化學實驗基本操作油田三高一、儀器的洗滌和檢漏：（2）玻璃儀器洗凈的標準是：內壁上附著的水膜均勻，既不聚成水滴，也不成股流下。（1）方法：用水沖洗；用試管刷刷洗；用藥劑洗滌（3）特殊污跡的洗滌：選擇合適的溶劑溶解，或利用化學反應把污跡中的物質轉化成易溶于水的物質。1、洗滌：2005.4.例用線段連接合理的洗滌試劑。污物碘碳酸鈣二氧化錳油污銀、銅鏡試劑稀硝酸酒精稀鹽酸濃鹽酸熱堿液2005.4.2、檢漏：中學需要檢漏的儀器主要有三種：分液漏斗、容量瓶、滴定管（1）容量瓶的檢漏方法：①加入適量水后蓋好塞子，倒置；觀察半分鐘是否漏液；

②如不漏液，正置，旋轉塞子180度，塞緊后再次倒置，觀察半分鐘，如仍不漏液，說明儀器不漏液。2005.4.關閉活塞，在漏斗中加少量水，看活塞處是否漏水。如果不漏，把活塞旋轉180°，如不漏水，說明活塞處不漏水。塞好塞子，把漏斗倒置，如果不漏，把塞子旋轉180°，如不漏水，說明塞處不子漏水。分液漏斗除了要檢驗上面的塞子是否漏液外，還需檢驗活塞是否漏液，檢驗原理與容量瓶相同。（2）分液漏斗的檢漏：2005.4.向滴定管內加水(對酸式滴定管要先關閉活塞)至液面在“0”刻度線附近，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，觀察滴定管是否漏水．若不漏水，對酸式滴定管將活塞旋轉180°，對堿式滴定管擠壓玻璃球放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水．（3）滴定管的檢漏2005.4.二、藥品的取用：1、藥品取用時的注意事項：【思考】如何去聞某物質的氣味？①不能用手接觸藥品，不要把鼻孔湊到容器口去聞藥品（特別是氣體）的氣味，不得嘗任何藥品的味道。用手在瓶口輕輕扇動，僅使少量氣體飄入鼻孔中②注意藥品用量：應該嚴格按照實驗規定的用量取用藥品。如果沒有說明用量，一般應該按最少量取用：液體1~2mL，固體只需蓋滿試管底部。而酸堿指示劑的用量一般為2~3滴2005.4.③實驗剩余的藥品既不能放回原試劑瓶，也不要隨意丟棄，更不要拿出實驗室，要放入指定的容器。注意：用剩下的鉀、鈉、白磷等一般應放回原試劑瓶。1、藥品的取用⑴固體藥品的取用①固體粉末的取用方法用藥匙或紙槽送入管底2005.4.②塊狀或較大顆粒的固體的取用方法用鑷子夾取,送入平放的儀器管口中,然后，慢慢將儀器直立，使固體沿內壁滑落到儀器底部。鈉鉀------用鑷子取出,用濾紙吸干煤油,放在玻璃片上用小刀切割,剩下的應放回瓶中,不得丟棄白磷------用鑷子夾住,在水中切割氫氧化鈉------取用迅速,取用后立即將瓶塞塞好

液溴------取用時用滴管伸入底部吸取③特殊藥品的取用2005.4.（2）液體藥品的取用——液體的傾倒要注意的是：往容量瓶、漏斗里傾注液體時，應用玻璃棒引流。2005.4.（2）液體藥品的取用——液體的量取刻度問題2005.4.（2）液體藥品的取用——滴管的使用2005.4.（2）液體藥品的取用——濃酸、濃堿的使用如果不慎將酸沾到皮膚或衣物上，立即用較多的水沖洗（如果是濃硫酸，必須迅速用抹布擦拭，然后用水沖洗），再用碳酸氫鈉溶液（3%~5%）來沖洗。如果將堿溶液沾到皮膚上，要用較多的水沖洗，再涂上硼酸溶液。實驗中要特別注意保持眼睛。萬一眼睛里濺進了酸或堿溶液，要立即用水沖洗（切不要用手揉眼睛）。洗的時候要眨眼睛。如果酸（或堿）流到實驗臺上，立即用適量的碳酸氫鈉溶液（或稀醋酸）沖洗，然后用水沖洗，再用抹布擦干。如果只是少量酸或堿溶液滴到實驗臺上，立即用濕抹布擦凈，再用水沖洗抹布。2005.4.藥品的存放：（1）對試劑瓶和瓶塞的要求：試劑試劑瓶氫氟酸濃硝酸、硝酸銀、氯水等NaOH、Na2CO3等堿性物質苯、甲苯等有機物；KMnO4(H+)等強氧化性物質。塑料瓶棕色瓶用膠塞而不能用玻璃塞用玻璃塞而不能用膠塞2005.4.（2）應密封保存的藥品：易被氧化的藥品Na2SO3、FeSO4、KI、Na2S等少量Na、K等活潑金屬保存在煤油里少量白磷保存在水里吸收空氣中二氧化碳或水蒸氣而變質的藥品堿石灰、NaOH固體、Na2O2、漂白粉、無水CaCl2、CaC2等易揮發的藥品濃鹽酸、濃氨水等液溴要水封保存2005.4.三、試紙的使用試紙的種類：（l）在使用試紙檢驗溶液的性質時，一般先把一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用沾有待測溶液的玻璃棒點試紙的中部，觀察顏色的變化，判斷溶液的性質。常用的有紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、pH試紙、淀粉碘化鉀試紙、醋酸鉛試紙和品紅試紙等。（2）在使用試紙檢驗氣體的性質時，一般先用蒸餾水把試紙潤濕。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把試紙放到盛有待測氣體的試管口（注意不要接觸），觀察試紙的顏色變化情況來判斷氣體的性質。注意：使用pH試紙不能用蒸餾水潤濕。2005.4.四、溶液的配制（l）配制溶質質量分數一定的溶液計算：算出所需溶質和水的質量。把水的質量換算成體積。如溶質是液體時，要算出液體的體積。稱量：用天平稱取固體溶質的質量；用量簡量取所需液體、水的體積。溶解：將固體或液體溶質倒入燒杯里,加入所需的水,用玻璃棒攪拌使溶質完全溶解.（2）配制一定物質的量濃度的溶液計算：算出固體溶質的質量或液體溶質的體積。稱量：用托盤天平稱取固體溶質質量，用量簡量取所需液體溶質的體積。2005.4.溶解：將固體或液體溶質倒入燒杯中，加入適量的蒸餾水（約為所配溶液體積的1/6），用玻璃棒攪拌使之溶解，冷卻到室溫后，將溶液引流注入容量瓶里。洗滌（轉移）：用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌2－3次，將洗滌液注入容量瓶。振蕩，使溶液混合均勻。定容：繼續往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m處，改用膠頭滴管加水，使溶液凹面恰好與刻度相切。把容量瓶蓋緊，再振蕩搖勻。2005.4.六、氣體發生裝置氣密性的檢查氣密性檢查的步驟：密封——操作——現象——結論把導管的一端浸在水里，兩手緊貼容器的外壁（或用酒精燈微熱）。如果導管口有氣泡冒出，且停止加熱，待試管冷卻后，在導管中形成一段水柱，則說明裝置不漏氣。檢查裝置的氣密性一般是在整套裝置連接完畢，未裝入藥品之前進行。2005.4.1、關閉彈簧夾。2、長頸漏斗中加水至淹沒球型漏斗下端如果產生液面差且一段時間內液面差穩定不變，說明氣密性良好2005.4.關閉活塞。向球型漏斗中加水至淹沒球型漏斗下端如果產生液面差且一段時間內液面差穩定不變，說明氣密性良好2005.4.實驗裝置氣密性檢查的一般步驟。1、用水密封一定量氣體。2、改變壓強（溫度改變或容積改變）看現象。3、根據現象判斷裝置的氣密性。產生氣泡并形成穩定的液面高度差。注意：

使用的儀器如果有活塞或止水夾，應注意是否處于關閉狀態。2005.4.將量筒中的導氣管插入水槽的水面下，用雙手捧住試管，若導管口有氣泡產生，松開手后，導管里形成一段水柱，說明該裝置的氣密性良好(或用酒精燈微熱法)。2005.4.向D裝置的燒杯中加水，將導管插入水中，打開B裝置的活塞K，關閉A裝置的分液漏斗的活塞，用酒精燈在A裝置的燒瓶底部微熱，若導管口有氣泡產生，撤走酒精燈，導管里形成一段水柱，說明該裝置的氣密性良好。2005.4.將I裝置的導管口插入水槽的水面下，關閉分液漏斗的活塞，用酒精燈在A裝置的燒瓶底部微熱，若導管口有氣泡產生，撤走酒精燈，導管里形成一段水柱，說明該裝置的氣密性良好。2005.4.圖44—1將導管的出口放入水槽中，用手捂熱試管，有氣泡從水中冒出；放開手后，且有少量水進入導管形成穩定的液柱，表明裝置氣密性良好。

2005.4.ABCDE圖44—3關閉分液漏斗活塞，將干燥管末端放入水中，用小火加熱燒瓶，有氣泡從水中冒出，停止加熱冷卻后，干燥管內水面回升，表明裝置氣密性良好。

2005.4.

鋅粒干燥劑還原鐵粉酚酞試液ABCDE圖44—5↓鹽酸在A(及E)中加入少量水，使水面剛剛沒過A的漏斗頸(及E的導管口)的下端，打開活塞a，在燒瓶B(或玻璃管D)的底部加熱，若A中漏斗頸內水面上升，且E中導管口有氣泡逸出，說明裝置不漏氣。(若關閉活塞a，用同樣的方法分別在燒瓶B底部和玻璃管D下部加熱，分別檢查活塞前后兩部分是否漏氣也可)。

2005.4.玻璃導管雙孔橡皮塞試管橡膠管單向閥500mL注射器A圖44—6輕輕向外拉動注射器的活塞，浸沒在水中的玻璃導管口有氣泡冒出，表明裝置氣密性良好。

2005.4.關閉分液漏斗活塞，從右側加水，待右側液面高于左側時，靜置一段時間，如兩邊液面高度差不變，說明氣密性良好。2005.4.關閉K3

，打開K1、K2，向儲水瓶中加水。一段時間后，儲氣瓶中水位不再上升，儲水瓶中水位不再下降，則裝置氣密性良好，否則其氣密性不好。2005.4.七、加熱（1）加熱方法

直接加熱：用酒精燈或噴燈外焰直接加熱試管，坩堝，蒸發皿。

墊石棉網加熱：加熱燒杯或燒瓶時，為使溫度均勻以防破裂，需要墊石棉網。

水浴加熱：可控制反應溫度且保證受熱均勻。

2005.4.（3）注意事項

若容器外有水，加熱前應先擦干水；應使用酒精燈的外焰，勿使容器底部接觸酒精燈燈芯；加熱時，應該先進行預熱，再固定在藥品部位加熱；停止加熱時，應等容器冷卻后，再將其取下；有些儀器禁止受熱，如量器等。（2）加熱所用的儀器

加熱固體藥品常用試管，坩堝；加熱液體藥品常用試管，燒杯，燒瓶，蒸發皿等。預熱的方法是：在火焰上來回移動試管。對已固定的試管，可移動酒精燈。待試管均勻受熱后，再把燈焰固定在放固體的部位加熱。2005.4.給試管里的液體加熱，也要進行預熱，同時注意液體體積最好不要超過試管容積的1/3。加熱時，使試管傾斜一定角度（約45°角）。為避免試管里的液體沸騰噴出傷人，加熱時切不可讓試管口朝著自己和有人的方向。2005.4.（4）加熱時儀器的固定

給試管里的物質加熱，必須使用試管夾。將試管夾從試管底部往上套，夾在試管的中上部。用手拿住試管夾的長柄，不要把拇指按在短柄上。給燒瓶、錐形瓶或燒杯里的物質加熱，要放在鐵架臺的鐵圈上（燒瓶要用夾子夾住頸部），墊上石棉網，使燒瓶或燒杯受熱均勻，不致破裂。用坩堝加熱，要把它放在泥三角上，如需移動坩堝，必須用坩堝鉗夾住。用蒸發皿加熱，可把它放在鐵架臺上大小適宜的鐵圈上或三腳架上，加熱后不要用手拿，要使用坩堝鉗夾取。2005.4.八.溶解

（1）固體：為加速溶解速度，常將顆粒較大的固體研磨成粉狀（有些固體不能研磨，如硝酸銨，研磨敲擊可能引起爆炸），并采取攪拌，振蕩或加熱的方法。

（2）液體：液體的溶解應注意是否有大量熱放出，若有，為防止飛濺出液體，常采用密度大的加到密度小的液體里去的方法。將液體沿玻棒或沿容器內壁傾倒，邊倒邊攪拌，如濃硫酸的稀釋。

（3）氣體

圖A用于吸收溶解度較小的氣體；圖C用于吸收溶解度較大的氣體；倒置的漏斗既可防止倒吸，又可加速溶解且能提高吸收效率。有時亦可用圖B來代替。2005.4.用于吸收極易溶于水的氣體，優點有二用于吸收在水中溶解度不大的氣體，其優點是吸收完全2005.4.氣體物質的溶解——典型的防倒吸裝置能用于吸收HCl氣體的是？還有哪些裝置可以完成這一實驗？a、d、e、h、i2005.4.九、溫度計的使用：①溫度計的選用：要選用合適的量程。一般地，溫度計的量程應高于反應溫度，但為了保證測量溫度的準確性，溫度計的量程也不宜太高。②注意溫度計水銀球的位置制乙烯分餾或蒸餾溶解度測定制硝基苯中和熱的測定2005.4.九.振蕩和攪拌

為了促進物質的混合、溶解或加速化學反應，常需要進行振蕩或攪拌。ⅰ．振蕩（1）試管的振蕩用右手拇指、食指和中指握持試管上端，無名指和小指彎向手心，運用適當的腕力，以手腕為軸，來回甩動試管（手臂不搖動），使試管內的液體劇烈翻動，但不濺出。振蕩試管時應注意：試管內盛裝的液體量不得超過試管容積的1／2；不能使試管上下運動；也不能用拇指堵住試管口進行振蕩。（2）燒杯的振蕩

五個手指自然分開，握住燒杯上部，輕輕轉動手腕進行懸搖，使液體在燒杯內旋轉。絕不能左右搖動燒杯，以免液體濺出。2005.4.ⅱ．攪拌

在容器中進行較多物質的溶解或反應時，進行振蕩不太方便，一般可用玻璃棒進行攪拌。操作時，手持玻璃棒上端，轉動手腕，使玻璃棒在液體中旋轉。

攪拌時應注意：不要用力過猛，防止液體濺出；不要使玻璃棒碰撞器壁，以免損害容器；不要用玻璃棒搗碎固體顆粒，以防玻璃棒打破容器底。2005.4.10、過濾

過濾是除去溶液里混有不溶于溶劑的雜質的方法。過濾時應注意：①一貼：將濾紙折疊好放入漏斗，加少量蒸餾水潤濕，使濾紙緊貼漏斗內壁。②二低：濾紙邊緣應略低于漏斗邊緣，加入漏斗中液體的液面應略低于濾紙的邊緣。③三靠：向漏斗中傾倒液體時，燒杯的夾嘴應與玻璃棒接觸；玻璃棒的底端應和過濾器有三層濾紙處輕輕接觸；漏斗頸的末端應與接受器的內壁相接觸，例如用過濾法除去粗食鹽中少量的泥沙。2005.4.中學化學實驗中，在過濾器上洗滌沉淀的操作是向漏斗里注入蒸餾水，使水面沒過沉淀物，等水流完后，重復操作2-3次。2005.4.11．蒸發和結晶蒸發是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質以晶體析出的方法。結晶是溶質從溶液中析出晶體的過程，可以用來分離和提純幾種可溶性固體的混合物。結晶的原理是根據混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同，通過蒸發減少溶劑或降低溫度使溶解度變小，從而使晶體析出。2005.4.

在加熱蒸發過程中，要用玻璃棒不斷攪動，防止由于局部溫度過高，造成液滴飛濺。當蒸發皿中當蒸發皿中出現較多的固體時，即停止加熱注意：不要立即把蒸發皿直接放在實驗臺上，以免燙壞實驗臺。若需立即放在實驗臺上時，要用坩堝鉗把蒸發皿取下，放在石棉網上2005.4.在中學階段，有哪些實驗需用到玻璃棒，其作用分別是什么？溶解時攪拌過濾時引流、轉移濾渣蒸發時攪拌配制一定物質的量濃度的溶液時引流測pH時蘸取待測液做NH3和HCl反應的實驗時，蘸取反應物檢驗氣體性質時，把試紙粘在玻璃棒的一端2005.4.12、蒸餾（分餾）——根據沸點不同分離混合物的一種方法，主要用于有機物的分離、用蒸餾原理進行多種混合液體的分離，叫分餾。液體的量不能少于燒瓶容積的1/3，不超過燒瓶容積的2/3加碎瓷片防止暴沸2005.4.操作時要注意：①在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。②溫度計水銀球的位置應與支管底口下緣位于同一水平線上。③蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少于l/3。④冷凝管中冷卻水從下口進，從上口出。⑤加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點，例如用分餾的方法進行石油的分餾。2005.4.13．分液和萃取

分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開的方法。

萃取是利用溶質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。選擇的萃取劑應符合下列要求：和原溶液中的溶劑互不相溶；對溶質的溶解度要遠大于原溶劑，并且溶劑易揮發。2005.4.分液注意事項：下層液體從下口倒出，上層液體從上口倒出在萃取過程中要注意：①將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗，其量不能超過漏斗容積的2/3，塞好塞子進行振蕩。②振蕩時右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時用手指控制活塞，將漏斗倒轉過來用力振蕩。③然后將分液漏斗靜置，待液體分層后進行分液，分液時下層液體從漏斗口放出，上層液體從上口倒出。2005.4.14．升華

升華是指固態物質吸熱后不經過液態直接變成氣態的過程。利用某些物質具有升華的特性，將這種物質和其它受熱不升華的物質分離開來，例如加熱使碘升華，來分離I2和SiO2的混合物。2005.4.15.滲析利用半透膜（如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等），使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法。常用滲析的方法來提純、精制膠體。要不斷更換燒杯中的水或改用流水，以提高滲析效果注意事項：2005.4.16.中和滴定

①準備過程：檢查滴定管是否漏水；用水洗滌玻璃儀器；用少量標準液或待測液潤洗裝標準液的滴定管或裝待測液的滴定管；裝液體（在錐形瓶中放一定量待測液），排氣泡、調零點并記錄初始讀數。當然也可以用待測液滴定標準液。

②滴定過程：

姿態：左手控制活塞或小球，右手搖動錐形瓶，眼睛注視錐形瓶內溶液顏色的變化。

滴速：逐滴滴入，當接近終點時，應一滴一搖。

終點：最后一滴剛好使指示劑顏色發生明顯改變時即為滴定終點。記錄讀數（半分鐘不褪色）

③數據處理及誤差分析（略）2005.4.17、連接儀器裝置①把玻璃管插入帶孔橡皮塞左手拿橡皮塞，右手拿玻璃管（靠近要插入塞子的一端）。先把要插入塞子的玻璃管的一端用水潤濕，然后稍稍用力轉動（小心！不要使玻璃管折斷，以致刺破手掌），使它插入。②連接玻璃管和膠皮管左手拿膠皮管，右手拿玻璃管，先把玻璃管口用水潤濕，稍稍用力即可把玻璃管插入膠皮管。2005.4.③在容器口塞橡皮塞左手拿容器，右手拿橡皮塞慢慢轉動，塞進容器口，切不可把容器放在桌上再使勁塞進塞子，因為這樣做容易壓破容器。④整套裝置的連接把連接好的儀器組裝成比較復雜的裝置，也必須按照一定