燥除掉水份、分解雙氧水和中和氧

化過程中的酸,干燥后的工作液經(jīng)沉降、分離,除去夾帶的碳酸鉀溶液,

再經(jīng)后處理白土床使工作液再生并除去碳酸鉀和副產(chǎn)物,使之再生成為

新鮮工作液循環(huán)使用。在氫化過程中,部分2—乙基蔥醍轉(zhuǎn)化為四氫2—

乙基氫慈醍,經(jīng)氧化后得到四氫2—乙基意醍,

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且可反復被氫化、氧化生成雙氧水,一定量的四氫2—乙基蔥醍的存在,

將有利于提高氫化反應(yīng)速度和抑制其它副產(chǎn)物的生成。

3.2化學反應(yīng)

A.氫化反應(yīng)

條件:催化劑(鈿),溫度為40-70℃,壓力0.27—0.3MPa(G)

反應(yīng)方程式:

C2H50.27—0.3MPa(G)C2H5

+H2---------------A

40-70℃Pd

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B.氧化反應(yīng)

條件:溫度為45—55℃,壓力0.22—0.3MPa(G)

反應(yīng)方程式:

OHO

060-。3M”()00"總

'45-55℃II

OHO

生產(chǎn)雙氧水輔助工藝主要包括:碳酸鉀溶液的配制和回收、成品包

裝、工作液配制等。

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3.3工藝流程簡述

3.3.1工作液的氫化

工作液由工作液受槽(V-303)用工作液泵(P-301A/B)經(jīng)液-液換

器(E-103)送至工作液預熱器(E-102)將其預熱到需要的溫度后,與

經(jīng)調(diào)壓和氫氣過濾器(X-102)凈化及氫氣預熱器(E-101)預熱到需要

溫度的氫氣,在靜態(tài)混合器中混合后,一并進入固定床(T-101A/B)。氣

液經(jīng)固定床(T-101A/B)頂部分布器分散后,并流而下,由固定床下部

出料(用一段固定床時)或通過固定床外連接管再進入T-101B段頂部,

T-101B段固定床頂部亦裝有分布器以使流經(jīng)固定床內(nèi)的氣液均勻分散。

控制固定床(T-101A/B)壓力在0.27—0.3MPa(G),固定床溫度為40-70℃

的條件下連續(xù)氫化。溫度和壓力的控制要根據(jù)氫化程度的要求由低逐漸

提高。兩段固定床如何使用要根據(jù)氫化效率的要求和觸媒的活性來確定,

一般是先使用T-101B段固定床,當正常條件下杷觸媒經(jīng)再生后仍不能達

到要求時,封閉T-101B段,且妥善處理。啟用T-101A段固定床,同理

當T-101A段固定床在正常條件下鈿觸媒經(jīng)再生后不能達到要求時,將

T-101A段與T-101B段串聯(lián)使用,最后當杷觸媒再生后不能滿足生產(chǎn)時一,

更換鈿觸媒。

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從固定床出來的氫化液和未反應(yīng)的氫氣(稱尾氣)借固定床內(nèi)的

壓力經(jīng)過濾器(X-101A/B)濾除可能夾帶的觸媒粉末及其它雜質(zhì)后(防

止將其帶到氧化工序引起雙氧水的分解)連續(xù)進入氫化液氣液分離器

(V-104)進行氣液分離;尾氣由分離器頂部出來經(jīng)氫化液尾氣冷凝器

(E-106)冷凝其中所含溶劑后,經(jīng)阻火器放空。冷凝液回流到氫化液受

槽(V-107)。自固定床(T-101A/B)下部出來的氫化液一部分去氫化白

土床(V-108),由氫化白土床(V-108)頂出來后與另一部分氫化液一同

經(jīng)氫化液過濾器(X-101A/B)到氫化液氣液分離器(V-104)、氫化液受

槽(V-107),然后用氫化液泵(P-102A/B)送入氧化塔。

固定床(T-101A/B)兩段均設(shè)有安全閥,當壓力超過0.315MPa(G)

時,安全閥會自動開啟泄壓。

3.3.2氫化液的氧化

氫化液的氧化是在氧化塔(T-201A/B)中進行。氧化塔分上下兩段,

每段塔內(nèi)各有三塊篩板、10個氣體分散管。氫化液和補加的磷酸進入氧

化塔(T-201A)的底部,且由下而上進入氧化氣液分離器(V-203A),再

進入氧化塔(T-201B)底部,同樣是由下而上進入氧化液分離器(V-203B),

分離后去氧化液冷卻器(E-203)然后進入氧化液受槽(V-204),用氧

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化液泵(P-202A/B)將氧化液經(jīng)過濾器(X-201),送入萃取塔。被氧化

后的氫化液稱氧化液去萃取塔。空氣是經(jīng)壓縮機(C-901)增壓后經(jīng)空氣

緩沖罐(V-901)及空氣過濾器(X-901)進入氧化塔(T-201B)底部經(jīng)

分散管分散成細小氣泡與(V-203A)下來的氧化液同向上升進入氧化液

氣液分離器(V-203B),分離后氣體進入氧化塔(T-201A)的下部,經(jīng)分

離器(V-203A)后進入氧化尾氣冷凝器(E-201A/B/C),經(jīng)活性碳吸附床

(V-206A/B)和膨脹機(C-201)放空,冷凝液回收到氧化液受槽(V-204)。

3.3.3雙氧水的萃取及凈化

雙氧水的萃取是在萃取塔(T-301)中進行的。萃取塔為篩板塔,塔

內(nèi)裝有含少量磷酸的純水,氧化液經(jīng)氧化液泵(P-202A/B)送入萃取塔

底部,純水由純水泵(P-302A/B)通過控制塔頂?shù)乃徽{(diào)節(jié)流量送入萃

取塔上部。

氧化液在萃取塔(T-301)中經(jīng)篩板被分散成細小液滴,穿過連續(xù)水

相逐漸升至塔頂,在塔中利用雙氧水在水和氧化液中溶解度的不同進行

萃取。被分離出雙氧水的氧化液(一般含雙氧水W0.3g/l)稱為萃余液,

經(jīng)萃余液分離器(V-302)進入后處理。水與氧化液逆流接觸,氧化液中

的雙氧水被水萃取,濃度逐漸升高,稱其為萃取液。

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萃取液由上向下流動,當濃度達35%(394.8—401.3g/L)時,萃取液由

塔底流出進入凈化塔(T-302)。水與氧化液流量之比稱萃取比,生產(chǎn)時控

制1:50—55為宜。純水進入配制槽(V-307A/B)后,加入磷酸做為穩(wěn)

定劑,其酸度控制在W0.2g/l以下,最終要保證萃取液的酸度不大于0.5g/l

(以硫酸計)。凈化塔(T-302)為不銹鋼篩板塔,芳燒溶劑經(jīng)芳燃高位槽

(V-304)進入凈化塔下部并充滿凈化塔。由萃取塔(T-301)出來的萃取

液進入凈化塔的上部,且在塔內(nèi)經(jīng)分散向下流動,利用其密度差通過溶

劑柱,除去雙氧水中的有機雜質(zhì),凈化后的萃取液自凈化塔底部流出去

包裝工序。

自凈化塔(T-302)上部流出的廢芳燒去老裝置工作液配制槽或氧化

液受槽(V-204)回收使用。

3.3.4工作液的后處理

自萃取塔(T-301)塔頂流出的萃余液進入萃余液分離器(V-302),

除去夾帶的大部分水和雙氧水后,進入干燥塔(T-501),除去微量雙氧水

和水。干燥塔系一裝有篩板的不銹鋼塔,其內(nèi)裝密度為1.30—1.40g/cm3

的碳酸鉀溶液。碳酸鉀溶液自碳酸鉀泵(P-605A/B),從干燥塔(T-501)

中部進入塔內(nèi),萃余液從干燥塔下部進入塔內(nèi),被篩板分散后向塔頂漂

浮,以除去萃余液中水份、中和酸及分解雙氧水。

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萃余液從干燥塔頂部流出后,進入碳酸鉀分離器(V-504),除去部分夾

帶的碳酸鉀溶液,并從其上部流出進入裝有活性氧化鋁的后處理白土床

(V-102A/B),進一步吸附工作液中的碳酸鉀和再生意醍降解物,工作液

自后處理白土床上部流出進入工作液受槽(V-303),由工作液泵

(P-301A/B)經(jīng)工作液過濾器(X-301)送入固定床(T-101A/B)循環(huán)使

用。

從干燥塔(T-501)和其它后處理設(shè)備排出的廢碳酸鉀溶液送入碳酸

鉀回收工序。

3.4輔助生產(chǎn)工藝流程

3.4.1工作液的配制

工作液的配制是在一個具有攪拌和加熱、冷卻兩用夾套的配制槽中

進行。工作液的配制根據(jù)用途分兩類:一是開車時的工作液,其組份是:

重芳燒:磷酸三辛酯(V/V)=75:25,2—乙基蔥醍含量為130—140g/l,

配制方法是將重芳燒和磷酸三辛酯送入配制槽中,經(jīng)手孔加入稱量好的

2—乙基k醍(EAQ),關(guān)閉手孔,開動攪拌,同時升溫50-55℃,在此

溫度下溶解1—L5小時一,2—乙基意醍(EAQ)完全溶解即結(jié)束。二是正

常生產(chǎn)時需調(diào)整補加的工作液,則是用循環(huán)生產(chǎn)所用的工作液,將其組

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份調(diào)配至符合要求,其方法如上述,只是各種原料投量不同而已。

3.4.2碳酸鉀溶液的配制與回收

碳酸鉀溶液(20℃密度1.30—1.40g/cm3)在碳酸鉀配制槽中配制,

先向配制槽中加入純水,再從人孔加入固體碳酸鉀,當完全溶解后,用

泵經(jīng)過濾器(X-501)供系統(tǒng)干燥使用。從干燥塔(T-501)排放下來的

密度21.20g/cm3的碳酸鉀溶液進入碳酸鉀蒸發(fā)器(E-501)進行加熱蒸發(fā),

使其濃縮到密度為1.30—1.40g/cm3,從底部流出進入碳酸鉀冷卻器

(E-503),然后進入碳酸鉀受槽(V-502),再用碳酸鉀泵(P-605A/B)

連續(xù)送回干燥塔繼續(xù)使用。

342成品的包裝

來自凈化塔(T-302)的雙氧水進入成品貯槽,加入一定量的穩(wěn)定劑

后通入壓縮空氣進行充分攪拌,使其混合均勻,用雙氧水泵送包裝器裝

桶或其它工序。

4.生產(chǎn)控制指標

4.1主要控制工藝參數(shù)

4.1.1氫化工序主要工藝參數(shù)及指標

氫化溫度:40—70℃

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固定床壓力:0.27—0.3MPa(G)

工作液流量:190—220m3/h

氫化效率:7.5—8.5g/l

氫化程度:<50%

氫化白土床氫化液流量:19—22m3/h

氫氣總管壓力:20.45MPa(G)

固定床內(nèi)氧含量:W0.5%

氫氣總管氧含量:W0.3%

工作液預熱器出口溫度:35—60℃

活化觸媒時氫氣預熱器出口溫度:110—140℃

活化、再生觸媒時氮氣預熱器出口溫度:110—140℃

氫化液泵出口壓力:N0.8MPa(G)

循環(huán)氫化液流量:(40±5)m-Vh

氫化尾氣冷凝器出口溫度:34—36℃

氫化液冷卻器出口氫化液溫度:45—55℃

氮氣總管壓力:N0.4MPa(G)

4.1.2氧化工序主要工藝參數(shù)

氧化塔溫度:45—55℃

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名稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程

第18頁共48頁

空氣總管壓力:20.55MPa(G)

入氧化塔空氣流量:6500—8000Nm3/h

氧化液酸度:0.003—0.01g/l(以硫酸計)

萃取塔相界面:5—40cm(液面計)

氧化效率:7.5—8.5g/l

入萃取塔氧化液流量:190—220m3/h

入萃取塔純水流量:4.45—4.89t/h

出萃取塔萃取液流量:5.56—6.12t/h

純水含酸量:0.1—0.2g/l

凈化塔加芳/空量:約10—151/h

萃取液酸度:W0.5g/l

萃取液中雙氧水含量:394.8—401.3g/l

氧化塔(上塔頂部)壓力:0.22—0.3MPa(G)

氧化液受槽液面:30—80%(液面計)

氧化液泵出口壓力:N0.8MPa(G)

純水泵出口壓力:20.5MPa(G)

工作液收集槽液面:5—80cm(液面計)

廢芳燒受槽液面:5—50cm(液面計)

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名稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程

第19頁共48頁

芳煌高位槽液面:5—lOOcm(液面計)

芳煌泵出口壓力:20.5MPa(G)

4.L3后處理工序工藝參數(shù)

萃余液流量:190—220m3/h

工作液泵出口壓力:20.8MPa(G)

干燥塔相界面:40—70cm(液面計)

工作液受槽液面:30—80%(液面計)

碳酸鉀密度(20℃):1.30—1.40g/cm3

廢碳酸鉀密度(20℃):^1.20g/cm3

白土床后工作液堿度:W0.01g/l

白土床后工作液水份:W3ml/1

碳酸鉀分離器相界面:無堿液面

4.4.1碳酸鉀配制及回收工藝參數(shù)

蒸發(fā)器蒸發(fā)溫度:105—110C

蒸發(fā)器蒸氣壓力:0.05—0.1MPa(G)

蒸發(fā)器加堿量:約900—1000L/h

碳酸鉀泵出口壓力:20.4MPa(G)

碳酸鉀受槽液面:5—70cm

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控制分析一覽表第20頁共48頁

序分析者

號工序樣品名稱取樣點分析項目控制次數(shù)技術(shù)指標分析方法

1氫化氫化液A0105氫化效率1次/小時7.5—8.5g/l高銃酸鉀法

氫氣A0101氫中氧每4小時1次氧含量W0.3%焦性沒石子酸吸收法

氫氣A0103A0104氫中氧每4小時1次氧含量W0.5%

2氧化氧化液A0204氧化效率每2小時1次雙氧水含量7.5—8.5g/l高鎰酸鉀法

A0204酸度每1小時1次磷酸計0.003—0.01g/1酸堿滴定

M氣A0202氧含量每8小時1次氧含量3%-6%銅錢溶液吸附法

純水酸度A0301A0302磷酸含量每罐1次0.1—0.2g/l酸堿滴定

萃余液A0304雙氧水含量每4小時1次W0.1g/l高鐳酸鉀法

萃取液A0303雙氧水含量每2小時1次394.8—401.3g/1高鋅酸鉀法

A0303酸度每4小時1次0.5g/l高鎰酸鉀法

3后處理廢碳酸鉀溶液A0501比重(20,0每1小時1次^1.20g/cm3比重

工作液堿度A0502工作液堿度每4小時1次WO.Olg/1酸堿滴定

工作液組份A0502總蔥醍含量每周2次總蔥醍含量》120g/l液相色譜法

A0502工作液水份每周2次水含量W3ml/1蒸儲法

雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號

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控制分析一覽表第21頁共48頁

4包裝雙氧水每批雙氧水含量1次/批35%高鎘酸鉀法

游離酸1次/批W0.05%酸堿滴定

不揮發(fā)物1次/批^0.10%重量法

穩(wěn)定度1次/批297%加熱后測分解量

有機碳1次/批W300Ppm

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名稱雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程

第22頁共48頁

4.1.5主要分析控制參數(shù)及指標

分析控制采用滴定法和重量法分析,工作液的組份分析采用液相色

譜法,而溶劑含量的測定采用蒸儲法,具體分析方法見分析規(guī)程,分析

控制參數(shù)及指標控制分析一覽表。

5.原材料、動力消耗定額見下表

原材料、動力消耗定額(以35%比。2計)

序號名稱單位消耗定額

12—乙基意醍kg/t0.64

2重芳煌kg/t3.82

3鈿觸媒kg/t0.13

4磷酸三辛酯kg/t0.45

5碳酸鉀kg/t2.30

6磷酸kg/t1.00

7三氧化二鋁kg/t4.49

8純水t/t0.7

9氫氣Nm3/t257.98

10氮氣Nm3/t50(max)

11電kWh/t260

12蒸氣t/t0.58

13冷卻水t/t153

6.控制儀表

本裝置系連續(xù)性生產(chǎn),生產(chǎn)用原料及單元操作具有易燃、易爆性,

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反應(yīng)條件要求嚴格,對生產(chǎn)重要技術(shù)參數(shù)調(diào)節(jié)頻繁的控制點,采用自動

控制,并設(shè)置超限報警,如壓力、溫度、液面等。對于高層廠房距離較

遠的控制點為了觀測調(diào)節(jié)控制方便,采用集中檢測、調(diào)節(jié)記錄。全部生

產(chǎn)過程的控制點除部分采用原地指示外(壓力、液面、比重等),均按工

藝流程區(qū)集中在控制室DCS顯示器上。

DCS系統(tǒng)與操作人機接口是一種集控制功能、數(shù)據(jù)庫管理、網(wǎng)絡(luò)和

顯示技術(shù)的操作站。在顯示器上可觀察過程參數(shù)的變化,參數(shù)歷史狀況

和某一階段的事件報告,以及內(nèi)部邏輯信號的狀況。操作站是監(jiān)視生產(chǎn)

過程的單一窗口,通過這一窗口具有的連續(xù)數(shù)據(jù)顯示、處理以及鍵盤動

作功能來實現(xiàn)生產(chǎn)過程的控制與管理。

7.調(diào)節(jié)回路的控制方案

7.1壓力調(diào)節(jié)回路以固定床為例:

目的:控制固定床T-101壓力,低于0.3MPa(G)時充氫氣,高于

一定值時不充氫氣,保持T-101壓力穩(wěn)定。

說明:當T-101壓力低時,PRCA0102輸出增大,PV0102開度增加,

充氫氣使壓力升高。反之,PV0102閥關(guān)小,壓力降低。

其它壓力調(diào)節(jié)原理和其類似。

7.2流量調(diào)節(jié)以氫化液受槽為例:

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目的:調(diào)節(jié)氫化液流量FIR0104,保持氫化液受槽V-107液面穩(wěn)定。

說明:當V-107液面高時,LRCA0102輸出增大,LV0102閥開度增

力「,V-107液面降低。反之,LV0102開度減小,V-107液面升高。保持

一定液面。用液面調(diào)節(jié)流量。工作液受槽和其類似。但氧化液受槽V-204

相反,是用流量調(diào)節(jié)液面,目的是保持萃取塔T-301有一個穩(wěn)定的工作狀

7.3溫度調(diào)節(jié)以工作液預熱器為例:

目的:調(diào)節(jié)蒸汽流量保持工作液預熱溫度TIRC0101穩(wěn)定。

說明:當TE0101溫度低時,TIRC0101輸出增大,LV0101閥開度增

大。反之減小,保持E-102出口溫度一定。其它溫度調(diào)節(jié)和其類似。不

再詳述。

8.報警設(shè)定值

泵、壓機的報警:運行時畫面為綠色,停運時為紅色,伴有音響報

警提示。報警設(shè)定值詳見下表:

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序報警設(shè)定值

報螫占用途單位P&L圖號

號高低

1PRA-0101V-100氫氣緩沖罐壓力0.470.43MPa(G)16-040-4

2PRCA-0102T-101固定床壓力0.3150.26MPa(G)16-040-4

3LICA-0101固定床液位9050%16-040-4

4LRCA-0102V-107氫化液受槽8030%16-040-4

5TIA-0201T-201A/B氧化塔溫度60℃

TIA-020260℃16-040-5

TIA-020360℃

TIA-020460℃

6LRCA-0202T-201B氧化下塔氣液分30%16-040-5

離器液位

7LIA-0203V-204氧化液受槽液位8030%16-040-5

8LIA0301AV-307A/B純水配制槽10%16-040-6

LIA0301B液位

9LRCA0304T302凈化塔相界面8030%16-040-6

10LICA0503V303工作液受槽8030%16-040-7

9.安全防火規(guī)定

A.工廠使用大量易燃、易爆物質(zhì),屬于甲級防火、防爆工廠。

B.界區(qū)內(nèi)嚴禁煙火,當檢修需要動火時,應(yīng)嚴格執(zhí)行動火程序。

C.生產(chǎn)廠房、庫房內(nèi)所有電氣及照明裝置均應(yīng)符合防爆要求,所有

設(shè)備和管路均應(yīng)接地。

D.工廠內(nèi)消防設(shè)備應(yīng)齊全好用。當遇重芳燒或磷酸三辛酯等有機溶

劑著火時不能用水撲救,應(yīng)使用干粉滅火器或泡沫滅火器。

E.所有設(shè)備和管路均應(yīng)保持良好的密封,不應(yīng)漏氣、漏料,如有泄漏應(yīng)

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第26頁共48頁

及時進行修復。為了避免產(chǎn)生火花,進入工廠不許穿帶釘掌的鞋,操作

和檢修時嚴禁以鐵器敲擊設(shè)備和管路等。沒有安全防護裝置的機動、電

動車禁止進入生產(chǎn)區(qū)內(nèi)。

E.生產(chǎn)廠房內(nèi)應(yīng)保持良好的通風,有毒氣體含量應(yīng)控制在允許范圍內(nèi)。

H.生產(chǎn)中突然停水、電、氫氣等應(yīng)按緊急停車程序停車,防止發(fā)生事故。

I.操作人員應(yīng)嚴格遵守工藝技術(shù)規(guī)程、崗位操作法、安全防火規(guī)定。

J.設(shè)備及管路通氫氣前,須用氮氣置換合格,各阻火器要經(jīng)常檢查,使

之處于有效完好狀態(tài)。生產(chǎn)現(xiàn)場和庫區(qū)要備有足夠的滅火器材。

K.廠房要設(shè)置避雷裝置,定期檢查。

L.操作人員根據(jù)崗位不同應(yīng)配有防護眼鏡、口罩、防毒面具、膠皮手套

等必要的勞動護具,操作員應(yīng)按規(guī)定佩戴。

M.儀表及自動控制系統(tǒng)始終處于正常好用狀態(tài),有故障時與操作人員取

得聯(lián)系并及時消除。

N.操作人員必須經(jīng)過嚴格培訓、安全考試、操作技能考試,考試合格后

方可上崗操作。

O.加強生產(chǎn)控制分析,及時報告分析數(shù)據(jù)。

P.嚴格遵守設(shè)備的檢修和維護保養(yǎng)規(guī)定。

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Q.崗位操作人員必須熟知本崗位異常現(xiàn)象的處理方法和實際操作程序。

10.緊急停車的規(guī)定

A.突然停電或出現(xiàn)其它異常現(xiàn)象需要緊急停車時按下述方法處理:氫化

工序?qū)⒐潭ù玻═-101A/B)進出料閥,氫氣閥關(guān)閉。將固定床壓力放至

0.05MPa(G),充氮氣(^0.1MPa(G))保護。氧化工序?qū)⒀趸═-201A/B)

入氫化液閥、空氣閥關(guān)閉,壓力放至0.05MPa(G),氧化液泵的出入口

閥關(guān)閉。工序內(nèi)所有冷卻水關(guān)閉。萃取塔(T-301)和凈化塔(T-302)的

出入口閥關(guān)閉。萃余液分離器(V-302)出口閥關(guān)閉。后處理工序?qū)⒏稍?/p>

塔(T-501)入料閥關(guān)閉。如果系統(tǒng)中工作液較多可部分放入工作液貯槽

和氧化液貯槽。關(guān)閉所有的冷卻水閥。

B.停工業(yè)用水,按崗位操作法規(guī)定的程序停車。

C.停氫氣時按崗位操作法規(guī)定的長期、短期停車步驟停車。

11.三廢排放及處理要符合要求

12.設(shè)備

12.1對設(shè)備的要求

A.密閉性良好、不漏氣、不漏液。

按設(shè)計要求的材質(zhì)制造設(shè)備,設(shè)備和管路用墊片根據(jù)介質(zhì)和溫度的不同

分別選用聚四氟乙烯墊,氟橡膠墊和石棉橡膠墊。

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C.貯存雙氧水的設(shè)備要有泄壓口,生產(chǎn)雙氧水的設(shè)備表面必須光潔,在

使用前須經(jīng)過酸、堿及雙氧水的鈍化處理,以除掉其表面的污垢,并形

成一層氧化膜,這層氧化膜對雙氧水的活性最小,可減少雙氧水的分解。

D.設(shè)備及管路焊接應(yīng)按設(shè)計要求焊接。主要設(shè)備的規(guī)格及數(shù)量見附表

九。

13.2設(shè)備的檢驗、測試

生產(chǎn)用設(shè)備分為壓力容器和非壓力容器,壓力容器是指最高工作壓

力(PW):0.IMPa(G)WPWW35MPa(G)(不包含液體靜壓力);內(nèi)

直徑(非圓形,是指截面最大尺寸)大于等于0.15m,且容積V:V20.025m3;

工作介質(zhì)為氣體或最高工作溫度高于等于標準沸點的液體,除上之外為

非壓力容器。

13.2.1檢驗

13.2.1.1檢驗的一般程序

檢驗的一般程序(見圖1),是檢驗工作的常規(guī)要求,檢驗員可根據(jù)

實際情況確定檢驗項目,并進行檢驗工作。

設(shè)備使用前檢驗的目的在于復驗制造質(zhì)量,檢查運輸中有無損傷

及檢驗安裝質(zhì)量。

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13.2.1.2檢驗的基本要求

設(shè)備使用前檢驗以原始資料審查和外部宏觀檢查為主,必要時可進

行無損探傷抽查。

內(nèi)外部檢驗以宏觀檢查,壁厚測定,表面探傷為主。

綜合鑒定性檢驗應(yīng)根據(jù)內(nèi)外部檢驗結(jié)果,結(jié)合該容器的其它資料進

行綜合分析,提出安裝、安全使用的指導性意見。

13.2.1,3容器內(nèi)外部檢驗內(nèi)容

容器的本體,接口部位,焊接接頭等處的裂紋,過熱,變形,泄漏

等;內(nèi)外表面的腐蝕(區(qū)域或局部腐蝕,孔蝕)。

結(jié)構(gòu)檢查下列部位:

A.封頭(端蓋),筒體與封頭的連接處;

B.方型孔,人孔,檢查孔及其補強,法蘭;

C.角接,搭接,布置不合理的焊縫;

D.換熱器管板與換熱管的連接處,膨脹節(jié);

E.筒體變徑部位;

F.排污口;

幾何尺寸,根據(jù)原始資料審查情況,結(jié)合下列內(nèi)容進行檢查,并

做記錄:

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A.縱,環(huán)焊縫對口錯邊量,棱角度;

B.焊縫余高,角焊縫厚度和焊腳尺寸;

C.同一斷面上最大直徑與最小直徑;

D.對頭表面凹凸量,直邊高度和縱向皺折;

E,不等厚板(煙)件對接接頭未進行削薄過渡的超差情況;

F.直立容器支柱的鉛垂度;

表面缺陷檢查

A.表面裂紋,嚴重的機械損傷等;

B.對變形的檢查,應(yīng)測量其尺寸,并注意檢查可能伴生的其他缺陷,

分析變形原因。

13.2.1.4壁厚的測定

測定位置應(yīng)有代表性,并有足夠的測定點數(shù),每塊至少三點,測定

后應(yīng)標圖記錄。測定點的位置,一般選擇下列部位

A,液位經(jīng)常波動部位;

易腐蝕,沖蝕部位;

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B.制造成形,壁厚減薄部位;

C.表面缺陷檢查時,發(fā)現(xiàn)的可疑部位;

D.使用中容易產(chǎn)生減薄或變形的部位。

13.2.1.5材質(zhì)的檢查

應(yīng)按設(shè)計所用材質(zhì)對設(shè)備進行檢查,要符合設(shè)計要求。

1321.6焊縫埋藏缺陷檢查

有下列情況之一時,一般應(yīng)進行射線探傷或超聲波探傷抽查:

A.制造中焊縫經(jīng)過兩次以上返修補焊過的部位;

B.檢驗時發(fā)現(xiàn)焊縫表面裂紋,認為需要進行焊縫埋藏缺陷檢查的部位;

C.錯邊量的棱角度有嚴重超過標準的焊縫部位;

D.檢驗員認為有必要的部位。

13.2.1.7緊固件檢查

檢查螺栓的螺紋及過渡部位有無環(huán)向裂紋,對影響使用性能的重要

內(nèi)件,如塔形固定床內(nèi)的分散盤,篩板,固定螺栓等;槽型容器的攪拌

漿軸,葉片等。

13.2.1.8安全附件的檢驗

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