2023地下水質分析方法第89部分:氘的測定在線高溫熱轉換-氣體同位素質譜法_第1頁
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89在線高溫熱轉換-氣體同位素質譜法PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANIII——第1部分:一般要求——第2部分:水樣的采集和保存——第3部分:溫度的測定溫度計(測溫儀)法——第4部分:色度的測定鉑-鈷標準比色法——第5部分:pH值的測定玻璃電極法——第6部分:電導率的測定電極法——第7部分:Eh值的測定電位法——第8部分:懸浮物的測定重量法——第9部分:溶解性固體總量的測定重量法——第10部分:砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法——第11部分:砷量的測定氫化物發生-原子熒光光譜法——第12部分:鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法——13——14——第15部分:總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法——第17部分:總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分:總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法——第20部分:銅、鉛、鋅、鎘、鎳和鈷量的測定螯合樹脂交換富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分:銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鉻、鉬和銀量的測定無火焰原子吸收分光光度法——第22部分:銅、鉛、鋅、鎘、錳、鉻、鎳、鈷、釩、錫、鈹和鈦量的測定電感耦合等離子體發射光譜法——23——24——第25部分:鐵量的測定火焰原子吸收分光光度法——第26部分:汞量的測定冷原子吸收分光光度法——第27部分:鉀和鈉量的測定火焰發射光譜法——第28部分:鉀、鈉、鋰和銨量的測定離子色譜法——第29部分:鋰量的測定火焰發射光譜法——第30部分:鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法——第31部分:錳量的測定過硫酸銨分光光度法——第32部分:錳量的測定火焰原子吸收分光光度法——第33部分:鉬量的測定催化極譜法——第36部分:銣和銫量的測定火焰發射光譜法——第37部分:硒量的測定催化極譜法——第38部分:硒量的測定氫化物發生-原子熒光光譜法——第39部分:鍶量的測定火焰發射光譜法——第42部分:鈣、鎂、鉀、鈉、鋁、鐵、鍶、鋇和錳量的測定電感耦合等離子體發射光譜法——第43部分:酸度的測定滴定法——第44部分:硼量的測定H酸-甲亞胺分光光度法——第45部分:硼量的測定甘露醇堿滴定法——第46部分:溴化物的測定溴酚紅分光光度法——第47部分:游離二氧化碳的測定滴定法——第48部分:侵蝕性二氧化碳的測定滴定法——第49部分:碳酸根、重碳酸根和氫氧根的測定滴定法——第50部分:氯化物的測定銀量滴定法——第51部分:氯化物、氟化物、溴化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定離子色譜法——第52部分:氰化物的測定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分:氟化物的測定茜素絡合物分光光度法——第54部分:氟化物的測定離子選擇性電極法——第55部分:碘化物的測定催化還原分光光度法——第56部分:碘化物的測定淀粉分光光度法——第57部分:氨氮的測定納氏試劑分光光度法——第58部分:硝酸鹽的測定二磺酸酚分光光度法——第59部分:硝酸鹽的測定紫外分光光度法——第60部分:亞硝酸鹽的測定分光光度法——第61部分:磷酸鹽的測定磷鉍鉬藍分光光度法——62——63——第64部分:硫酸鹽的測定乙二胺四乙酸二鈉-鋇滴定法——65——66——第67部分:硫化物的測定對氨基二甲基苯胺分光光度法——68——69——第70部分:耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法——第71部分:α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的測定氣相色譜法——第72部分:敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定氣相色譜法——第73部分:揮發性酚的測定4-氨基安替吡啉分光光度法——74——第75部分:鐳和氡放射性的測定射氣法——第76部分:總α和總β放射性的測定放射化學法——第77部分:18O的測定CO2-H2O平衡-氣體同位素質譜法——第78部分:氘的測定金屬鋅還原—氣體同位素質譜法——第79部分:氚的測定放射化學法——第80部分:鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質譜法——第81部分:汞量的測定原子熒光光譜法——第82部分:鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法——第83部分:銅、鋅、鎘、鎳和鈷量的測定火焰原子吸收分光光度法——84——85——第86部分:氰化物的測定流動注射在線蒸餾法——第87部分:13C的測定在線磷酸酸解-氣體同位素質譜法——第88部分:14C的測定合成苯-液體閃爍計數法——第89部分:氘的測定在線高溫熱轉換-氣體同位素質譜法——第90部分:18O的測定在線CO2-H2O平衡-氣體同位素質譜法——第91部分:二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24種揮發性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質譜法PAGEPAGE1地下水質分析方法89在線高溫熱轉換—氣體同位素質譜法警示——使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。范圍DZ/T0064的本部分規定了在線高溫熱轉換—氣體同位素質譜法測定地下水中氫穩定同位素氘的方法。DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調查、評價、監測和利用等水樣中氘的測定。下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。DZ/T0130 原理(1350℃)H2HeH22H/1Hδ2H2 HOC35CH2

(1)4.1(H2):≥99.999%。4.2(He):≥99.999%。4.3(CO):≥99.999%2mL。。1。技術性能指標參見表1。表1儀器參數參數名稱技術性能指標靈敏度S>10A/Pa(0.1A/mbar)工作分辨率M/△M>95(10%峰谷)豐度靈敏度A.S<5x10-6測量精度E.P<0.4(‰)。He300ml/min90mL/min~100mL/min。O/H1350806h氣(H2)δD1.0‰(52.0L(4.4(5.2)(5.5)2mL0.1μL水樣,(4.6)1350H2COHe90離,然后導入穩定同位素質譜儀的離子源內,實現單次測定水中δD值。每個樣品至少重復測量6次,剔除前3個數據后,以平均值為該樣品的最終測定結果。3(δ2H)6.3R2≥0.999。水樣品氫同位素值(δ2H)測定通過可溯源至國際標準對應的工作標準物質的比較測量,將被測定氫同位素比值換算成相對于國際標準的氫同位素比值的千分差,見公式(2)。2H/H 3H()2 SA11

(2)式中:

H/HST (2H/1H)SA—––—樣品2H和1H2H1HVSMOW水樣氫位(δ2H)值測以δ2H (‰)報出定結。VSMOW2SAVSMOW

H H HHSTRE

103103

2

10

3

(3)式中:SAVSMOW2H —––—SAVSMOWSTRE2H STRESTVSMOW2H —––—STVSMOW氫同位素值(δ2H)取整數值。精密度五家實驗室對四個不同水平的氘同位素樣品進行方法精密度試驗,統計得到重現性和再現性數據,見表2。表2δ2H精密度(‰)元素水平范圍(m)重復性限r再現性限Rδ2H(‰)-433.3~-1.7r=0.0001m+0.3653R=-0.0014m+0.4785注:m為測試結果的總平均值DZ/T013015%1‰。含有懸浮物或沉淀雜質的地下水樣品可用0.45μm濾膜過濾后取樣。附錄A()水中氫氧同位素有證標準物質,國際標準物質SLAP、GISP、V-SMOW。國家一級標準物質GBW04458~GBW04461。標準物質認定值見表A.1。A.1水中氫、氧同位素有證標準物質標準物質類型δ2H (‰)VSMOWδ18OVSMOW(‰)V-SMOW水-0.20SLAP2(~V-SMOW)水-427.5-55.5GISP(~V-SMOW)水-189.7-24.79GBW04458水-1.7±0

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